水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

不同淬火工艺制备ZrW2O8及其负热膨胀性能研究

以分析纯ZrO2和WO3粉体为原料,采用分步固相法制备出ZrW2O8粉体,冷压成型并在1200℃下烧结4 h后炉冷、空气冷、水冷和液氮淬冷处理.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明:随着冷却速度的增加,ZrW2O8分解为ZrO2和WO3的比例降低,随炉冷却制备的ZrW2O8完全分解为ZrO2和WO3;空冷制备的ZrW2O8.部分分解为ZrO2和WO3;在水和液氮中淬火得到纯ZrW2O8.在室温到600℃的测试区间内,采用空冷、水和液氮淬冷制备的ZrW2O8.的负热膨胀系数分别为-3.96×10-5K-1、-4.49×10-6 K-1和-5.95×10-6 K-1.     

铜包覆钨酸锆复合粉体的制备

用分步固相法合成高纯钨酸锆(ZrW2O8).通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪检测物相结构.用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察ZrW2O8颗粒形貌.经过粗化和一步敏化、活化工艺,用化学镀法在超声波辐照下对微米级ZrW2O8颗粒进行包覆.用XRD判断包覆粉体的成分组成.用SEM观察ZrW2O8颗粒镀覆结果.用差示扫描量热仪(thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)对复合粉体进行了TG-DSC分析.结果表明:在超声波并在合适的镀液组成和工艺条件下实现了铜(Cu)均匀包覆ZrW2O8,在镀液中加入亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和2,2′-联吡啶(C10H8N2)双稳定剂可以有效消除或减少复合粉体中的氧化亚铜(Cu2O).     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

负热膨胀材料ZrW2O8制备方法的研究进展

各向同性负热膨胀氧化物ZrW2O8是极具应用潜力的结构、功能材料.由于其热力学稳定的温度范围窄,材料合成困难,因此,如何提高产物纯度、降低生产成本是今后该材料研究的主要方向之一,也是改善ZrW2O8的性能和应用的关键因素.本文综述了ZrW2O8粉体、薄膜、单晶及其复合材料制备方法的研究现状,比较了不同制备方法的优缺点,分析了不同制备方法对ZrW2O8形貌及材料性能的影响,并展望了ZrW2O8制备方法的发展趋势及材料的应用前景.     

负热膨胀材料钨酸锆研究进展

ZrW2O8是由0.3K至分解温度1050K都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其窄的热稳定范围反应合成相当困难。本文综述了该材料的各种合成技术以及该材料的负热膨胀的机理,讨论了ZrW2O8的特性,介绍了其潜在的应用。     

ZrV_2O_7的热膨胀和非简谐振动(英文)

因零膨胀材料在工程上的潜在应用,近10多年来,对材料的热膨胀特性得以深入了解.本文对ZrW2O8的负热膨胀现象的研究进展进行了简要回顾,并特别指出理解非简谐振动的重要性.讨论了ZrV2O7的声了特性和非简谐振动,其负热膨胀的高温相和具有正的热膨胀的低温相特征. 此外,还比较了ZrV2O7和ZrW2O8的热膨胀特性.     

ZrW2O8负膨胀材料高温稳定性研究

ZrW2O8是在-273～780 ℃都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其分解温度(750 ℃下分解)和窄的热稳定范围(1105～1231 ℃),反应合成相当困难.本实验通过固相合成法制备了ZrW2O8,并通过XRD分析和综合热分析,对ZrW2O8的高温稳定性进行了研究.     

ZrB2-Al2O3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征

用自蔓延高温还原合成制备了ZrB2-Al2O3复合粉体。用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等分析测试手段,对所制得的复合粉体的相组成、相貌及微观组织进行了表征。结果表明：ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合粉体之中,二者存在良好的界面结合,这主要与ZrB2在Al2O3颗粒表面结晶生长有关。     

负热膨胀填料钨酸锆对环氧封装材料性能影响

由于封装材料与电子元件线膨胀系数差异大,成型后造成开裂、空洞和离层等缺陷,采用化学固相分步法制备的高纯度负热膨胀材料钨酸锆(ZrW2O8)颗粒作为填料,制备ZrW2O8/E-51及SiO2/E-51电子封装材料,测试了不同种类和含量的填料下封装材料线膨胀系数、显微硬度、玻璃化转变温度及磨损性能。实验结果表明:随ZrW2O8含量的增加,ZrW2O8/E-51材料线膨胀系数不断下降,显微硬度不断提高。ZrW2O8/E-51材料的磨损性能优于SiO2/E-51材料,磨损机理主要是粘着磨损和疲劳剥落,后期发生了磨粒磨损。     

脉冲激光沉积法制备ZrW_2O_8薄膜(英文)

采用纯ZrW2O8陶瓷靶材,以脉冲激光沉积法在石英基片上沉积并退火处理后制备了ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱 仪和扫描电子显微镜观察和确定r薄膜结构、化学组分和表面形貌,用划痕仪、表面粗糙轮廓仪测量了薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.结果表明:脉冲激光沉积的薄膜为非晶态,膜层物质各元素之间的化学计量比与靶材成分一致;衬底未加热沉积的薄膜表而粗糙度较大,衬底温度为650℃ 时,薄膜表面平滑致密,粗糙度明显降低:非晶膜在1200℃密闭退火热处理3 min后淬火得到立方相ZrW2O8薄膜,退火后的薄膜品粒较大,同时 还出现一些沿晶界和晶内的裂纹缺陷.随着退火温度升高,薄膜与基片的结合力降低.     

