不同粒度锌铝尖晶石加入量对方镁石-锌铝尖晶石性能的影响

以高纯镁砂(5～0.074、≤0.074 mm)为主要原料，分别以烧结法合成的锌铝尖晶石颗粒(5～0.074 mm)和细粉(≤0.074 mm)取代相应粒度的高纯镁砂，制备了方镁石-锌铝尖晶石试样，分别研究了锌铝尖晶石颗粒(加入质量分数分别为10%、15%和20%)和细粉(加入质量分数分别为5%、10%和15%)的引入量对试样性能的影响，并与市售的铁铝尖晶石砖的性能作对比。结果表明：1)随锌铝尖晶石颗粒引入量的增加，试样的显气孔率增大，体积密度和常温耐压强度降低，抗热震性能稍有提高；2)随锌铝尖晶石细粉引入量的增加，试样的常温物理性能和抗热震性能均有提高；3)当锌铝尖晶石以10%(w)颗粒料或5%～10%(w)细粉料引入时，其抗侵蚀性能均优于目前水泥窑使用铁铝尖晶石砖的。综合来看，锌铝尖晶石以5%(w)细粉形式引入的试样性能最好。     

固相反应法合成锌铝尖晶石

以ZnO、Al(OH)3为原料,采用固相反应法合成了锌铝尖晶石粉体,研究了固相反应温度、保温时间对粉体的相组成和显微结构的影响。并运用热分析、X射线衍射以及扫描电子显微镜等分析测试方法对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征。热分析显示,Al(OH)3的分解是分两步完成的;当固相反应温度为800℃时,开始有锌铝尖晶石生成;适当延长保温时间有助于锌铝尖晶石生成。固相反应法合成锌铝尖晶石的最佳工艺条件为1400℃×3 h。合成的锌铝尖晶石粉体晶形发育完整,平均粒径为15μm左右。     

刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料合成的热力学研究

热力学计算表明 ,在Al2 O3-SiO2 -ZnO三元系中 ,硅酸锌 (Zn2 SiO4 )和锌铝尖晶石 (ZnAl2 O4 )的吉布斯生成自由能在温度为 16 0 0K以下为负值 ,莫来石 (3Al2 O3·2SiO2 )的吉布斯生成自由能则在温度为 70 0K以上时为负值 ;在系统中Al2 O3富存的条件下 ,Al2 O3可与Zn2 SiO4 反应生成锌铝尖晶石。X射线衍射 (XRD)分析及扫描电子显微镜 (SEM)观察证实 ,通过一定的组成控制和工艺条件 ,能够合成出不含硅酸锌相的刚玉 -莫来石 -锌铝尖晶石复相材料。     

Al(OH)3和ZnO合成锌铝尖晶石反应动力学的研究

采用TG-DSC和XRD等手段研究了锌铝尖晶石固相反应机理及固相反应动力学参数。结果发现：采用Al(OH)3和ZnO为原料合成锌铝尖晶石时，锌铝尖晶石固相反应的放热过程紧随着Al(OH)3的吸热过程，放热曲线与吸热曲线部分重叠，两者间没有明显的界线；锌铝尖晶石的固相反应机理函数符合Cater方程，即反应机理函数中应考虑体积效应，经过计算得到锌铝尖晶石的体积膨胀约为15％；通过Cater方程推导的反应活化能约为64．39kJ／mol，而采用基于Ozawa方程的等转化率法得到反应活化能约为63．48kJ／mol，两者十分接近。     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.     

CeO2对形成镁铝尖晶石转变温度的影响

采用固相烧结法合成镁铝尖晶石粉末,通过X射线衍射分析尖晶石的相变转变温度。结果表明：CeO₂对相变反应具有促进作用,添加3%CeO₂能够使尖晶石的相变转变温度由1500℃降低到1300℃;随着温度的升高,尖晶石生成量增加。加入稀土CeO₂含量大于1%时,随着CeO₂含量的增加,稀土CeO₂对尖晶石的相变温度的促进作用增强;CeO₂含量小于3%时,保温时间对尖晶石的形成影响不大,在1500℃下,当CeO₂含量为5%时,随着保温时间的延长,尖晶石的含量增加。对温度、保温时间和稀土加入量综合考虑,生产中添加3%CeO₂,1300℃煅烧保温2h为宜。     

