离子液体-磷酸三丁酯体系分离盐湖卤水镁锂

将一种典型的室温离子液体(ionic liquids, ILs)1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为替代溶剂用于盐湖卤水萃取锂。在该萃取体系中, 离子液体和磷酸三丁酯(TBP)分别用作萃取介质和萃取剂。详细考察了水相酸度、相比等因素对锂分离效率的影响。初步结果表明:与传统萃取体系相比, 该离子液体萃取体系能极大提高萃取效率。该体系最优条件包括: TBP/ILs=9/1(体积比), 相比O/A=2:1, 水相的pH萃取前不需要调节。在此条件下, 锂和镁的单级萃取效率分别为80.64%和5.30%。经过三级逆流萃取, 锂的萃取率高达99.42%。在温度为80℃, 反萃相比A/O为2的条件下, 锂和镁的单级反萃效率分别为98.78%和99.15%。反萃水相中的镁锂比(Mg/Li)降至3.03, 与初始值相比降低了93.41%。     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.     

磷酸三丁酯萃取体系从盐湖卤水提取锂

选取磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁（FeCl₃•6H₂O）为共萃取剂从盐湖提钾老卤萃取锂。考察了不同因素对萃取率的影响,结果发现,相比（O/A）对萃取率的影响最大,铁锂物质的量比次之,TBP含量（体积分数）影响最小;由单因素实验及正交实验的研究分析得出萃取锂的最优工艺条件：φ（TBP）=80%、相比（O/A）为2.0、n(Fe)∶n(Li)=1.5、c(H⁺)=0.05 mol/L、振荡时间为5 min;该工艺萃取效率高,单级萃取率可达91.4%,且具有良好的稳定性和重现性,可为工业扩大化生产提供可靠的参考依据。     

4-甲基-2-(α-甲苄基)酚铷钾萃取分离工艺研究

世界上92%以上的铷资源存在于盐湖卤水及地下卤水中,但卤水中铷与大量的物理化学性质极为相近的钾共存,致使铷的提取技术难度极大。文中以新型铷萃取剂4-甲基-2-(α-甲苄基)酚为研究对象,探讨新型萃取剂对铷钾萃取分离的工艺条件。实验通过单因素控制法得到铷钾分离最佳工艺条件:有机相组成为1.0 mol/L萃取剂和D60溶剂油,水相中碱度为0.5 mol/L的氢氧化钠,萃取时间3 min,相比(体积比)O/A=2.5/1(相比皆为体积比);水洗相比O/A=4/1,水洗时间2 min;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=5/1,反萃时间2 min。铷单级萃取率可达到75%以上,一级萃取后铷钾分离系数可达到25以上,铷的反萃率可以达到88.5%以上。4-甲基-2-(α-甲苄基)酚具有高效的铷钾萃取分离性能,为建立高钾卤水中铷的萃取分离技术提供了一条新的途径。     

复合萃取剂在微分散萃取湿法磷酸中的应用

本文采用名义孔径为20μm的烧结网作为分散介质,以水/磷酸/TBP+异丙醚和水/磷酸/TBP+煤油作为体系,研究了相比、磷酸质量分数、流量对萃取率及单级效率的影响。实验结果表明:水/磷酸/TBP+异丙醚体系的萃取率与单级效率优于水/磷酸/TBP+煤油体系。相比对萃取率及单级效率的影响较大;磷酸质量分数对萃取率的影响较大,对单级效率的影响较小;而流量对二者的影响均较小。以TBP+异丙醚为复合萃取剂,在流量为1000mL/min,磷酸质量分数为50%,相比为4∶1时,萃取率可达44.40%,单级效率83.32%,反萃率80.21%。     

t-BAMBP萃取分离高钾卤水中的铷

本研究采用以D80为稀释剂的t-BAMBP萃取体系,从高钾卤水中萃取分离铷。考察了稀释剂种类、萃取剂浓度、萃取相比、碱度、萃取时间、水洗相比、反萃剂酸度、反萃相比、反萃时间等相关因素对分离的影响。选定萃取剂浓度为0.8 mol/L t-BAMBP,碱度0.8 mol/L NaOH,萃取相比2.5/1,萃取时间1 min,水洗相比2.5/1,反萃酸度1mol/L HCl,反萃时间1 min,反萃相比5/1等条件。经两次四级萃取,一次五级水洗,两次两级反萃获得纯度达97.5%的RbCl,铷总萃取率达92.7%。     

