金属薄膜结合性能的评价方法研究

针对Al2O3基体上磁控溅射沉积的Au／NiCr／Ta多层金属薄膜，用压痕法、滚动接触疲劳法、摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法，对比研究了金属薄膜与基体的结合性能。结果表明：压痕试验从压痕形貌上很难判断薄膜与基体是否发生剥离，压入过程中也没有诱发裂纹的产生，更无法分辨薄膜层间的分离；由于金属薄膜的塑性变形，滚动接触疲劳法很难应用于金属薄膜结合性能的表征：划痕法可应用于多层金属薄膜的特异划擦行为研究，其中摩擦力模式能反映压头进入不同金属膜层时的变化，层间声发射信号的灵敏度不如摩擦力信号，对应试验条件，摩擦力曲线存在若干以拐点为特征的载荷，摩擦力曲线上出现的拐点及拐点特征载荷值可以在一定程度上反映多层膜的层数和层厚，并可刻划出该膜／基体系承受压入载荷而不发生剥落的能力。     

Au/NiCr/Ta多层金属膜退火后的电阻率异常增大

用磁控溅射方法在Al2O3基片上沉积Au/NiCr/Ta多层金属膜，通过X射线衍射技术研究退火前后薄膜晶体取向的变化，Auger电子能谱分析退火前后薄膜沿深度方向的元素分布，四点探针测试退火前后薄膜表面电阻率。结果表明：退火后111Au与200Au衍射强度相对比值减小；薄膜表面电阻率异常增大；退火温度越高，薄膜表面电阻率越大。分析认为主要是由于Ni,Cr元素向金属表层扩散导致薄膜表面电阻率异常增大。     

Au/NiCr/Ta多层金属膜择优取向与残余应力的关系

研究了Au/NiCr/Ta多层金属膜的择优取向、残余应力以及它们之间的关系，结果表明，在实验范围内，残余应力随沉积温度变化不大，沉积态薄膜均表现为残余拉应力，经400℃Ar气中退火60min转变为压实力，相应出现（111）与（200）衍射峰相对强度比值减小，Au(200）取向增加时，倾向为压实力，择优取向量最大时有最低的平均残余压实力，Au(111）择优取向最大时有最高的平均残余拉应力；说明Au膜的择优取向和残余应力状态存在一定的联系。     

Au／NiCr／Ta薄膜生长的表面能和晶界能作用

用原子力显微镜（AFM）研究了Al2O3基体上磁控溅射Au／NiCr／Ta薄膜的表面生长形貌以及表面粗糙度，并根据不同的沉积温度探讨了薄膜表面粗糙化机制，从能量角度分析了薄膜晶粒生长的表面能和晶界能交互作用效果。结果表明：磁控溅射的金属薄膜呈现柱状晶生长，随着沉积温度的升高，薄膜表面发生粗糙→光滑→粗糙的变化过程，表面能和晶界能的交互作用效果是导致薄膜表面粗糙度变化的根本原因。     

Au/NiCr/Ta多层金属膜的表面粗糙度和纳米压入硬度的研究

采用磁控溅射方法在Si-(111)基片上沉积Au/NiCr/Ta多层金属膜。利用XRD分析晶体取向。SEM观察表面和断面形貌。AFM研究表面粗糙度。纳米压入研究薄膜硬度。结果表明薄膜表面粗糙度依赖于基体沉积温度。并且影响薄膜电阻和纳米硬度。     

Au / Ni / Cu 多层薄膜热带海洋气候腐蚀失效机制研究

目的了解Au/Ni/Cu多层金属薄膜在热带海洋气候下的失效机制,为研究电子元器件表面腐蚀失效的早期预警提供参考。方法采用磁控溅射法在p型单晶Si(100)基片上沉积Au/Ni/Cu薄膜,在热带海洋气候环境下进行时效实验,采用原子力显微镜及俄歇电子能谱对薄膜失效表面与界面结构微观变化进行研究。结果时效实验初期,Au/Ni/Cu薄膜表面发生了Au原子聚集,形成了不再连续的岛状结构,岛与岛之间产生了表面微裂纹。随着时效时间的延长,表面形成腐蚀洞,腐蚀洞附近有Ni和Cu扩散至Au层表面。时效时间进一步延长后,腐蚀洞的数量增加,面积增大,此时样品处于腐蚀末期;与此同时,在未产生腐蚀洞的区域,Au/Ni/Cu薄膜界面未出现明显粗化。结论 Au/Ni/Cu薄膜在热带海洋气候中的失效主要是通过表面产生的腐蚀洞进行的。     