铁铝尖晶石料的烧结合成

研究了以特级矾土和铁鳞为原料 ,采用烧结法合成铁铝尖晶石时 ,还原气氛和烧结温度的影响。结果表明 :通过在合成料中添加还原剂 (石墨 )的方法营造的还原气氛 ,适合铁铝尖晶石的烧结合成 ;1 550℃下烧结合成出的铁铝尖晶石合成料达到致密化 ,铁铝尖晶石的含量达到 80 %～ 90 %。     

刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结

热力学计算表明:在Al2O3SiO2ZnO三元体系中,硅酸锌(Zn2SiO4)和锌铝尖晶石(ZnAl2O4)生成Gibbs自由能在温度为1326.85℃以下是负值,莫来石(3Al2O3·2SiO2)的Gibbs生成自由能在温度为426.85℃以上是负值。系统中Al2O3富存的条件下,Al2O3可与Zn2SiO4反应生成锌铝尖晶石。以ZnO,SiO2,Al(OH)3为原料,通过固相反应合成刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料。研究烧结温度和气氛对刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结性能的影响。用X射线衍射分析复相材料中的物相成分。用扫描电子显微镜观察复相材料的显微结构。结果发现:Al2O3SiO2ZnO三元体系在所选择的配料点,1300℃及1600℃时均能生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石3种物相,不会出现低熔点的硅酸盐相,这明显区别于Al2O3MgOSiO2三元体系,该体系在1500℃左右会出现低熔点相。试样在900℃烧成后出现锌铝尖晶石相。随着温度升高,试样的致密化过程加快,部分抵消了1300℃左右莫来石形成所产生的体积膨胀。当烧结温度高于1300℃时,试样的致密化过程大大加快。还原性气氛不利于刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结。     

TiO2对电熔合成镁铝尖晶石的影响

以轻烧氧化镁粉、工业氧化铝为原料合成电熔镁铝尖晶石材料,重点研究二氧化钛为添加剂对电熔合成镁铝尖晶石的物相组成,显微结构的影响,通过XRD,SEM分析试样的物相组成、晶胞参数和断口的微观形貌.研究发现:二氧化钛为外加剂可以增大镁铝尖晶石的晶胞参数、提高材料的体积密度进而改善材料的烧结性能,并且随着二氧化钛加入量的增加镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积呈现先增大后减小的变化规律.分析认为由于二氧化钛、钛酸镁固溶到镁铝尖晶石中促使镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积增大,而过量的钛酸镁位于晶界阻碍镁铝尖晶石的长大,导致镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积减小.在电熔法制备镁铝尖晶石时,二氧化钛的加入量不宜超过5wt%.     

锌铝尖晶石对高铝质浇注料性能的影响

本文以氧化锌和氧化铝为原料，采用固相烧结法合成锌铝尖晶石，研究氧化锌与氧化铝摩尔比分别为1.0∶0.9、1.0∶1.0和1.0∶1.1时，产物锌铝尖晶石的结构变化，并讨论锌铝尖晶石对高铝质浇注料性能的影响。结果表明：当氧化锌与氧化铝摩尔比为1.0∶0.9时，由于氧化锌过量，在高温下失氧挥发，锌铝尖晶石颗粒表面为微孔结构；当氧化锌与氧化铝摩尔比为1.0∶1.0(标准摩尔比)时，锌铝尖晶石颗粒表面较光滑，晶格应变值最小，为0.085 86,能够更多地捕获钢渣中的锰离子和铁离子；当氧化锌与氧化铝摩尔比为1.0∶1.1时，锌铝尖晶石颗粒表面粗糙；添加标准摩尔比锌铝尖晶石的高铝质浇注料结构更致密，强度最高且抗渣性能最优。     

铝酸锌类陶瓷发光粉的初步研究

以ZnAc2和Al（NO3）3为原料,掺杂Eu（NO3）3和Dy（NO3）3后,采用燃烧法制备ZnAl2O4：Eu荧光粉。本文探讨在固定基质组成的条件下,加入了不同量的稀土,在不同反应温度下和反应时间内对荧光粉发光的影响。结果发现,当稀土加入量Eu2＋/Al3＋=1/25,Dy3＋/Al3＋=0,反应温度700℃,反应时间30 min.时制得的荧光粉发光效果最好。     

