粒径分布对氧化铝多孔支撑体孔结构的影响

采用中位粒径(D50)分别为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的α-Al2O3粉体为原料,通过调整其粒径分布,考察了粒径分布参数δ的变化对片状支撑体孔结构的影响.研究表明,在本研究的三种中位粒径(D50)下,当δ＜4.0时,随δ值的增大,支撑体的孔隙率由40%下降到30%左右;当δ＞4.0以后,支撑体的孔隙率基本稳定在28%.对于采用中位粒径分别为(20±2)μm和(15±2)μm的原料制备的支撑体,当δ＜3.0时,随δ值的增大,支撑体的平均孔径分别从3.5μm减小到1.1μm,从2.0μm减小到1.3μm;而对D50为(10±2)μm的原料制备的支撑体,δ在1.5～8.0范围内变化时,支撑体的平均孔径基本稳定在0.8μm.采用中位粒径D50为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的三种原料制备的支撑体,随δ值的增大,其孔径分布变窄,最可几分布峰高变高,分布向小孔径方向移动.     

多孔碳化硅及氧化铝/碳化硅复合膜的制备与性能

以碳化硅(SiC)为骨料,氧化铝(Al2O3)为烧结助剂,在空气气氛下反应烧结制备碳化硅多孔陶瓷支撑体,并配制Al2O3制膜液,采用浸浆法在支撑体表面进行涂膜.重点考察Al2O3添加量对支撑体的孔隙率、抗弯强度、微观形貌的影响与支撑体的抗热震性能;采用环境扫描电镜(SEM)观察膜层的微观形貌,并对膜层的气体渗透性能、抗热震性能等进行考察.结果表明,当烧结温度为1500℃、Al2O3添加质量数为10%时,支撑体的抗弯强度为31MPa、孔隙率为30%,气体渗透系数为4 000m3/(m2.h.0.1MPa),抗热震性能良好;制备的碳化硅陶瓷复合膜,其平均孔径为4.7μm,膜厚为110μm,气体渗透系数为1 917m3/(m2.h.0.1MPa),具有良好的抗热震性能.     

中温制备高性能刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体

以熟铝矾土(d_(50)=42.55μm)为原料,高岭土为烧结助剂,活性炭为造孔剂,在1 300℃下通过干压法,制备刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体.采用扫描电子显微镜、孔径分析仪、万能试验机对刚玉-莫来石质陶瓷膜支撑体的显微结构、孔径分布以及强度进行表征.结果表明,熟铝矾土具有良好的热稳定性,煤质活性炭显著提高支撑体孔隙率.在1 300℃制备的刚玉-莫来石陶瓷支撑体孔隙率为37.0%,平均孔径为5.2μm,抗弯强度达到55.4 MPa,纯水渗透率为34.6 m~3/(m~2·h·MPa),在15%的盐酸溶液环境下质量损失率为0.11%,15%NaOH碱溶液环境下损失率为0.76%,具有良好的耐化学腐蚀性能.     

亲水性高分子-陶瓷复合膜的制备与表征

采用均质的氧化铝支撑体和不同表面层孔径的非对称氧化铝支撑体直接接枝聚丙烯酸(PAA)制备亲水性PAA-Al2O3复合膜。对所制备出复合膜的红外光谱(IR)分析、光电子能谱(XPS)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析和表面的水接触角分析表明,成功地制备出了PAA-Al2O3复合膜。在相同实验条件下对所制备的复合膜进行纯水和纯乙醇的通量实验以及质量分数95%乙醇的脱水分离试验表明,最适合用于制备PAA-Al2O3复合膜的陶瓷膜支撑体是孔径为2～3μm的均质氧化铝支撑体,用其制备的复合膜的分离因子为139.33,通量为0.61kg/(m2.h),可以达到分离效率高、通量较大的效果.     

