顶空气相色谱法测定丁腈橡胶中游离丙烯腈的含量

采用顶空气相色谱法测定了丁腈橡胶(NBR)中游离丙烯腈的含量,通过对溶剂、顶空温度和平衡时间的选择与优化,确定了分析条件;以外标法定量丙烯腈含量,建立了丙烯腈的标准工作曲线;考察了该方法的加标回收率、精密度及检出限。实验结果表明,以四氢萘为溶剂,在顶空温度100℃、平衡时间150 min的条件下可准确测定NBR中游离丙烯腈的含量。丙烯腈的标准工作曲线为y=1.28A(y为试样中丙烯腈含量,mg/kg;A为丙烯腈的峰面积),当丙烯腈含量为3.3~1 000mg/kg时,线性相关系数为0.999 4;该方法的加标回收率为94.8%~98.6%,相对标准偏差小于3.0%(n=6),方法的最低检出限为1.8 mg/kg。与ASTM D 5508—1994a(2009)方法相比,该方法操作简便,可大幅缩短分析时间。     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油脱油沥青中戊烷含量

采用静态顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油高软化点脱油沥青中戊烷的含量,确定了色谱的测定条件,研究了气液相比、平衡时间、平衡温度等因素对定量分析的影响。在戊烷质量分数为0～12.94%范围内,戊烷色谱峰面积和质量分数的线性关系良好,加样回收率为98.19%～104.66%,戊烷的检测限为0.11%。采用该方法测得辽河稠油减压渣油高软化点沥青中戊烷质量分数小于0.5%。     

甲醇气相法生物柴油装置投产

江西省都昌县以潲水油、地沟油等回收油为原料,采用国内首创的甲醇气相法工艺建设的日产60吨生物柴油生产线,在该县工业示范园内的江西新时代油脂工业有限公司2007于年3月建成投产。     

顶空-气相色谱法测定甲醇柴油中甲醇的含量

建立了一种采用静态顶空-气相色谱测定甲醇柴油中甲醇含量的分析方法。实验结果表明,甲醇在极性DB-WAX型色谱柱上能获得较好的分离效果;当萃取比(试样质量与萃取剂体积的比)为0.05~0.15 g/m L时,萃取效果最佳;最佳顶空操作条件为平衡温度80℃,平衡时间30 min;试样溶液中甲醇的含量在0.614~6.142 g/L范围内,甲醇浓度与峰面积呈现良好的线性关系;方法的相对标准偏差为1.8%,回收率为91.6%~102.2%,检出限为5 mg/kg,可以完全满足检验的要求。     

超临界甲醇法制备生物柴油的研究现状

阐述了温度、游离脂肪酸、水及醇油比对超临界甲醇法制备生物柴油的影响。与其他化学法相比,超临界甲醇法的反应时间从1~8 h降低到4 min,对原料油的要求也低,可使水含量及酸值较高的废油未经处理即可制得转化率98%以上的生物柴油。分析了反应机理,展望了超临界甲醇制备生物柴油的工业应用前景。     

甲醇钙催化菜籽油酯交换反应制备生物柴油的研究

本文研究了甲醇钙固体碱催化剂催化菜籽油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,实验分析了甲醇钙的比表面积、总孔容、平均孔径、热稳定性和表面碱性，然后分析了甲醇钙固体碱催化酯交换反应制备生物柴油的反应机理，再通过改变实验条件研究了反应温度、催化剂用量和醇油体积比对生物柴油产率的影响。实验结果表明：甲醇钙热稳定性好，碱性强；当催化剂用量为菜籽油质量的2.0％，反应温度为60℃，醇油体积比为1：1时，反应2小时后生物柴油产率达到了96.8％。     

甲醇-生物柴油体系单液滴的蒸发特性

基于传热传质理论,建立了二组分体系单液滴在对流热空气环境中的蒸发模型。通过对比实验数据,验证了模型的正确性。以甲醇 生物柴油混合燃料为研究对象,分析了环境温度、环境压力、甲醇掺混比例、气流强度对液滴蒸发特性的影响。结果表明,甲醇 生物柴油体系液滴的蒸发过程可以分为甲醇先蒸发和生物柴油后蒸发两个阶段。当环境温度从400 K上升到600 K时,液滴的蒸发时间缩短951%;当甲醇的掺混比例从10%增加到50%时,液滴的蒸发时间缩短177%;当空气速度从1 m/s增加到5 m/s时,液滴的蒸发时间缩短295%;随环境压力的升高,液滴蒸发时间延长。在液滴蒸发过程中,液滴表面温度迅速上升到环境温度,且随着环境温度的升高明显上升,但受环境压力、甲醇比例、气流强度的影响不大。     

