熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

液相还原法制备超细铜粉的研究

以五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作表面活性剂,通过控制反应温度制备出微米级球状、棒状、三角片状铜颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行了表征。实验结果表明,EDTA-2Na的用量对产物形貌有明显的影响,Cu2+/EDTA-2Na摩尔比为0.5时,产物的分散性和晶型发育较好;反应温度升高,有利于铜单质的生成;反应温度为80℃至90℃时,得到晶型发育良好的立方结构铜粉,形貌呈球状、棒状和三角片状。     

微波水热时间对ZnWO_4纳米晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Na2WO4 2H2O和Zn(COOCH3)2 2H2O为原料,在无模板剂的条件下,可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外-可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明:在微波水热条件下,反应温度为180℃时,反应时间为10min即可制备出纯相的ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长,产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现,所制备的ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性,其禁带宽度可控制在3.77～3.89eV,随反应时间延长,其禁带宽度逐渐增加。     

Influence of Reaction Time on Morphology and Optical Property of ZnWO4 Nanocrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Process

采用微波水热法，以Na2WO4 2H2O 和 Zn（COOCH3）2 2H2O 为原料，在无模板剂的条件下，可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用 X 射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外–可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明：在微波水热条件下，反应温度为 180℃时，反应时间为 10min 即可制备出纯相的 ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长，产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现，所制备的 ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性，其禁带宽度可控制在 3.77～3.89eV，随反应时间延长，其禁带宽度逐渐增加。     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

不同碳源对Al2O3-Si-C材料基质中原位合成SiC晶体形貌的影响

为了研究微米或纳米结构的碳材料对Al2O3-Si-C材料基质中生成SiC晶体结构和形貌的影响,采用板状刚玉细粉和单质Si粉为原料,分别以碳纳米管、纳米炭黑和超细鳞片石墨为碳源,制备了添加三种不同碳源的Al2O3-Si-C基质试样,在埋炭气氛下于1 000、1 200和1 400℃分别保温3 h热处理,用XRD分析处理后试样的相组成,通过FESEM观察试样基质中的SiC晶体形貌。结果表明:1)较高的热处理温度可以促进SiC的反应生成,SiC的生成量随热处理温度的升高而增加。2)不同碳源在试样中原位形成SiC的形貌和反应机制各不相同:碳纳米管通过模板反应被逐渐转化为SiC晶须;Si与纳米炭黑之间快速反应形核,成核后的SiC晶体向各个方向均匀生长并形成SiC颗粒;超细石墨片晶从边缘向内部逐渐反应生成SiC晶须。     

ZnWO4纳米线的微波水热法合成及光催化性能

以Na2WO4·2H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用微波水热法在反应体系的pH=7.5合成ZnWO4纳米线.用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、高分辨透射电镜及Fourier红外光谱表征ZnWO4纳米线的物相、形貌及结构,研究不同反应时问、反应温度对纳米线结构的影响,研究不同温度合成纳米线...     

反应温度对钼酸铋粉体形貌和可见光催化性能的影响

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用水热法在100~200℃反应16 h制备了Bi2Mo O6粉体。研究了反应温度对Bi2Mo O6粉体的相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明:在100~200℃制备的样品均为斜方晶系的纯相Bi2Mo O6;样品的形貌均表现为不规则的片状结构,片状结构的尺寸随着反应温度的升高而逐渐增大。通过在可见光照射下降解初始浓度为5 mg/L的罗丹明B(Rh B)溶液的实验表明,160℃时制备的Bi2Mo O6粉体的光催化效果最好,光照50 min后Rh B溶液的降解率可达到85%。     

利用锌渣生产溴化锌

研究了以锌渣为原料制备溴化锌工艺中原料配比、ｐＨ值、反应温度等工艺条件。     

锌灰生产电解锌工艺过程及污染防治措施

通过某利用锌灰生产电解锌企业的原料、生产工艺的介绍,定量地分析了废气、固体废物、废水的产生量,提出了减缓环境影响的措施。电解锌生产过程产生的主要大气污染物是硫酸雾,通过电除雾器吸收,既可回收利用硫酸,又使废气中酸雾达标排放;生产过程产生的各种废水全部回用于造液工序,实现废水零排放;各设备噪声采取相应减震、减噪措施,厂界噪声可达标排放;固体废物可综合利用。     

差示扫描量热法测定锌粉和富锌底漆中的锌含量

采用差示扫描量热法（DSC）测定了锌粉与富锌底漆中的金属锌含量。分析了测试过程中可能出现测定误差的原因,提出了提高分析精度的方法。     

锌灰制备活性氧化锌工艺的研究

以冶炼厂废锌灰为原料,经硫酸浸取,考察了不同工艺条件对锌的浸出率的影响。实验结果表明:锌灰在50℃下浸取,pH值为1.5时,可使锌灰中锌的溶出率达93.5%。碱式碳酸锌最佳水解温度为40℃,水解时间为2 h,pH值为7.5时,溶液中锌含量为12 g/L,得到96%以上的水解率。     

锌尾矿制取饲料级硫酸锌

采用浮选———酸浸湿法工艺处理锌尾矿，研究了浮选药剂的最佳配比。以湿法处理浮选得到的锌精矿（βｚｎ＝３６．５％，εｚｎ＝５６．７％）。可制得符合国标ＧＢ８２５１－８７的饲料级ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ。     

低纯度氧化锌制备磷酸锌研究

研究了用低纯度氧化锌(96%)通过复合溶剂净化,同时将氧化锌转化为液相改变传统的固-液相反应为液-液反应制备磷酸锌的新工艺,考察了净化和液-液反应的有关的工艺条件,制备得到高纯度磷酸锌。     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

从含锌废渣制备饲料级一水硫酸锌

介绍了利用硫酸浸取含锌废渣 ,通空气氧化除铁 ,加稍过量锌粉置换除铜镉 ,制备主含量≥ 98% ,杂质含量符合要求的饲料级一水硫酸锌的方法。其方法具有浸出时间短、操作方便、生产成本低、杂质去除率高等优点     

用含锌烟尘制备活性氧化锌的工艺研究

以含锌烟尘为原料，用酸法制得了活性氧化锌，产品达部颁标准。考察了硫酸浓度、固液比、温度及时间对浸出率的影响。在优惠条件下，实验浸出率可达９８％左右。三段控温添加锌粉除杂以及氨水与碳酸氢铵复配作为沉淀剂是技术关键。     

前景广阔的锌基高温脱硫剂

本文详述了以氧化锌为主的锌基高温脱硫剂（包括ＺｎＯ、ＺｎＦｅ２Ｏ４、Ｚｎ２ＴｉＯ４等），并介绍了各国在新型发电技术方面应用锌基脱硫剂的状况及我国在这方面的发展状况。