包覆型α-Al_2O_3粉体的制备及表征

以平均粒径为22μm和0.5μm的α-Al2O3粉体为起始原料(以下分别简称Al2O3(C)和Al2O3(F)),分别以聚乙烯亚胺(PEI)和聚甲基丙烯酸铵(APMA)为聚合物电解质,采用非均相凝固法将Al2O3(F)颗粒均匀地包覆在Al2O3(C)粉体表面.重点考察了聚合物电解质的吸附时间、Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比、两种分子量的PEI对包覆型氧化铝粉体制备的影响.当Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比为1∶3,经过分子量约为60 000的PEI处理2 h的Al2O3(C)粉体表面均匀地包覆了Al2O3(F)颗粒(经APMA处理2 h).采用该包覆型粉体制备出片状多孔支撑体,其孔隙率为35.8%,平均孔径为2.9μm,纯水通量为205 m3/(m2.h.MPa).     

多通道Al2O3陶瓷膜支撑体的制备

介绍了采用挤出成型工艺制备Al2O3陶瓷膜支撑体的方法,详细讨论了原料粒径,粘结剂量,烧结温度等因素对支撑体的影响。并用扫描电镜分析了样品的微观结构,用X射线衍射对支撑体的晶体进行了分析,结果表明所得的支撑体孔隙率在40％以上,抗压强度大于98MPa,平均孔径可在3－8μm间调节。     

碳掺杂对碳化硅膜支撑体结构与性能的影响

以200μm碳化硅为骨料,氧化锆为烧助剂,莫来石纤维为增强剂,碳粉为造孔剂,经过混合造粒后干压成型制得生坯,然后通过高温原位反应烧结获得大孔径、高孔隙率的SiC膜支撑体.本文主要考察了造孔剂碳粉粒径和含量对SiC膜支撑体性能的影响,并测试膜支撑体的高温抗热震性能和高温热膨胀特性.研究结果显示,当碳粉粒径和质量分数分别为20μm和15%,烧结温度1 450℃,保温时间为4 h时,制备的碳化硅支撑体有较好的综合性能,支撑体抗折强度达24 MPa,开口孔隙率为42.5%,平均孔径50.5μm,1 kPa压力下气体流量达到1 400 m~3/(m~2·h).SiC膜支撑体热膨胀系数为5.0×10~(-6) K~(-1),并在30～800℃下连续冷热循环60次以上,仍然保持较高的抗折强度,是较好的高温气体过滤材料.     

喷涂-浸涂结合法制备高渗透通量平板陶瓷超滤膜

为保持平板陶瓷膜渗透通量高的技术优势和减少膜缺陷,利用喷涂法在大孔支撑体上直接制备小孔径的膜层,利用浸涂法改善喷涂膜层或进一步制备更小孔径的膜层.实验结果显示,利用喷涂-浸涂的制备方法,仅经一次高温烧结,就可在平均孔径为4.0μm的平板支撑体上获得孔径分布窄、平均孔径为55 nm、厚度为46μm的超滤膜层,膜表面平整、无缺陷.所得超滤膜纯水通量可达到7 257.4 L/(m~2·h·MPa),具有良好的应用前景.     

NaA分子筛合成残余物掺杂制备SiC膜支撑体

选用平均粒径100μm碳化硅为主要原料粉体,NaA分子筛合成废液中提取的粉体(主要成分为NaA分子筛和微量硅铝钠化合物)为烧结助剂,采用挤出法进行生坯成型,最后通过原位烧结技术制备高温气体净化用的管式碳化硅膜支撑体(外径60 mm,内径40 mm,长1 500 mm).研究结果表明,烧结助剂的最佳含量为质量分数3%,随着烧成温度的升高,碳化硅膜支撑体孔隙率逐渐减小,平均孔径也随之增加.当烧成温度达到1 150℃时,膜支撑体平均孔径为30.92μm,气体通量为99.32 m~3/(m~2·h·kPa),抗弯强度达到29.50 MPa,同时也表现出优异的抗热震性能和耐酸腐蚀性能,为高温气体净化碳化硅膜的低成本、绿色化制备以及应用研究提供了理论依据.     