氧化钙固体碱催化剂用于大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油的研究

对氧化钙固体碱催化剂用于甲醇和大豆油的酯交换反应制备生物柴油（脂肪酸甲酯）进行了研究，考察了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响，以及采用四氢呋喃等溶剂溶解产物中的甘油和脂肪酸甲酯以分离回收催化剂的方法。结果表明，在醇油摩尔比为12、反应温度为65℃、催化剂用量为8％、反应1．5h的条件下，生物柴油产率达到了95％以上。重复使用实验结果表明，CaO的催化活性比K2CO3／γ-Al2O3和KF／γ-Al2O3固体碱催化剂高，寿命更长，重复使用20次后催化效果无明显下降。     

甲醇柴油微乳燃料

以生物柴油-正丁醇-异戊醇（三者质量比为1∶1∶1）混合物为微乳化助溶剂,将其加入到甲醇柴油体系中,可制备甲醇柴油微乳燃料。结果表明,甲醇柴油微乳燃料最佳配方（质量分数）为：甲醇10%,0号柴油72%,微乳化助溶剂18%（生物柴油、正丁醇和异戊醇各占6%）。制得的甲醇柴油微乳燃料几乎不受机械力和温度的影响,属于热力学稳定体系。     

β-胡萝卜素中有机溶剂残留样的毛细管顶空进样法测定

采用顶空毛细管气相色谱法测定了β-胡萝卜素中4种有机溶剂乙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯的残留量。色谱条件为HP-5柱(30m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),DMF溶剂,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃。4种残留有机溶剂均达到完全分离。该分析方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求。     

气相色谱法测定高纯度二甲醚中的微量甲醇

应用气相色谱法，采用ＰｏｒａｐａｋＴ填充色谱柱、液相直接进样和液相外标、ＦＩＤ检测器，测定了高纯二甲醚（ＤＭＥ）中的微量甲醇，其相对标准偏差＜±６％，加标回收率为１００．０％～１００．２％。方法简便、准确，用于实际样品分析可得到满意结果。     

顶空色谱法测定脱硫胺液中CO_2和H_2S的含量

建立了一种测定脱硫胺液(30%(w)的N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液)中CO2和H2S含量的顶空色谱法;考察了试样处理方法、标准溶液配制方法、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的CO2等因素对测定结果的影响;测定了顶空色谱法的重复性和准确性。实验结果表明,试样中加入过量的稀硫酸,可使CO2和H2S从试样中解吸出来;试样的最佳处理条件为:n(硫酸)∶n(MDEA)=2、反应温度为常温、反应时间2 min、平衡时间1.0 min;用脱硫胺液完全吸收标准气体试样中的CO2和H2S,可准确配制含量接近实际试样的标准溶液。采用该方法测定脱硫胺液中CO2和H2S的含量,相对标准偏差小于4%,定量下限均为0.1 g/L,分析时间为6 min,测定结果不受亚硫酸盐等的干扰,方法准确度高,可在常温下进行试样处理,操作简单,色谱柱和进样口不受脱硫胺液的污染。     

甲醇、汽油、丁醇、水四元组份气相色谱测定

生产某些化工产品需要测定其回收溶剂甲醇、汽油、丁醇、水四元组份的含量,以便回收再利用时确保其工艺条件。采用两台气相色谱仪来完成该项分析,其中水含量的测定采用专用色谱仪、利用外标法定量,并运用了回归直线方程求出水含量。其它三组份由３４００色谱仪完成,内标法定量。整项分析操作简单,数据准确,完全可以满足工艺要求。     

毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量

采用１０ｍ×０．２５ｍｍｉｄＯＶ－１０１石英毛细管柱，氢火焰检测器（ＦＩＤ），蒽酮作内标物，建立了毛细管气相色谱法分析三苯基膦的方法。该法快速、准确，其回收率为９９．２％—１００．３％。     

色谱法测定异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质

采用CP-PorabondQPLOT(0 32mm×25m×5μm)毛细管色谱柱对异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明,该色谱柱能很好地分离异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质;使用液相进样阀液态直接进样保证了试样的代表性。该方法是一种快速、准确、安全地分析异丁烯中二甲醚等含氧化合物杂质的方法。