铁铝尖晶石的合成及镁铁铝尖晶石砖的性能与应用

系统论述了铁铝尖晶石( FeO·Al2O3)的合成、铁的存在价态对镁铁铝尖晶石砖性能的影响,并阐述了采用预合成铁铝尖晶石制备的镁铁铝尖晶石砖在水泥窑上的出色使用性能,指出其完全可以替代现有镁铬砖,是水泥回转窑烧成带用耐火材料的发展方向;同时还指出了镁铁铝尖晶石砖未来的研究方向是降低砖的热导率以及控制铁铝尖晶石合成气氛的简单化.     

铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖晶石砖的性能影响

为了研究铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖晶石砖的性能影响,本实验以粒度为3~1 mm、1~0 mm、≤0.088 mm的97高纯镁砂和1~0 mm的电熔铁铝尖晶石为原料,讨论了铁铝尖晶石加入量分别为3%、6%、9%、12%和15%时镁铁铝尖晶石砖的性能,利用XRD分析了试样的物相变化,采用SEM分析了烧后试样的微观结构。结果表明:铁铝尖晶石加入量为6%时,镁铁铝尖晶石砖有较高的体积密度和耐压强度以及较低的显气孔率,铁铝尖晶石加入量越多,镁铁铝尖晶石砖的荷重软化温度越低,铁铝尖晶石加入量3%~6%之间为宜。从显微结构照片中可以看出铁铝尖晶石周围生成的尖晶石环和环形裂纹,这是高温过程中部分铁铝尖晶石与方镁石发生离子交换反应所致,这种结构对镁铁铝尖晶石砖的结构柔韧性起着一定的作用。     

水泥回转窑用镁尖晶石耐火材料

本文论述了第二代镁尖晶石耐火材料的研制成果。查明，利用水镁石可以生产出优质合成尖晶石和方镁石。含有这些组份的新研制的镁尖晶石耐火材料的物理陶瓷性能指标优超于目前俄罗斯在回转窑中所采用的镁铬质耐火材料的同类指标。     

反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料

以合成镁铝尖晶石(分为<350μm、<177μm和<74μm三种粒级)、镁砂(粒度<88μm)和刚玉粉(粒度<44μm)为原料,配制成尖晶石粒度不同,n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉分别为80:10:10、60:20:20、40:30:30、30:35:35、20:40:40和10:45:45的试料,分别以100MPa、150MPa和200MPa的压力压制成50mm×20mm的柱状试样,在120℃干燥24h后于1600℃2h烧成,通过反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料。测量烧后试样的线变化率、显气孔率和体积密度,并利用XRD和SEM分析烧后试样的相组成和显微结构。试验结果表明:随着镁砂和刚玉粉含量的增加以及尖晶石原料粒度的增大,烧后试样的线收缩率和体积密度减小,显气孔率增大;随着成型压力的增大,试样的线收缩率和显气孔率减小,体积密度增大;采用粒度<177μm的尖晶石原料,按n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉=20:40:40的比例配料,在200MPa压力下成型,经1600℃2h烧成,可获得显气孔率为16.3%,烧成线收缩率为0.42%的镁铝尖晶石耐火材料。     

氯化镁-铁铝尖晶石耐火材料在水泥回转窑中的应用

在早期的水泥回转窑中．高温带内衬主要采用的是高铝（70％～80％）质耐火材料。随着烧结温度的进一步提高和生产能力的不断增加．镁铬砖因其对碱性水泥成分的惰性和良好的结窑皮能力．在20世纪六、七十年代作为内衬材料被广泛应用于水泥回转窑高温带。20世纪80年代以后．水泥回转窑用耐火材料又发生了新的重大变化。     

水泥窑烧成带用镁铁铝尖晶石砖的研制

为了满足水泥窑烧成带用砖无铬化的要求, 以粒度3.5～1mm、<1mm、<0.088mm的高铁镁 砂和粒度<2mm的铁铝尖晶石为原料,分别讨论了 1500℃、1550℃、1600℃、1650℃的烧成温度和 5%、7%、9%、11%的铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖 晶石砖性能的影响。结果表明:当烧成温度为1600 ℃时,试样已烧结;当铁铝尖晶石加入量为7%时,试 样的耐压强度与粘结强度最高(用粘结强度表征材 料的挂窑皮性)。与直接结合镁铬砖相比,镁铁铝尖 晶石砖在热震稳定性方面更优于直接结合镁铬砖,而 在粘挂窑皮性能方面与其相近。     

稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

以分析纯MgO(粒度<5 um)和活性仅α-Al2O3微粉(粒度<5 um)为主要原料,分别添加不同量的4种稀土氧化物粉末(Y,,2O3、La2O、Nd2O3和CeO2),共混4 h后,在100 MPa下压制成φ30 mm×20 mm的试样,经110℃干燥6 h后,分别于1 100、1 200、1 300、1 400、1 500和1 650 ℃保温3 h烧成.借助DSC、XRD、SEM和能谱分析研究稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响.结果表明:(1)添加稀土氧化物降低了镁铝尖晶石'的结晶温度,促进了尖晶石的晶粒发育;(2)添加3%Nd2O3的试样经1 650℃保温3 h制备出相对密度为92%的镁铝尖晶石;(3)稀土氧化物促进镁铝尖晶石致密化的机理不同:Y2O3和Nd2O3在试样中形成复杂氧化物活化了晶格,而La2O3和CeO2在试样中主要是形成液相,从而促进了镁铝尖晶石的烧结致密化.     

烧结气氛对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

以电熔镁砂、活性氧化铝、氧化铁和石墨作为原料,按质量比24:61:10:5进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛、还原气氛(埋碳)、氮气气氛三种不同烧结气氛条件下,1550℃ ×3 h高温处理.采用XRD、SEM、EDS等手段对烧后试样进行了表征.分析结果表明:在三种不同烧结条件下,都合成了铁含量不同的镁铁铝复合尖晶石;在还原气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+2价的,在空气气氛和N2气氛烧结条件下,试样中镁铁铝复合尖晶石相中铁是+3价的;试样的晶面间距随铁固溶量的增加而增大;还原气氛烧结条件相比其他两种烧结气氛,晶粒尺寸大且合成率高.     

铁铝尖晶石的制备

以铁鳞、Fe2O3粉及Al2O3粉为原料,分别采用烧结法、电熔法,进行铁铝尖晶石的合成.利用X射线衍射(XRD)检测了合成试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了合成试样的物相的形貌和分布.研究结果表明:采用在配料中加入石墨和埋炭的方法均能营造弱还原性气氛,合成出铁铝尖晶石,但是铁铝尖晶石的含量仅为20%左右,采用合适的原料并利用电熔法能够合成铁铝尖晶石,含量在97%以上.     

反应烧结法合成铁铝尖晶石中二氧化硅的赋存状态

以Fe2O3、Al2O3和Si O2为原料,按照Fe O和Al2O3质量比为40.8:59.2配料,并在合成体系中引入质量分数为1%的二氧化硅,在高纯氮气下于1 600℃保温4 h。用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱和透射电子显微镜等对试样进行了表征,利用Fe O-Al2O3-Si O2三元相图对二氧化硅的存在状态进行了分析。结果表明:引入的二氧化硅没有进入铁铝尖晶石晶格,而是以Fe O-Al2O3-Si O2三元组分的非晶态形式存在于铁铝尖晶石晶粒间。在二氧化硅质量分数为1%时,含Si O2组分的非晶相呈不连续状态分布,未改变铁铝尖晶石晶粒间的直接接触。     

回转窑烧成带用镁铁铝尖晶石砖的研制与应用

以新理论、新工艺合成出了结晶完好、质地均匀的铁铝尖晶石,并以合成的铁铝尖晶石为原料制备了镁铁铝尖晶石砖。大量应用结果表明,研制的镁铁铝尖晶石砖具有窑皮形成迅速、稳定、导热率小及使用寿命长等优点,总体性能超过了镁铬砖,满足了大型回转窑烧成带的无铬化要求。     

结合剂对高铝矾土可塑料性能的影响

本文通过XRD物相分析和SEM微观形貌分析研究了不同结合剂对矾土基可塑料物理性能的影响,探明了其结合机理.结果表明:矾土骨料最佳颗粒级配为:3～1 mm/≤1 mm/≤0.074 mm=47/18/25,其中软质粘土占骨料总质量的10％;其中以六偏磷酸钠和偏硅酸钠为结合剂的试样常温性能优于其他试样,试样在添加剂中引入了Na+和Ca2,使得在试样在烧结中抑制了莫来石的形成,同时产生低熔物,提高烧结致密性,降低了显气孔率,导致其常温物理性能较好,但高温性能较差.     