新型多孔碳化硅陶瓷膜管的制备与性能表征

以SiC为骨料,选用低共熔混合物作为烧结助剂,用液相烧结技术制备出单通道多孔陶瓷支撑体,采用悬浮粒子浸涂法对支撑体涂覆氧化铝膜.考察了氧化铝膜、烧成温度对支撑体孔径分布和空气渗透通量等性能的影响.结果表明:涂膜后膜管的孔径分布变窄,空气渗透通量略有下降;随着烧结温度的提高,结合剂的高温特性使得支撑体的开孔率和空气渗透通量分别下降了1.9%和17.9 m3/(m2·h),孔径分布变宽,平均孔径增大.     

光催化-膜分离集成反应器处理养虾废水

为了研究光催化在处理养虾废水过程中降解有机物的能力,本文采用粉体TiO2光催化和膜分离技术集成的方法对养虾废水进行处理,考察了膜孔径、渗透压对膜过滤性能的影响,以及集成反应器在不同催化条件下处理养虾废水的效果.结果表明,采用孔径为0.05μm的α-Al2O3陶瓷膜在0.05 MPa的渗透压下分离平均粒径0.27μm的TiO2粉体,渗透通量为432 L/(h.m2).废水中分别采用3种光催化剂浓度:2 g/L TiO2、2 g/L TiO2与5 mL/LH2O2(30%)连用以及2 g/L TiO2与5 mL/L Fenton连用,在300 W中压汞灯照射4 h后,养虾废水的CODCr去除率分别为15.67%,25.19%和40.67%.     

中温制备高性能莫来石质陶瓷膜支撑体

以电熔莫来石为主要原料,粉煤灰为烧结助剂,采用干压成型技术制备莫来石质陶瓷膜支撑体.系统研究了烧成温度对试样物相组成、显微结构及耐酸碱性能的影响.结果表明,当莫来石质量分数为85%、粉煤灰质量分数为15%,在1 350℃下烧结制得的支撑体整体性能最佳,孔隙率为37.15%,平均孔径为2.31μm,抗弯强度为59.85 MPa,纯水渗透率为14.5 m~3/(m~2·h·MPa).该陶瓷膜支撑体分别在15%的HCl溶液和NaOH溶液中腐蚀40 h后抗弯强度衰减为55.65和47.72 MPa,具有良好的耐化学腐蚀性能.     

高温除尘用堇青石陶瓷支撑体的制备研究

以廉价的工业级堇青石粉体为原料,分别采用粒径为5,10,15,20μm的聚苯乙烯微球为造孔剂,通过挤压成型和高温固相反应法制备了堇青石支撑体。探究了不同造孔剂粒径及不同烧结温度对支撑体基本性能的影响,并用XRD和SEM技术对样品的物相组成和断面形貌进行了表征。研究结果表明,造孔径粒径越大材料内部孔径分布越宽、支撑体开孔率及空气渗透速率越高而抗压强度及耐酸腐蚀性越小;过高的烧结温度会促进烧结液相的产生,降低材料孔隙率及空气渗透速率,当烧结温度为1 300℃,添加粒径为10μm的造孔剂时可制备出开孔率为54.12%,抗压强度为8.25 MPa,空气渗透速率为7.62 m~3/(h·Pa·m~2),耐酸腐蚀率为99.59%的堇青石陶瓷支撑体。     

管状复合炭膜的制备及气体分离性能

以商用PMDA-0DA型聚酰胺酸为涂膜液,采用浸渍涂膜法制备管状复合炭膜,考察支撑体的孔径尺寸、涂膜液浓度以及加入添加剂对所制备复合炭膜的气体分离性能的影响;并利用热重分析及扫描电镜考察所制备炭膜的热分解行为和复合效果.结果表明,与混煤支撑体相比,烟煤支撑体所制备的管状复合炭膜表现出更好的气体分离性能;随着涂膜液浓度的增加,气体的渗透速率呈先下降后上升的趋势,选择性则先增大后减小;添加表面活性剂不仅改善了涂膜液与支撑体表面的复合效果,减少了涂膜次数,同时提高了炭膜的气体渗透能力;在最佳制膜工艺条件下,H2、O2、CO2、N2的渗透速率分别为176.3×10-10、16.97×10-10、15.57×10-10、1.79×10-10mol/(m2·s·Pa),H2/N2、O2/N2、CO2/N2的选择性为100.7,10,9.34.     