化学镀金属薄膜与磁控溅射的关联性

采用原子力显微镜和X射线衍射仪研究了Al2O3基体上磁控溅射Au/NiCr/Ta多层金属膜基础上化学镀Au膜的生长形貌、晶体取向和残余应力,并与磁控溅射Au膜进行了对比.结果表明:通过化学镀工艺生长的Au膜延续了磁控溅射薄膜柱状晶结构生长的特点,但薄膜生长颗粒出现聚合现象,磁控溅射Au膜的颗粒尺寸约为60 nm,化学镀Au膜尺寸可增加到400 nm左右;化学镀薄膜在磁控溅射薄膜基础上表面粗糙度增大,化学镀工艺对磁控溅射金属薄膜的晶体取向具有承继性,并伴随有晶体取向择优生长的"放大"作用,但对残余应力则有一定的调节作用.     

Ti/TiN和Ni/TiN多层膜的制备和小载荷下摩擦性能研究

在Si（100）基底上制备了Ti／]r．N和Ni／TiN两种多层膜以及TiN单层膜，利用X射线衍射，WYKO表面形貌仪，俄歇电子能谱等对薄膜进行了分析。分别测试了3种薄膜的粘附力，以及在IoN和naN量级载荷下的摩擦力。研究了相对湿度和载荷等条件对3种薄膜的粘附力和摩擦力的影响。结果表明3种薄膜的粘附力均随着相对湿度的增大而增大，3种薄膜的摩擦力均随着载荷增大而增大。Ti／TiN和Ni／TiN膜在uN和rmN量级载荷下的摩擦力均小于TiN膜。两种多层膜的摩擦性能较TiN膜有所改善。     

离子束增强沉积纳米金属薄膜的摩擦特性

在原子力显微镜上对采用离子束增强沉积方法制备的4种纳米金属薄膜的摩擦特性进行了研究,分析了载荷和滑动速度对金属薄膜摩擦特性的影响,并对4种纳米金属薄膜的特性进行了比较.结果表明:铜薄膜的摩擦力随着滑动速度的增加而基本保持不变,镍薄膜的摩擦力随着滑动速度的增加而略有增加,钛薄膜的摩擦力随着滑动速度的增加而显著增加,而铝薄膜的摩擦力随着滑动速度的增加而减小;4种纳米薄膜的摩擦力均随着载荷的增大而增大,并且都存在一个载荷值,超过这个值,接触刚度增大,摩擦力急剧增加;4种薄膜中,铜薄膜的摩擦力最小,铝薄膜在载荷较大时的摩擦力最大;4种纳米金属薄膜摩擦特性的差异与薄膜的结构、形貌特征有关.     

Al2O3/Au/Al2O3层状阻氚薄膜

采用磁控溅射法在316L不锈钢基体上分别沉积单层Al2O3膜、单层Au膜以及Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜。采用气相渗透法在500℃,氘分压为0.06 MPa条件下测试了薄膜的阻氘性能。结果表明,3种薄膜氘渗透后,薄膜的形貌良好,无开裂、无剥落的现象,氘渗透率减低因子均比316L不锈钢基材增大一个数量级以上,阻氘效能按单层Al2O3膜、单层Au膜以及Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜依次递升。Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜的优异阻氘效能可归因于,延性的Au夹层使层状薄膜的力学性能得到显著提高;Al2O3层能阻止Au与基体间互扩散,使Au能充分发挥阻氘效能。本研究表明,由贵金属与陶瓷阻氚材料构成的层状薄膜是发展阻氚涂层的新途径。     

X-ray diffraction measurement of residual stress and crystal orientation in Au/NiCr/Ta films prepared by plating

Au/NiCr/Ta films were prepared by plating and then annealed at 400 °C in Ar gas for an hour. The Au diffraction peak positions including incidence angles 0°, 15°, 30°, and 45° were measured by a glancing incidence X-ray diffraction (GIXRD) method. Residual stresses were then calculated using the sin²ψ method. The results indicate that the residual stress in the as-deposited Au/NiCr/Ta films was about 50 MPa, but was decreased down to − 5 MPa in average after samples annealing. The XRD analysis on crystal orientation shows that only the diffraction peaks of Au were found. There are no alloying phases in the plating Au film, and the interlayer of NiCr and Ta is too thin to be detected by the conventional XRD. The XRD also revealed that the films are highly textured with Au-(111) or a mixture of Au-(111) and Au-(200) orientation, and the (111)/(200) intensity ratio decreases after samples annealed.     