低温溶胶凝胶法制备尖晶石MgFe_2O_4纳米材料

采用新型低温溶胶凝胶法制备尖晶石结构的MgFe2O4纳米微粒。在此方法中,由于前驱体凝胶的高均匀性,使得反应温度和时间比固相法和其它化学方法极大降低。结果表明,在70℃下形成了尖晶石结构约在15~20nm之间的MgFe2O4纳米微粒。     

ZnAl2O4：Cu,Mn纳米晶的光学性能研究

采用溶胶凝胶法制备了铜锰共掺的ZnAl2O4纳米晶,使用X射线衍射和光致发光对晶体的结构和光学性能进行了研究。结果表明样品具有单一的尖晶石结构,在309 nm波长光的激发下,具有438 nm、511 nm、530 nm和617nm的光发射。随退火温度的升高,红光发射强度变强,蓝光发射随Cu2＋掺杂浓的增加而变强,CIE坐标显示纳米晶的发光在白光区域。     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温合成纳米BaTiO3粉体

利用XRD,DTA,TGA,SEM,TEM等分析手段研究了柠檬酸盐溶胶一凝胶法低温合成Y2O3掺杂的BaTiO3粉体的方法,研究了溶液pH值、水含量、煅烧温度等因素对粉体的影响。结果表明,该方法能在600℃下2h合成单相的四方BaTiO3粉体,粉体的一次颗粒粒径达30nm。     

锂元素掺杂对尖晶石相LiMn_2O_4的结构影响

以氢氧化锂、柠檬酸以及醋酸锰为原料，利用低温固相法制备了LiMn2O4及其Li元素掺杂产物，采用XRD和FTIR研究了合成产物的性能。XRD测试表明，所有产物均为尖晶石相结构，Li溶入了尖晶石相产物的晶格之中，当Li：Mn比为1．05：2时，掺杂的Li^＋主要位于尖晶石相晶格的四面体位置，而当Li：Mn比为1．2：2时，掺杂的Li^＋主要位于尖晶石相品格的八面体位置；FTIR结果显示，经过Li元素掺杂后，尖晶石产物中的Mn（Ⅳ）-0和Hn（Ⅲ）-0键均存在着不同程度的蓝移和红移现象。     

燃烧法制备铝酸锌超细粉体的研究

以醋酸锌、硝酸铝、硝酸铵和尿素作为反应原料,采用低温燃烧合成技术(LCS)制备了铝酸锌微粉,并通过扫描电镜和激光粒度测试仪对所得产物的晶形、粒度及其分布进行了表征。结果表明采用低温燃烧合成技术在500℃即可制备铝酸盐(ZnAl2O4)纳米粉体。     

添加Al2O3-ZrO2复合粉对氧化锆质定径水口性能的影响

以MgO、Y2O3复合稳定的部分稳定氧化锆(Mg,Y-PSZ)为主要原料,添加一定量采用溶胶-凝胶法制备的Al2O3-ZrO2复合粉,成型烘干后经1750℃×2h烧成制备定径水口.矿物组成、微观结构及微区成分分析显示,随复合粉加入量的增加,烧成制品中立方相ZrO2含量下降,单斜相含量相对增加;定径水口烧成后,复合粉中的氧化锆形成柱状增强结构,氧化铝与稳定剂MgO反应生成镁铝尖晶石.结果表明:选择合适的Al2O3-ZrO2复合粉添加量能提高制品的力学强度和断裂韧性,改善气孔结构并降低气孔率,从而使水口具有良好的抗侵蚀性和抗热震稳定性,在连铸现场试验取得了理想的使用效果.     

CoFe_2O_4的制备及电子结构

采用尿素燃烧法,以Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)2·6H_2O、CO(NH_2)_2等为原料,制备出了CoFe_2O_4多晶材料。XRD分析表明制备的CoFe_2O_4多晶体为尖晶石结构;形貌研究表明,制备的样品的晶粒生长完整,晶粒的大小较均匀,平均晶粒尺寸为0.5μm左右;Co2p、Fe2p和01s芯能级光电子谱的分析表明,制备的CoFe_2O_4铁氧体为正尖晶石和反尖晶石的混合体,并且钴铁氧体的性质与Co和Fe离子的价态分布密切相关。