磁控溅射法制备钨酸锆薄膜

在不同的气氛下,利用射频磁控溅射法在石英基片和硅片上制备了ZrW2O8薄膜.利用台阶仪和划痕仪测量了溅射薄膜的厚度和结合力,利用X射线衍射及原子力显微镜对薄膜的物相和表面形貌进行了分析和观察.初步研究了沉积条件对生长薄膜的厚度、附着力、相成分和表面形貌等的影响.结果表明:纯氩气下溅射的ZrW2O8薄膜最厚,膜基结合力随膜厚的增加而减小,溅射所得薄膜为非晶态,热处理后薄膜中出现了钨酸锆相,薄膜的表面形貌随气压的降低变得光滑.     

ZrW2O8微波合成、表征及负膨胀行为研究

采用湿化学－微波合成工艺制备了具有负膨胀行为的ＺｒＷ２Ｏ８粉体,Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ光谱分析结果表明,合成产物是基本单一的立方结构的ＺｒＷ２Ｏ８。用ＳＥＭ观察了样品的形貌,热膨胀仪测定了样品从室温到８００℃的膨胀行为,其膨胀系数的平均值为－７．９×１０＾－６Ｋ＾－１。     

水热法制备Bi_4Si_3O_(12)粉体

以B i2O3和S iO2为原料,一定浓度的双氧水为溶剂,采用水热法制备了硅酸铋(B i4S i3O12)粉体。用X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,用单因素实验法研究了反应时间、反应温度以及双氧水浓度对产物物相组成的影响,结果表明,在220℃下反应48 h,H2O2浓度4%~6%的条件下,可以合成微米级的纯相硅酸铋。     

固体电解质包覆LiMn2O4正极材料的合成及表征

采用湿化学法制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3包覆LiMn2O4。采用X射线衍射、扫描电镜、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌和电化学分析。结果表明:Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3包覆LiMn2O4与LiMn2O4有相似的X射线衍射结果,且包覆后的LiMn2O4循环伏安峰电流和电荷转移阻抗变化不大。室温及55℃,以0.2 C充放电倍率循环40次时,Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率分别为98.2%和93.7%,未包覆的LiMn2O4的容量保持率分别为85.4%和79.1%。当以2 C倍率室温充放电循环时,Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率比未包覆的LiMn2O4高8%;55℃充放电循环时,Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率比未包覆的LiMn2O4高11.1%。     

先进负热膨胀材料(英文)

钨酸锆因其具有各向同性的负热膨胀性能,自1996年发现以来即获得极大关注.目前一些新发现的具有比钨酸锆更大负热膨胀性的材料,如:碳氮键化合物、铁电陶瓷、反钙钛矿结构的锰氮化合物和纳米粒子也同样备受注目.这些化合物的负热膨胀机理或因其具有振动结构,或因其具有磁性或电学性能的转变.这些具有更大负热膨胀特性的材料在制备不受环境温度变化影响的复合材料方面具有潜在的应用价值.     

KNbO_3粉体的低温合成研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法在较低的温度下合成了纯相的KNbO3粉体。采用XRD、SEM和TG-DSC研究了KN晶相的形成过程。结果表明,采用该法可在550℃下合成纯相的KN粉体,当煅烧温度升高至700℃时,立方相的KN粉体转变成了正交相的KN粉体。本研究还就工艺参数对粉体物相的影响进行了讨论。     

制备方法对尖晶石Li4Ti5O12负极材料的性质影响

采用高温固相法、热聚合法和改良溶胶-凝胶法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。通过X-射线衍射、扫描电镜、恒电流充放电及电化学阻抗等技术和手段表征合成产物的结构、形貌及电化学性能。结果表明：溶胶-凝胶法合成的粉末为纯相Li4Ti5O12,而高温固相法和聚合法合成的Li4Ti5O12则存在TiO2杂相。高温固相法合成的Li4Ti5O12粉末晶粒最大,溶胶-凝胶法合成的粉末晶粒最小,分布最为均匀,晶粒尺寸约为80nm。高温固相法、热聚合法和溶胶-凝胶法制备的Li4Ti5O12粉末首次放电容量分别为161.6mAh/g、165.9mAh/g和171.5mAh/g,循环25次后的容量保持率分别为84.7%、87.7%和94.3%,溶胶-凝胶法合成的Li4Ti5O12粉末电化学性能最好。