电感耦合等离子体──原子发射光谱法测定稀土氧化物中铝

本文提出了稀土氧化物经化学处理后，用草酸将稀土沉淀后，用电感耦合等离子体──原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定留在液相中的铝的分析方法，当试样浓度为２ｍｇ／ｍＬ时，铝的测定下限为０．１μｇ／ｍＬ当铝的含量为０．０２５％时，测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）为５．５％，加料回收率为９８～１０１％，方法简便、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体发射光谱测定金属钙中7个元素

采用电感耦合等离子体发射光谱同时测定金属钙中铁、铝、锰、镁、镍、铜、硅7个杂质元素（Fe、Al、Mn、Mg、Ni、Cu、Si）含量。克服了常规化学检测消耗样量大、检测步骤繁琐、耗时长、工作量大、不易掌握的不足。分析检测的准确度和精密度等要求满足化学分析检测的要求,满足生产和科研的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法。样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45 μm滤膜干抽滤,收集滤液。以Ba 233.527 nm作为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的钡量,通过用加入的钡总量减去滤液中的钡量,计算得到沉淀样品中硫酸根所消耗的钡量,从而再间接计算出样品中硫酸根的量。据此,实现了地下水和地表水中硫酸根的测定。实验表明:地表和地下水样中的钙、镁、铝、铁、钾、钠对测定的影响可忽略;50.00 mL水样中加入3.0 mL盐酸(1+1)酸化时对测定的影响可忽略。在选定的实验条件下,钡的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。实验方法用于地表水和地下水样品中硫酸根的测定,测定结果与离子色谱法、铬酸钡分光光度法和比浊法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结除尘灰中9种元素

中国工业生产过程中,每年产生近亿吨的烧结除尘灰,而准确测定烧结除尘灰中元素含量,可大大提高烧结除尘灰的回收利用率。针对烧结除尘灰中铁、碳元素含量较高的问题,实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解烧结除尘灰样品,高效溶解样品可消除碳元素干扰;采用基体匹配法配制标准系列溶液,选用谱线拟合校正(FACT)与自动匹配法相结合方式可有效校正基体铁元素的干扰。最终选择K 766.491nm、Na 588.995nm、Ca 317.933nm、Mg285.213nm、Al 308.215nm、Zn 206.200nm、Pb 283.305nm、Cu 324.754nm、P 177.434m作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定烧结除尘灰中钾、钠、钙、镁、铝、锌、铅、铜、磷的方法。结果表明,在仪器最优工作状态下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 0,各元素定量限为0.000 6%～0.003 2%。方法应用于2个烧结除尘灰样品中9种元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%。分别使用实验方法与其他化学方法测定相同烧结除尘灰样品中钾...     

电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定铌铁中钽

铌作为钢中的合金元素，能显著提高钢的强度和抗腐蚀性，改善钢的焊接性能。随着公司高附加值钢种冶炼比例的提高，铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时，除分析主量元素铌以外，还需对钽等其它杂质元素进行分析。传统的钽分析方法操作复杂繁琐，分析周期长，ICP-AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、分析精度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文采用ICP-AES法分析铌铁中钽，通过选择合理的试样处理方法，优化仪器的工作参数、合理选择钽元素的分析谱线，并进行了检出限、精密度和加标回收率试验，取得了令人满意的效果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题。样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法。在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间。方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%～7.1%,目标元素的加标回收率为90%～117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时,为回收溶液中小部分可溶性硅,需要反复高温脱水、过滤,导致检测时间较长。为了缩短检测时间,采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理,含硅沉淀碱熔、酸化后,试样中大部分硅都形成了硅酸,再经高温脱水,形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体,通过减少的质量计算硅含量;滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定;样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅,发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅,二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符,结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中三氧化钨

采用电感耦合等离子体发射光谱对钨矿石中三氧化钨含量的测定方法进行了研究。选择了仪器的最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07284作为高标准,使得标准和样品的基体相匹配。在波长209．4nm、224．8nm和239．7nm下测定三氧化钨,其下限为0．0004％,相对标准偏差4．0％。经国家一级标准物质分析验证方法可行,实际样品的分析结果与其它分析方法吻合。     

ICP-AES法联合测定焦炭中SiO2等5组分及TFe含量

用碳酸钠-无水四硼酸钠-碳酸钾混合溶剂熔融法分解样品,用热浓盐酸浸取,通过基体匹配消除熔剂的干扰,用ICP-AES法分析样品,分析谱线分别为Si 251.611 nm,Al 309.271 nm,Ca 393.366 nm,Mg 279.55 nm,Ti 334.91 nm,Fe 259.540nm,与经典化学分析值相比,结果满意,方法的RSD≤2.37％,回收率90.04％～ 108.93％.该方法快速、准确、简便、测定范围宽.     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分

介绍用作煤灰中的SiO2、AlO3、K2O、CaO、S快速分析的X射线荧光光谱法,探讨了样品制备条件,基体干扰及其校正,以及分析准确度和精密度。     

Al2O3/SiO2对低温烧结成矿规律的影响

研究了混合料Al2O3/SiO2对低温烧结时烧结矿成矿规律的影响,揭示了低湿烧结时铁酸盐的矿物含量、化学成分、结晶状态、成矿特性等的内在变化规律,指出调速混合料Al2O3/SiO2是钒钛磁铁精矿实现低温烧结的前提条件。     

