溶胶-凝胶法制备Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料

以有机锌盐、有机锂盐、正硅酸乙酯、硼酸为原料,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系微晶玻璃料,通过TG-DTA、FTIR、XRD等材料测试方法对Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃料进行分析.结果表明:最佳pH值是4.5,反应温度是40℃,最佳配比Li2O∶ ZnO∶B2O3:SiO2=15∶ 15∶ 10∶ 60;干凝胶开始析出晶体的温度为480℃;当热处理温度为660℃时,能够生成稳定的SiO2晶体,样品晶粒粒径为55.1 nm.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3：ZrO2：SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm，且膜与基底结合良好。     

ZnO含量对Tb3+掺杂ZnO-B2O3-SiO2玻璃余辉性能及光致变色的影响

选择制备了Tb3+掺杂的不同ZnO含量、组成为xZnO- [(100-x)/2]B2O3-[(100-x)/2]SiO2(x=55,60, 65,70)的ZBS玻璃.并通过光致发光光谱、余辉衰减曲线、热释光谱以及紫外-可见吸收光谱系统地研究了该玻璃系统的余辉发光特性和光致变色现象.随着ZnO含量的增加,基质玻璃中Tb3+的5D4→7F5跃迁对应的余辉发光强度增大、其寿命变长.热释光谱表明ZnO含量的提高没有形成新的陷阱,而是增加了陷阱的浓度导致余辉寿命增长.光致变色实验发现:不同样品在紫外照射后其变色程度随ZnO含量增加而增加.玻璃的变色主要由色心引起,本研究中ZnO含量的增加使玻璃基质中Zn离子相关的氧空位浓度增大,从而在紫外光照射后,具有不同陷阱能级深度的色心浓度也相应增加,最终导致了所观察到的余辉特性和光致变色特性的变化结果.另外,通过对不同温度热处理后样品的透过率变化实验分析认为,陷阱能级浅的色心对长余辉有贡献,能级深的将稳定存在于基质中,并对光致变色有较大贡献.     

溶胶-凝胶法制备纳米In2O3粉末

以InCl3·4H2O为原料,经水解、胶溶、凝胶、煅烧得到了纳米级In2O3.利用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对纳米级In2O3的晶粒生长过程进行了研究.计算表明:随着煅烧温度的升高,平均晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随着平均晶粒度的增大而减少.表明粒子越小,晶格畸变率越大,晶粒发育越不完整.应用相变理论计算得温度低于500℃煅烧1h,晶粒生长活化能为4.75kJ·mol-1,高于600℃时,晶粒生长活化能为66.40kJ·mol-1.TEM分析表明:加入适量形貌控制剂,可使颗粒的粒径和形貌得到很大改善.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

二氧化锗-二氧化硅凝胶玻璃的溶胶-凝胶法制备及其光学性质研究

本文以二氧化锗为原料合成了3-三氯锗丙酸,再以它和正硅酸乙酯为原料用溶胶-凝胶方法制备了二氧化锗-二氧化硅凝胶玻璃.研究了凝胶的制备及其向玻璃的转化过程,确定了制备的工艺条件.研究了凝胶和凝胶玻璃的透射光谱.用X射线衍射和电子衍射确定凝胶玻璃的结构为非晶结构.     

Y2O3对高分子网络凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3.将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体.用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数.实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到10-7数量级,掺Y2O3使Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高.     

TiO2对凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能的影响

采用高分子网络凝胶法制得Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃粉体,加入TiO2以调节其析晶性能,采用TG-DTA、IR、XRD等手段来表征和分析烧结产物,研究掺杂TiO2对微晶玻璃晶化行为的影响。结果表明:TiO2的掺杂使析晶温度提前,降低了析晶活化能,引起了玻璃的整体析晶,促使β-石英固溶体向β-锂霞石固溶体的转变,掺杂还使晶粒细化。     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al2O3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n（Li）/n（Al）]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n（Li）/n（Al）=1∶5（为化学计量比时）,pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。     

