燃烧离子色谱法测定α-烯烃齐聚反应体系中催化剂BF3的含量

BF₃作为α-烯烃齐聚反应催化剂,其含量控制对催化反应的调控与产品质量的把控至关重要。通过建立样品前处理方法、优化仪器测试条件与标准溶液配制方法,建立利用燃烧离子色谱测定BF₃·醇催化的α-烯烃齐聚反应体系中F元素含量,进而计算出BF₃含量的方法,并考察了方法的重复性和准确性。结果表明：利用该方法可测定BF₃质量分数范围为2.68～53.50 g/kg的样品,前处理时适量的正丁醇和白油可有效稳定和稀释样品;测定稀释样品中F元素含量的标准曲线分为2段,线性范围分别为300～2000 mg/L和2000～3000 mg/L,线性相关系数R²分别为0.9992和0.9940;测定5次BF₃质量分数结果相对标准偏差均小于5%,方法加标回收率在95.0%～105.0%之间,方法检出限取决于前处理时的取样量,当取样量为5 g时,检出限为1 mg/kg。     

氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷

采用H2SO4-H2O2萃取轻质油样品,以盐酸为载液,硼氢化钾为还原剂,通过氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷含量。结果表明,用该方法测定轻质油中砷含量的检出限为0.12μg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.6%~101.3%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于轻质油样品中砷含量的测定。     

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。     

气相色谱法快速测定土壤中石油烃

采用CP7491色谱柱气相色谱法FID检测器测定土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)。用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,CP7491色谱柱分离FID检测器检测,可在15min内实现土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)含量的测定,外标法定量。石油烃(C₁₀～C₄₀)在曲线浓度范围0～9300mg/L相关系数大于0.9997,检出限2.2mg/kg,测定下限8.8mg/kg,样品加标77.5mg/kg回收率为88.6%,样品加标310mg/kg回收率为96.1%,相对标准偏差分别为6.9%和0.9%。     

天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物分析

针对天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物难以定量的问题,采用总有机碳(TOC)测试仪测定冷凝液中总有机碳含量,采用气相色谱(GC)、离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)测定冷凝液中微量有机物组成,考察其定量的准确性。结果表明,冷凝液中总有机碳质量浓度为927 mg/L。采用GC测定冷凝液中甲醇质量浓度小于01 mg/L。采用HPLC测定冷凝液中甲酸质量浓度为325 mg/L,加标回收率为1026%。采用IC测定冷凝液中甲酸、乙酸质量浓度分别为3923、015 mg/L,加标回收率分别为1180%、1159%;用加标回收率校正后的甲酸质量浓度为3322 mg/L,与HPLC测定值接近。冷凝液中9146%的有机碳源于甲酸。采用TOC测试仪测定冷凝液中总有机碳含量可预测其有机物含量;IC可用于测定冷凝液中微量乙酸含量,但结果偏高;采用HPLC测定冷凝液中甲酸含量较为准确。     

全自动间断化学分析仪测定水质中氨氮含量

采用CLeverChem 380型全自动间断化学分析仪测定炼油废水、工业用水和环境水质中氨氮的指标,具有自动化程度高、操作简单、分析速度快、环保经济等优点。通过优化该仪器的测量条件,并与经典手工方法进行比对。结果显示:当氨氮线性范围在0～25 mg/L时,样品取样量为30μL,缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异三聚氰酸溶液分别为380,120,70μL,反应时间6.2 min,线性相关系数0.999 4,准确度和精密度检测合格,加标回收率在94.4%～105.6%;水样测定结果与经典手工方法无显著性差异,测定结果大于1 mg/L时,两方法之差小于结果的10%,可以满足水质监测的基本要求。     

钻井液材料MEG中葡萄糖含量的测定——HPLC法

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定钻井液材料MEG中主产物MEG和副产物葡萄糖含量的方法.优化的色谱条件为:Agilent Carbohydrate分析柱;流动相为70%乙腈水溶液,流速为1 mL/min;检测器为RID;柱温为30℃;进样量为20μL.结果表明,葡萄糖和MEG分别在0.5～1.5 mg/mL和5.0～25.0 mg/mL的浓度范围内标准曲线的线性良好,R值分别为0.999 696和0.999 849,且加标回收率为99%～103%.表明该方法是一个灵敏、准确、快速测定葡萄糖及MEG含量的方法,为深层次监控钻井液材料MEG的质量提供数据支持.     

微库仑法测定轻石脑油中氯含量影响因素探讨

采用微库仑法测定轻石脑油中氯含量,考察了微库仑分析仪的操作参数对测定结果的影响。WK-2D型微库仑分析仪的较佳工作条件为:偏压250～260 mV,积分电阻6 kΩ,氮气流量200 mL/min,氧气流量180 mL/min,进样速度0.5～0.6μL/s。在此条件下,1～10 mg/L不同浓度的4个氯标准样品的回收率为96%～105%,准确度满足要求。试验分别重复测定6次的相对标准偏差小于5%,可满足轻石脑油中微量氯含量测定的需要。     

含压裂返排液洗井废水混凝沉降实验研究

通过室内配制含不同浓度压裂返排液的洗井废水,研究了不同返排液含量的洗井废水的絮凝剂加量和沉降时间。实验结果表明,水样单独加CPAM时,含10%、20%、30%(体积分数)返排液的洗井废水的CPAM最优加入浓度分别为5、6、8 mg/L;含10%返排液的洗井废水在CPAM加入浓度为5 mg/L、PAC加入浓度为250 mg/L、沉降4 h的条件下,含油浓度和悬浮固体浓度可分别降至7.5和16.5 mg/L;含20%返排液的洗井废水在CPAM加入浓度为6 mg/L、PAC加入浓度为300 mg/L、沉降4 h的条件下,含油浓度和悬浮固体浓度可分别降至6.9和18.9 mg/L;含30%返排液的洗井废水在CPAM加入浓度为8 mg/L、PAC加入浓度为350 mg/L、沉降4 h的条件下,含油浓度和悬浮固体浓度可分别降至7.1和16 mg/L,满足现场处理指标。     

化学破乳法处理废弃油基泥浆室内实验研究

研究了废弃油基泥浆化学破乳处理工艺,筛选出的最佳破乳剂SA破乳后能有效回收废弃泥浆中的矿物油,回收率达93%以上。确定了最佳破乳工艺参数:破乳剂SA加量为0.8%(φ),混凝剂PAC加量为质量浓度600mg/L,絮凝剂PAM加量为质量浓度8mg/L,反应时间为1h,温度为(50±0.5)℃;并对分离出的废水和废渣进行了无害化处理。