纤维基改性SiO2柔性超疏水表面构建研究

采用溶胶-凝胶法以正硅酸四乙酯(TEOS)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)和十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)为原料,制得改性SiO2溶胶,将其应用于柠檬酸预先处理的棉织物,构建棉纤维基柔性超疏水表面.采用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察得到改性SiO2溶胶干燥后形成有球形颗粒的致密粗糙膜,改性SiO2红外谱图(FT-IR)显示氨丙基和十六烷基在SiO2表面接枝.当HDTMS浓度为2％时,整理的棉织物静态接触角为155.3°,动态滚动角是8°,达到优异的超疏水效果,经洗涤20次后接触角仍为143.4°,具有疏水耐久性.扫描电子显微镜(SEM)观察得知整理棉纤维洗涤前后表面均具有较好的粗糙结构,整理棉纤维表面形成了牢固的改性SiO2疏水膜.     

基于改性纳米二氧化硅构筑棉织物超疏水表面

本文以γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为改性剂,对纳米二氧化硅进行表面改性,并将其整理到棉织物上,随后利用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对织物进行修饰,通过两步法获得棉织物超疏水界面.探讨反应条件对改性纳米SiO2的影响,并对改性纳米SiO2和整理后棉织物进行测试表征.结果表明,当温度为30℃,正硅酸四乙酯(rEOS)浓度为3％和APTMS浓度为2％,氨水用量为2 mL时,制备的改性纳米SiO2溶胶平均粒径为65.88nm,PDI为0.096,分散性较好.两步法整理后的棉织物接触角为150.36°,滚动角为8°,实现了超疏水效果,并且洗涤20次后仍具有一定疏水性.     

CaCO_3／SiO_2复合粒子的制备及其在超疏水涂层中的应用

以机械高速搅拌法制备了CaCO3/SiO2复合粒子,并用六甲基二硅氮烷(hexmethyldisilazane,HMDS)对其进行了表面修饰.结合扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱和热重分析对复合粒子进行了分析表征.结果表明:SiO2粒子成功地修饰在了CaCO3的表面,形成了"草莓"结构.HMDS中的-Si(CH3)3也有效地接枝到了SiO2的表面.通过粒子亲油性测定,发现复合粒子经HMDS处理后由亲水变成了疏水.由修饰后的复合粒子制备的涂层表现出良好的超疏水性能,静态水接触角为169°,滚动角仅为2°,同时也具有一定的防覆冰性能.     

PE基聚硅氧烷/改性SiO2超疏水薄膜的构筑

使用十八烷基三甲氧基硅烷(OTMS)对纳米SiO2进行表面疏水改性,将得到的改性纳米SiO2(OTMS-SiO2)添加到有机硅树脂(SI)中,然后采用两步法在聚乙烯(PE)薄膜表面固化制备了复合涂层SI/OTMS-SiO2.通过FTIR、1HNMR、29SiNMR、TGA对OTMS-SiO2及复合涂层进行了表征,采用接触角测量仪、SEM、AFM对复合涂层疏水特性和形貌进行了测试和观察,最后对复合涂层的耐磨性和附着力进行了分析.结果表明,SiO2表面成功引入了OTMS,且OTMS-SiO2均匀附着在硅树脂涂层上,增加了表面粗糙度,得到了PE基固化超疏水复合涂层.当OTMS-SiO2添加量为正己烷质量的8％时,制得的复合涂层的水接触角为154°,滚动角为7°,并具有良好的耐磨性,其附着力可达4A等级.     

纳米TiO2-g-PAN复合粒子的合成与表征

采用乙烯基三叔丁基过氧硅烷偶联剂(AC-70)改性纳米二氧化钛(TiO2)粒子,在纳米TiO2粒子表面引入不饱和双键,然后通过溶液聚合在纳米粒子表面接枝聚丙烯腈(PAN),形成TiO2-g-PAN复合纳米粒子,探究了其最佳合成工艺,采用红外光谱和X射线光电子能谱对其进行了表征;并对改性前后的纳米TiO2粒子进行了亲水亲油性测试、接触角测试、扫描电子显微镜分析及紫外线吸收测试。结果表明,PAN成功接枝到纳米TiO2表面;TiO2-g-PAN复合纳米粒子的最佳合成工艺为:反应温度75℃,反应时间5h,纳米粒子和单体之比为1∶6,引发剂用量为1.0%;纳米TiO2经过改性后表面由亲水性变为亲油性,接触角增大,纳米粒子的团聚现象得到明显改善;纳米TiO2-g-PAN粒子具有优良的紫外线吸收性能。     