盐湖卤水提锂工艺中萃取法的应用

通过溶剂萃取法从盐湖析钾老卤中提取硼(萃硼率达到98%),萃硼余液再利用FeCl₃作为协萃剂、TBP煤油为萃取剂,通过铁锂共萃、锂镁分离及锂铁分离提取锂(萃锂率达到97%)。萃取剂循环利用,其优点是:工艺简单、生产能力大、提锂效率高,对于高镁锂比盐湖卤水镁锂分离效果好。     

萃取法从盐湖卤水中提取硼

为加强从盐湖卤水中提取硼的研究,以青海西台吉乃尔盐湖卤水为原料,探讨了2-乙基-1,3-己二醇(EHD)/正辛醇(CA)/ExxsoL D80萃取体系对硼的分离效果。从萃取剂体积分数、酸度、萃取时间、相比、反萃取剂浓度、反萃时间等方面加以实验。确定了萃取过程的最佳实验条件:10%EHD-40%CA-50%D80,pH=2,萃取时间t=12 min,相比(O/A)=1,萃取温度为室温,硼的单级萃取率为98. 67%,3级逆流萃取率可达99. 91%。在萃取体系中加入协萃剂,减少了萃取剂EHD的用量,在保证萃取率的同时,可改善萃取剂的乳化问题,对实现以EHD为萃取剂的萃取体系提取硼的研究具有重要意义。     

溶剂萃取法从提锂后盐湖卤水中提硼的工艺研究

以青海东台吉乃尔盐湖提锂后卤水为原料,用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇从卤水中萃取硼,从萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验,获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件:萃取剂体积分数30% ,水相pH为3,相比1:1,萃取时间10 min,最大饱和容量61.4 g/L(B2O3).并与一元醇进行了比较,得出混合醇的萃取效果远好于一元醇.     

吡啶类离子液体体系对模拟盐湖老卤中锂的萃取研究

采用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy][PF₆])为协萃剂、二氯乙烷(C₂H₄Cl₂)为稀释剂，构建了[BPy][PF₆]-TBP-C₂H₄Cl₂萃取体系，并用于盐湖卤水中分离锂离子。通过单因素实验考察了水相酸度、离子液体浓度、TBP浓度等因素对锂萃取率的影响。结果表明该萃取体系的最优条件为：离子液体浓度为0.3 mol/L;TBP的体积分数为60%；相比(有机相与水相的体积比)为2.5/1。在最优条件下得到Li⁺的单级萃取率为91.65%、Mg²⁺的单级萃取率为5.86%，该萃取体系对Li⁺有较好的选择性。热力学研究表明，该离子液体体系对锂离子的萃取反应是自发的放热反应。该研究为离子液体体系提取分离溶液中锂离子提供了一定的基础和参考依据。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

混合醇萃取盐湖卤水中的硼酸

以东台吉乃尔盐湖酸化析硼母液为原料,研究了异辛醇+异戊醇/磺化煤油为萃取体系从酸化析硼母液中萃取硼酸的试验,探讨了体积分数、酸度、相比和时间对萃取率和反萃取率的影响。在最佳工艺条件下,单级萃取率可达90%以上,经三级反萃后反萃取率达99%以上。由试验结果可知,混合醇的萃取率高于一元醇。     

萃取法从盐湖卤水提取铷实验研究

研究了t-BAMBP［4-叔丁基-2-（α-甲基苄基）苯酚］/磺化煤油萃取体系,从提铯后的母液中,萃取分离钾铷的过程。考察了萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比等萃取条件、水洗条件和反萃取条件对铷钾分离的影响。确定了适宜的工艺条件为：t-BAMBP浓度为0.7 mol/L,相比O/A=3∶1,萃取时间为5 min;以0.1 mol/L氯化钠溶液为洗涤剂,洗涤相比O/A=4∶1;以0.5 mol/L 氯化氢溶液为反萃剂,反萃相比O/A=5∶1。经过5级逆流反萃,铷的反萃率达到95.6%以上,铷钾的分离系数较高,实现了铷钾分离。     

从浓缩盐湖卤水中萃取分离锂的实验研究

采用溶剂萃取法,对中国青海某盐湖浓缩后的高镁锂比老卤中的锂进行分离提取,系统考察了萃取剂浓度、萃取相比、卤水酸度等因素对锂萃取率的影响。对富锂有机相进行反萃取,考察了反萃取相比、反萃剂盐酸浓度等条件对锂负载有机相反萃取的影响。萃取工艺对从高镁锂比盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