ZnO-B2O3-P2O5系封接玻璃的研究

采用熔融法制备了ZnO-B2O3-PO5 系无铅磷酸盐封接玻璃，研究了组成对玻璃结构、特征温度、热膨胀和化学稳定性的影响。结果表明：B2O3和P2O5为玻璃网络形成体，ZnO含量较低时可以参与到玻璃网络结构中，提高玻璃的稳定性；玻璃转变点Tg、熔制温度Tm、封接温度Ts、软化点Td都随P2O5／B2O3减小而增加；B2O3／ZnO是影响玻璃熔制温度的主要因素；ZnO含量对玻璃密度和热膨胀系数影响较大。ZnO-B2O3-PO5 系玻璃在中性环境下的化学稳定性较好。。     

CaO- ZnO-B2O3-SiO2玻璃/Al2O3低温共烧复合陶瓷基板研究

用CaO-ZnO-B2O3-SiO2玻璃和氧化铝陶瓷复合材料制备了低温共烧陶瓷基板.在CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃中引入ZnO,玻璃微晶化后的主晶相仍为硅灰石,但它的软化温度有不同程度的降低,同时析晶温度也有了显著的改变.特别是以ZnO部分取代CaO时,析晶温度明显提高.该玻璃与氧化铝复合可以在较宽的温度范围内烧结.在850℃/30 min烧结,得到了气孔率为1%、介电常数εr = 7.10的陶瓷基板材料.     

拉曼光谱强度可控的硼硅锌光学玻璃制备

本文采用高温固相法制备了拉曼光谱强度可控的硼硅锌(ZnO-B2O3-SiO2)玻璃。分别采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(RF)和拉曼光谱(Raman)表征了样品的结构和光学性能。结果表明,ZnO-B2O3-SiO2玻璃基质中掺杂微量BaCO3、TiO2,制备出拉曼光谱强度可控的硼硅锌玻璃。硼硅锌玻璃样品配方中SiO2和B2O3含量对玻璃拉曼光谱强度有重要影响,随着SiO2含量的增加和B2O3含量的减少,玻璃样品拉曼光谱强度逐渐降低。当SiO2含量为40%,B2O3含量为36.2%时,在514 nm波长下激发,玻璃样品与参考玻璃的荧光激发光谱最为接近。     

ZnO-B203-SiO2系统低介陶瓷的烧结工艺研究

通过热分析确定基本的的烧结温度制度，并且调整烧结工艺参数使粉料在不同的条件下进行烧结，通过对烧成后的样品的表观性能、介电性能和微观结构的分析，探讨了不同烧结制度对于ZnO-B2O3-SiO2系统的介电性能的影响。结果表明：该陶瓷系统致密化过程主要发生在900～1050℃之间，采用最高烧结温度1050℃，保温时间为60min．快速冷却（-20℃／min）的工艺烧成的陶瓷，致密性好，晶粒分布均匀且粒径大小适中，具有良好的介电性能（εr=4．75，tgσ=9．001，1MHz）。     

ZnO-B2O3玻璃对Li2Zn3Ti4O12-CaTiO3复合陶瓷低温烧结及性能的影响

采用传统固相反应法制备0.94Li₂Zn₃Ti₄O₁₂-0.06CaTiO₃(LZT-CT)复合陶瓷,采用高温熔融法制备ZnO-B₂O₃(ZB)玻璃;以ZB玻璃为烧结助剂,研究了添加不同质量分数(x=0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%)的ZB玻璃对LZT-CT复合陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:ZB玻璃能有效地将LZT-CT复合陶瓷的烧结温度从1 175 ℃降低到875 ℃,并促进了LZT-CT复合陶瓷的致密化。当ZB玻璃掺量x≤2.5%时,LZT-CT复合陶瓷中除了LZT、CT相,没有出现其他新相。随着ZB玻璃添加量增加,复合陶瓷的体积密度、介电常数(ε_r)、品质因数(Q×f)均先增加后减小,谐振频率温度系数(τ_f)变化不大,在(-2.25~4.51)×10^-6/℃波动。当ZB玻璃掺量为2.0%时,LZT-CT复合陶瓷在875 ℃烧结2 h,获得最大体积密度(4.22 g/cm³)以及优异的微波介电性能,ε_r=23.9,Q×f=58 595 GHz,τ_f=-0.14×10^-6/℃。     

BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃/SiO2高膨胀低温共烧陶瓷研究

用BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃与二氧化硅复合的方法制备了高膨胀系数低温共烧陶瓷。实验首先制备一组玻璃材料,通过热膨胀测试、DTA等方法研究了玻璃的热学性能,然后用玻璃与石英、方石英和鳞石英晶体按一定比例复合制得高膨胀低温共烧陶瓷。通过烧结试验、XRD等分析方法研究了复相陶瓷材料的烧结收缩性能、晶相组成、热膨胀系数和介电常数。结果表明:50%BaO-7.5%Al2O3-30%B2O3-12.5%SiO2玻璃具有较低的转变温度(520℃)。该玻璃与鳞石英晶体以1:1的比例复合,850℃/10min烧结可以获得热膨胀系数为12.18×10-6K-1、介电常数为5.37的低温共烧陶瓷。     

ZnO-B_2O_3-Bi_2O_3玻璃的结构性能研究

用传统熔融冷却法制备ZnO-B_2O_3-Bi_2O_3,系统玻璃,采用X射线衍射法和差热分析法研究了玻璃的结构和玻璃的特征温度T_g和T_f,测试了玻璃的密度、热膨胀系数和介电常数等性能。结果表明,在ZnO-B_2O_3-Bi_2O_3系统玻璃中,当用B_2O_3逐步取代Bi_2O_3时,玻璃的特征温度T_g和T_f呈现逐渐升高的趋势,玻璃热膨胀系数由11.13×10~(-6)/℃减小至6.22×10~(-6)/℃,玻璃的密度由5.920 g/cm~3减小至4.114 g/cm~3,同时,玻璃的介电常数也有一定程度的下降。     

Al2O3含量对PbO-CaO-B2O3-SiO2系玻璃析晶行为与烧结性能的影响

PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体是耐高过载低温共烧陶瓷(LTCC)生瓷带的主要组成部分。玻璃粉体的析晶行为影响烧结性能,进而决定基板的使用性能。本文研究了Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响。结果表明:向PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃中引入Al₂O₃可抑制玻璃析晶,防止高膨胀晶相的析出,并提高玻璃烧结密度;不含Al₂O₃的PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉体析晶峰温度为862 ℃,烧结过程中析出方石英晶相,20~200 ℃的平均线膨胀系数高达260.8×10^-7 ℃^-1;引入2.1%(质量分数)Al₂O₃可显著抑制玻璃析晶,700 ℃烧结后膨胀系数降低至72.9×10^-7 ℃^-1,介电常数显著增大,由6.30提高至7.02。     

镁铝硅系堇青石基微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系堇青石基微晶玻璃.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及热膨胀系数仪研究了晶化热处理工艺、MgO/Al2O3质量比以及晶核剂种类(TiO2/ZrO2)与含量对MAS系堇青石基微晶玻璃理化性能和晶化特性的影响.结果表明:在核化温度750℃、保温时间1h,晶化温度1050℃、保温时间2.5h,升温速率5 ℃/min时,微晶玻璃中堇青石含量最高,析晶性能最好;当MgO/Al2O3质量比为1左右时,在30 ～ 700℃温度范围内,平均热膨胀系数最小,在4.4 ～4.8×10-6K-1范围内可调;TiO2是MAS系堇青石基微晶玻璃的有效晶核剂,而ZrO2的加入并不利于基础玻璃的晶化.     

CaO含量对CBAS玻璃/Al2O3低温共烧陶瓷的影响

本文主要研究了CaO含量对CaO-B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂(CBAS)玻璃/Al₂O₃低温共烧陶瓷结构和性能的影响。利用DSC、FTIR、XRD、SEM等测试方法对玻璃和低温共烧陶瓷的结构进行表征与分析。研究结果表明,CaO含量低于40%(质量分数,下同)时,由其引入的游离氧增加破坏了网络结构,降低玻璃黏度。CaO含量为40%及以上时,Ca²⁺与[SiO₄]四面体形成较大的阴离子基团,增大玻璃黏度,提高玻璃化转变温度。CaO会促进CaSiO₃和Ca₂SiO₄的析出和CaSiO₃向Ca₂SiO₄的转变。CaO含量增加导致陶瓷的致密度先增加后减少,晶相尺寸增大,使陶瓷的密度、抗折强度和介电常数先增大后减小。当CaO含量为40%时,样品综合性能最好,密度最大为2.94 g/cm³,抗折强度为153.44 MPa,介电常数为9.69。