划痕法结合强度临界载荷值的影响因素分析

目的研究划痕法测试参数对临界失效载荷的影响,以便更准确地测定硬质薄膜的结合强度。方法采用磁控溅射技术在304不锈钢和Si片上制备氮化钛(Ti N)薄膜。采用扫描电镜观察薄膜的截面形貌和厚度,采用纳米压入法测试薄膜的硬度,采用划痕法测试薄膜的结合强度,研究不同划痕长度、划动速率和加载速率对临界载荷的影响。结果所制备Ti N薄膜致密,厚度约2μm,纳米压入硬度约2300HV,Ti N/304不锈钢体系为硬膜软基体。相同加载载荷(10 N)和划动行程(3 mm)条件下,增加划动速率(1~3 mm/min),导致首次声发射信号延迟;相同加载载荷(10 N)和划动速率(3 mm/min)条件下,随着划动行程的增加(3~9 mm),第三、四类失效模式逐渐减弱。结论采用划痕法测定结合强度时,应该以划痕形貌同时出现第一到第四模式时判断失效,并且对应典型声发射信号为参考;合理的测试参数范围,可重复出现临界载荷值。制备的Ti N薄膜声发射信号存在共同的临界特征值4.9 N,结合划痕形貌特征,判定其结合强度值为4.9 N。     

钛表面等离子体氧化膜及其抗划擦性能

对纯钛表面在不同电压下制备了等离子体氧化膜，采用声发射监控的划痕法研究了等离子体氧化膜的临界载荷Lc。形貌和成分分析显示随着电压的升高试样表面的放电气孔孔径尺寸变大，同时在高电压下出现少量的CaTiO3；划痕试验表明临界载荷Lc随电压的升高而降低。     

激光熔覆NiCr涂层的结构及摩擦学性能

利用激光熔覆技术在纯钛表面制备了NiCr涂层。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了涂层的组成和组织结构。在UMT-2MT摩擦磨损试验机上对NiCr涂层在不同载荷和不同滑动速度下的摩擦磨损性能进行了测试。结果表明:NiCr涂层的主要组成物相为NiTi、Ni3Ti、Ni4Ti3、Cr2Ni3和Cr2Ti,涂层与基材冶金结合,涂层晶体结构主要为树枝状晶,涂层的平均显微硬度约为780HV0.2,涂层的摩擦因数随载荷和滑动速度的增加而减小;磨损率随载荷的增加而增加,随滑动速度的增加而减小。涂层的磨损率在10-6 mm3/Nm数量级,具有优异的耐磨性能。     

等离子喷涂 NiCr / Cr3 C2 -hBN 复合涂层的制备及摩擦性能研究

目的加入h BN作为固体润滑剂,提高Ni Cr/Cr3C2复合涂层的摩擦性能。方法采用化工冶金包覆、喷雾造粒和固相合金化技术制备Ni Cr/Cr3C2-10%h BN复合粉体,再采用等离子喷涂技术制备复合涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和高温摩擦磨损试验等手段研究粉体和涂层的显微结构、物相组成以及室温至800℃的摩擦磨损性能,探讨Ni Cr/Cr3C2-10%h BN复合涂层在室温和400,800℃下的磨损机理。结果等离子喷涂Ni Cr/Cr3C2-10%h BN复合涂层呈典型的层状结构,涂层结合强度可达24 MPa,孔隙率为(8.47±0.5)%。涂层的摩擦系数和磨损率均随着温度的升高而先升高,后逐渐降低,400℃时最高,分别约为0.59和9.2×10-4mm3/(N·m),800℃时分别降至0.45和4.1×10-4mm3/(N·m)。高温下,h BN润滑膜和金属氧化物的形成是摩擦系数和磨损率降低的主要原因。室温下涂层的主要磨损机制是脆性断裂;400℃时,涂层的主要磨损机制是脆性断裂、塑形变形和轻微粘着磨损;800℃时,涂层的主要磨损机制是塑性变形、氧化、粘着磨损和涂层转移至对偶件。结论等离子喷涂Ni Cr/Cr3C2-10%h BN复合涂层在室温和高温下的润滑性能较好。     

Micro-scratch study of a magnetron-sputtered Zr-based metallic-glass film

Using the micro-scratch technique, the tribological behavior of ZrCuAlNi metallic-glass films on 316L stainless steel was studied. With the application of ramping load, the critical load of about 110 mN was determined, at which the coefficient of friction increased sharply and the indenter penetration depth reached the film thickness. No clear evidence of film debonding was found, which, together with the observation of multiple shear bands, indicated good adhesion and ductility of the metallic-glass film. When subjected to constant loads, the coefficient of friction increased rapidly once the critical load was passed. The scratch results and the scanning-electron microscopy observations demonstrated good adhesion between the film and the substrate, which may be due to the good interfacial bonding and low residual stress in the film.     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。