TBP为萃取剂分离废磷酸铁锂电池中金属锂的研究

LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中主要离子为Li~+、Fe~(3+)与少量的Cl~-,符合TBP萃取Li~+必须存在过渡族金属离子与Cl~-的理论。探究了TBP萃取Li~+的机制以及氯离子供给剂、Fe~(3+)/Li~+摩尔比、Cl~-浓度与Li~+浓度对萃取的影响,得到Li~+最佳萃取分离条件。结果表明,以FeCl~(3+)AlCl_3为氯离子供给剂,模拟配制酸浸出液中Li~+是以[LiFeCl_4]·n TBP的络合形式被萃取; TBP萃取Li~+的最佳条件为:溶液中Fe~(3+)/Li~+摩尔比为1.5、Cl~-浓度为5 mol/L、Li~+质量浓度为1 g/L;当相比(O/A)为0.5时,在最佳条件下TBP对LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中Li~+的二级萃取率达到92%以上,以6 mol/L盐酸为反萃剂三级反萃后Li~+反萃率约为93%,反萃后有机相中Fe~(3+)等杂质质量分数低于1%。该方法使废旧磷酸铁锂电池中的锂分离率达到83%以上,实现废旧磷酸铁锂电池中金属锂资源再生的目的。     

以t-BAMBP+磺化煤油萃取体系萃取分离低浓度的铷

采用t-BAMBP[4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚]+磺化煤油的萃取体系,从回收钠盐后的浓缩液中萃取分离低浓度的铷,考察了料液碱度、t-BAMBP浓度、萃取相比、洗涤相比等影响因素对铷萃取以及反萃的影响。通过实验获得了适宜的单级萃取、洗涤和反萃的工艺条件:t-BAMBP浓度为1 mol/L,料液碱度为0.6 mol/L,萃取相比O/A=3,萃取时间为2 min;洗水用0.1 mol/L的氯化钠溶液,相比O/A=3,振荡时间为5 min;反萃剂盐酸浓度为1.0 mol/L,反萃相比O/A=5,反萃时间为8 min。以此条件进行9级分馏萃取(3级萃取、6级洗涤),铷萃取率达92.95%,钾100%留在水相中;进行5级逆流反萃,铷反萃率达99.62%。该萃取工艺成功地实现了低浓度铷的高效分离。     

盐湖卤水萃取提硼试验研究

以西藏某盐湖卤水浓缩液为研究对象,对影响萃取和反萃取的诸多因素如料液酸度、萃取剂配比、萃取和反萃取时间、反萃取剂浓度、相比等进行了详细试验研究,获得了混合醇提硼适宜的萃取条件：原料液pH=3,混合醇萃取剂与磺化煤油的体积比V（2-乙基-1,3-己二醇）∶V（异辛醇）∶V（磺化煤油）=3∶7∶10,相比为1.0,萃取时间为 10 min;反萃取条件：反萃取剂浓度为0.3 mol/L,相比为1.0,反萃取时间为10 min。在此工艺条件下,萃取率＞96%,反萃取率＞95%。另外,在本原料液体系中,以二元醇与一元醇的混合醇作为萃取剂萃取硼,萃取效果远好于一元醇。     

溶剂萃取法从低品位高黏土浸出液中提取锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、甲基异丁基酮(MIBK)为稀释剂、FeCl₃为共萃剂，采用溶剂萃取法开展从高黏土浸出液中分离提取锂的研究，考察了水相组成、负载有机相金属离子种类、负载有机相AlCl₃浓度、有机相TBP浓度、Fe与Li物质的量比、相比等因素对萃取性能的影响。结果表明，当水相组成确定为0.028 8 mol/L LiCl+0.036 5 mol/L FeCl₃+2 mol/L AlCl₃、负载有机相金属离子为Al3+、负载有机相中AlCl₃浓度为2 mol/L、TBP体积分数为50%、Fe与Li物质的量比为1.7、萃取相比(有机相与水相的体积比)为2∶1时，萃取效果最佳。为了实现负载有机相的循环使用，3 mol/L HCl和1 mol/L Na₂CO₃分别被确定为反萃液和再生液。此外，采用三级逆流串级实验进行锂的串级萃取实验，经串级实验后，锂的萃取率达到了99.72%。以上研究结果表明TBP-MIBK-FeCl_3...