粉煤灰制备耐火材料最佳烧结温度的探究

以云南省安宁市燃煤发电厂的粉煤灰为主要原材料,辅以生活污水处理厂的活性污泥和工业氧化铝,对粉煤灰应用于耐火行业的可行性进行了理论分析,并通过XRD、SEM等手段进行验证,在使其各项性能基本达标的基础上,探索了粉煤灰耐火砖烧结的最佳温度范围,得到的结果主要有:粉煤灰的掺入量在68%左右,烧结温度为1300 ℃时试样气孔率、吸水率,耐压强度、抗折强度等性能参数达标.XRD结果显示,1100~1300 ℃范围内,随着温度的升高,莫来石波峰逐渐增多,峰值强度逐渐增强.SEM观察发现,在1100~1300 ℃范围内,随着温度的变化莫来石结构逐渐由针状变柱状,1300 ℃时莫来石结构更加紧密,1400 ℃时,莫来石结构松散,柱状莫来石结构变少.     

回转窑与不同煅烧气氛下的立窑熟料混合配制水泥的性能研究

在相同的水化条件下,通过水化程度分析、水化液相分析、XRD分析、DTA等方法研究了回转窑与不同煅烧气氛下的立窑熟料混合配制水泥的水化特性;结果表明:不管回转窑与何种煅烧气氛下的立窑熟料混合水化,其1d水化速率并非2种水泥的简单加权,而是有明显加快,其中以回转窑与还原料混合配制的水泥1d水化加快最明显;水泥浆体中的水化产物种类并未改变.同时,按GB175-92规定的实验方法测定了回转窑与不同煅烧气氛下的立窑熟料混合配制水泥的强度,结果表明:水泥强度并非2种单一水泥的简单加权,3d抗压和抗折强度有明显增长趋势.     

固相法烧结温度对钛酸钡陶瓷介电性能的影响

研究了固相法烧结温度对钛酸钡陶瓷介电性能的影响.采用固相法在不同温度下烧结钛酸钡陶瓷.结果表明,不同烧结温度对钛酸钡陶瓷晶体结构、微观形貌、介电常数、介电损耗、居里温度等都会产生不同的作用效果.钛酸钡陶瓷只有在最佳烧结温度附近才具有最好的结构和性能,烧结温度过低会使烧结过程不充分,引起过多的点缺陷;而过高的烧结温度也会由于过烧现象的存在而使晶粒与晶界间相互作用出现异常,两种情况都会导致钛酸钡陶瓷介电性能的劣化.     

氧化锆活性对烧结性能的影响

分别以化学法和电熔法制备的氧化锆及二者混合共磨粉为原料,通过造粒、成型、干燥、烧成制得样品,对烧成样品物理性能和微观结构进行分析,研究原料活性对烧结性能的影响.研究结果表明:在加入同样稳定剂的条件下,电熔氧化锆活性较差,烧结后气孔率较高,化学氧化锆烧结后收缩大,开裂严重,两者都无法满足作为制备氧化锆质定径水口基质原料要求,当二者的混合比例为1:1时,试样的烧结温度合适,气孔率、烧成收缩、耐压强度等各项理化指标较好,满足用作制备氧化锆质定径水口基质要求.     

不同粉磨方式对不同窑型水泥性能的影响

将干法回转窑熟料和立窑熟料按不同配比,进行先混后磨和先磨后混配制,对水泥性能进行测定,结果表明,先磨后混的水泥3 d抗压强度比先混后磨的水泥的3 d抗压强度要大.对于28 d抗压强度来说,先混后磨的水泥超过先磨后混的水泥.先混后磨的水泥的泌水率较大,标准稠度用水量较小,但随着粉磨时间的延长增幅都相近.生产混合水泥的工厂在选择粉磨方式时,应尽量采用先混后磨的方法,以充分改善水泥的易磨性和水泥性能.     

烧结助剂添加量对微波烧结3Y-TZP/Al2O3复相陶瓷性能的影响

本文分别以TiO2和MgO纳米粉体为烧结助剂,采用微波烧结技术制备了3Y-TZP/Al2O3复相陶瓷.研究了烧结助剂含量对材料相组成、致密化及力学性能的影响,通过XRD分析了复相陶瓷中t-ZrO2相的相对量变化,并采用SEM观察了弯曲断裂断口形貌.结果表明:随烧结助剂添加量的增加,微波烧结复相陶瓷的致密度、硬度和弯曲强度均有所增加,均优于传统烧结性能,陶瓷颗粒更细.烧结助剂添加量为0.2wt％ MgO、0.4wt％ TiO2,在1300℃微波烧结30 min时试样的致密度为98.1％,显微硬度和抗弯强度分别达18.9 GPa和626 MPa.