TiO2/含氟树脂复合超疏水涂层的制备

采用自由基溶液聚合法与共混法制备Ti O2/含氟树脂（FA）超疏水涂层。分别以甲基丙烯酸丁酯（BA）和苯乙烯（ST）为软硬单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFMA）为低表面能单体,丙烯酸（AA）为功能单体,甲苯（MB）为溶剂,通过自由基溶液聚合法制备含氟树脂（FA）。将无机纳米TiO2粒子均匀分散于含氟树脂中,然后以提拉法涂覆于基质表面即得TiO2/含氟树脂复合涂层。用接触角仪、紫外可见光光度计、红外光谱、扫描电镜、综合热分析对涂层进行了测试表征。实验结果表明：当DFMA含量为15%,含氟树脂涂层与水的接触角为105°,涂层在310℃以下可基本保持稳定结构。当TiO2（60nm）粒子的掺杂质量分数为15%时,所制备复合涂层的疏水角为151°,透过率可达65-75%。     

纳米二氧化钛/氧化锌超疏水涂层的制备及其性能

将纳米TiO2和微米ZnO机械搅拌,制备了纳米TiO2/ZnO复合粒子。通过硬脂酸对其改性,于200°C下烘烤15min,在钢试片上得到纳米TiO2/ZnO复合超疏水涂层。采用扫描电镜、红外光谱和接触角分析仪对涂层表面的形貌和疏水性进行了表征。结果表明,复合粒子经硬脂酸表面改性后引入了疏水性的甲基,形成微/纳米双重粗糙结构。当硬脂酸含量为9%时,所得涂层表面与水的静态接触角为165.3°,滚动角4°。该涂层具有优异的耐溶解性、耐温性及自清洁性。     

静电纺TiO2-SiO2复合纳米纤维的制备及其光催化性能研究

采用静电纺丝技术制备了PVP-TiO2-SiO2前驱体复合纳米纤维,利用视频显微镜观察了其成纤状态和形貌结构;经600℃煅烧得到TiO2-SiO2复合纳米纤维,利用FT-IR、XRD、SEM和分光光度计对TiO2-SiO2复合纳米纤维的形成、晶型结构、形貌和光催化降解性能进行了表征。结果表明,经600℃煅烧后,PVP-TiO2-SiO2复合纳米纤维中的PVP被有效的去除,制得无定形TiO2-SiO2复合纳米纤维,且纤维呈圆柱形;TiO2-SiO2复合纳米纤维对亚甲基蓝染液具有良好的光催化效果,且光催化效率随TiO2-SiO2复合纳米纤维用量的增加而提高。     

表面处理方式对纳米SiO2/PS复合粒子粒径及分布的影响

纳米SiO2粒子进行表面处理时所用表面活性剂的种类及用量直接影响二氧化硅/聚苯乙烯(SiO2/PS)复合粒子的粒径及分布。纳米SiO2粒子在超声波场作用下经十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)处理后,可在纳米SiO2粒子表面形成单体和引发剂的富集区,在适当条件下引发以纳米SiO2粒子为核心的原位分散聚合反应。当纳米SiO2粒子对CTAB的吸附与初级粒子对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K-30的吸附达到动态平衡时,制备出的SiO2/PS复合粒子表面光滑,分散性好,仅有少量的游离纳米SiO2粒子存在,大部分纳米SiO2粒子被PS包裹。     

聚丙烯酸酯/TiO2-SiO2纳米杂化材料的制备与表征

用原位复合、溶胶-凝胶法制取热固性聚丙烯酸酯基纳米SiO2包覆TiO2的有机-无机纳米杂化材料，通过红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDAX)、紫外-可见光谱(UV—Vis)等对材料的结构和性能进行了表征，通过实验证明了纳米TiO2-SiO2复合物对紫外线有很好的吸收性能，应用到丙烯酸树脂材料中具有很好的紫外线屏蔽效果。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3，涂层，并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征，且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明：预涂Al2O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好；涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。