Sulphide Capacities of CaO‐SiO2‐Al2O3‐MgO Slags

In Japanese steelworks, hot metal is now being produced by a scrap melting process. With this process, removals of sulphur is very much handicapped because of very high sulphur levels (0.04‐ to 0.09‐ pct by weight) and relatively low tapping temperatures (1623 to 1723 K). In order to overcome such handicaps, the authors explored on the respective phase diagrams. These explorations revealed that {CaO‐SiO₂‐Al₂O₃‐MgO} slags with Al₂O₃ contents of 30‐ to 35‐pct by weight would be good candidates as reagents for sulphur removal from high sulphur hot metal at relatively low temperatures. For better understanding of the thermodynamic properties of the candidate slags, in this study, sulphide capacities were determined through gas/slag equilibrium technique. The experimental results suggest that there would be, at least, a “window” to remove sulphur from high sulphur hot metal as relatively low temperatures.     

Al2O3细粉对MgO系浇注料性能的影响

本文研究了Al2O3细粉的加入对MgO系浇注料性能的影响。在110℃×24h烘干,1500℃×3h烧成制度下,通过改变基质中Al2O3细粉的加入量,对材料物理性能和力学性能进行测试。结果表明：3％～5％Al2O3细粉的加入能显著改善MgO系浇注料的综合烧结性能：显气孔率15％～17％;体积密度3．01～3．03g／cm^3;耐压强度和抗折强度分别高达85～92MPa和12．4—14．5MPa;当Al2O3细粉的加入量大于5％时,由于材料线变化率和显气孔率的过度增大,引起材料结构的松散,导致材料强度的降低和抗渣性能的下降如：显气孔率大于20％;体积密度小于2．90g／cm^3;耐压强度和抗折强度则分别小于70MPa和10MPa。     

高Al2O3高炉炉渣脱硫性能研究

高炉炉渣中Al2O3含量过高会造成炉渣粘度增高,流动性变差,脱硫能力降低,本次研究通过调整炉渣二元碱度及MgO含量等措施,得出:随着Al2O3含量逐渐升高,硫在渣铁中的分配系数逐渐降低;Mg0含量从9%增加到12%,炉渣脱硫能力逐渐提高,超过12%时,脱硫系数反而降低;二元碱度从1.1增加到1.2过程中,具有最佳脱硫效果的炉渣碱度大约在1.17左右.     

ICP-AES法测定锆英砂、电熔脱硅锆中Fe_2O_3、Al_2O_3、TiO_2、Cr_2O_3的质量分数

为测定锆英砂、电熔脱硅锆中Fe_2O_3、Al_2O_3、TiO_2、Cr_2O_3的含量,研究了用无水碳酸钠、无水碳酸钾、四硼酸钠混合熔剂熔融试样,在一定酸度下,用锫基体打底绘制工作曲线,将溶液雾化导入ICP,同时测定Fe_2O_3,Al_2O_3,TiO_2,Cr_2O_3发射光强度,计算各元素的质量分数。经实践该方法可操作性强,测量精确,可及时指导生产。     

Cr2O3微粉加入量对Al2O3-SiO2浇注料性能的影响

以特级高铝矾土和棕刚玉为主要原料、纯铝酸钙水泥(Secar 71)为结合剂的Al2O3-SiO2浇注料为研究对象,研究了Cr2O3微粉加入量对其施工性能、强度以及抗渣性能的影响,结果表明:加入一定量的Cr2O3微粉后,浇注料的抗渣性能得到明显改善;并随着Cr2O3微粉加入量的增加,浇注料的强度逐渐增大;对浇注料施工性能影响不大.     

Composition Control of CaO‐MgO‐Al2O3‐SiO2 Inclusions in Tire Cord Steel ‐ a Thermodynamic Analysis

The effect of oxide component content on the low melting point zone (LMP) in the CaO‐MgO‐Al₂O₃‐SiO₂ system has been analysed using FactSage software. The contents of dissolved elements [Si], [Mg], [O] and [Al] in liquid steel in equilibrium with the LMP inclusions in the CaO‐MgO‐Al₂O₃‐SiO₂ system have been calculated. The results show that the CaO‐MgO‐Al₂O₃‐SiO₂ system has the largest LMP zone (below 1400°C) when the Al₂O₃ content is 20% or the MgO content is 10%. The LMP zone becomes wide with the increase in CaO content (within the range of 0~30 mass%) and the decrease in SiO₂ (from 25 to 5 mass%). To obtain the LMP (below 1400°C) inclusions, the [Mg], [Al] and [O] contents must be controlled within the range of 0.2~2 ppm, 1.0~2.0 ppm and 60~100 ppm, respectively.     

Viscosities of the Quaternary Al2O3‐CaO‐MgO‐SiO2 Slags

Viscosities of some quaternary slags in the Al₂O₃‐CaO‐MgO‐SiO₂ system were measured using the rotating cylinder method. Eight different slag compositions were selected. These slag compositions ranging in the high basicity region were directly related to the secondary steel making operations. The measurements were carried out in the temperature range of 1720 to 1910 K. Viscosities in this system and its sub‐systems were expressed as a function of temperature and composition based on the viscosity model developed earlier at KTH. The iso‐viscosity contours in the Al₂O₃‐CaO‐MgO‐SiO₂ system relevant to ladle slags were calculated at 1823 K and 1873 K for 5 mass% MgO and 10 mass% MgO sections. The predicted results showed good agreement with experimental values and the literature data.