YSZ-Al2O3多孔复合膜的制备和表征

制备了氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)膜层与氧化铝支撑体之间组分递变的YSZ-Al2O3复合膜层.为提高分离膜层的性能,考虑了组分递变及膜层厚度的控制.结果表明,复合膜层的热膨胀系数和烧结收缩率随着YSZ组分的增加而增加;烧结收缩率是选择复合膜层组分时应该考虑的主要因素.YSZ体积分数分别为20%和80%的YSZ Al2O3双层多孔复合膜,其可几孔径分别为0.72μm和0.36μm.该复合膜既是性能优良的微滤膜,也是制备氧化锆超滤膜和纳滤膜的良好支撑体.     

复相烧结助剂中MnO2对α-Al2O3陶瓷支撑体性能的影响

采用挤压成型法和固态粒子烧结法制备α-Al2O3陶瓷支撑体,主要研究复相烧结助剂MgO-MnO2-TiO2中MnO2添加量(质量分数)对陶瓷支撑体性能的影响。通过压汞法、内外加压法、三点弯曲法、质量损失法、扫描电镜和X射线衍射等方法对α-Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率、纯水通量、抗折强度、酸碱腐蚀、微观结构及晶体类型和晶相成分进行分析表征。研究结果表明:MnO2能够和Al2O3形成固溶体Mn2AlO4,使晶格畸化,增加晶体的结构缺陷,从而降低烧结温度,促进α-Al2O3陶瓷支撑体的烧结。当MnO2添加量少于0. 5%时,烧结不完全;MnO2添加量大于2%时,晶粒出现异常生长;MnO2的添加量为1. 5%时,制备的α-Al2O3陶瓷支撑体样品性能最佳,孔隙率为38. 25%,抗折强度为80. 3 MPa,纯水通量达6579. 52 L/(m2·h·MPa),酸/碱腐蚀重量损失率为1. 22%/0. 90%。     

低成本新型多孔陶瓷膜支撑体的制备及性能

本工作以黄土及粉煤灰为骨料,羧甲基纤维素(CMC)为粘结剂,甲基丙烯酸甲脂(PMMA)为造孔剂,采用滚压成型法和粒子烧结法制备粉煤灰/黄土复合无机陶瓷膜支撑体.通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、压汞法、三点弯曲法、质量损失法以及自制装置对支撑体的物相组成、显微结构、孔隙率及孔径分布、抗折强度、酸碱腐蚀率及纯水通量进行表征和测试,系统分析了支撑体的结构和性能.结果表明:随着PMMA含量增加,支撑体的孔隙率、纯水通量及酸碱腐蚀率逐渐上升,抗折强度逐渐降低;在烧结温度为1130℃、保温时间为2.5 h、PMMA添加量为8％时,制备出纯水通量达到3165.13 L/(m2·h·MPa),孔隙率达到26.43％,平均孔径为4.88μm,抗折强度达到27.33 MPa,酸/碱腐蚀率为1.15％/1.10％的低成本、高性能复合无机陶瓷膜支撑体.     

膨润土及烧结温度对黄土基陶瓷膜支撑体性能的影响

以洛川黄土为原料,通过滚压成型和常压烧结法制备黄土基陶瓷膜支撑体试样,以膨润土的添加量及不同烧结温度为变化条件,研究支撑体样品的纯水通量、抗折强度及酸碱腐蚀率的变化情况。利用热重分析仪、场发射扫描电镜、X射线粉末衍射仪及压汞仪对支撑体样品进行热分析、微观形貌、物相组成及孔径分布分析。结果表明:膨润土可显著提高支撑体强度,当膨润土添加量为6%、烧结温度为1 120℃制备出性能最佳的黄土基支撑体,三点弯曲强度达45.7 MPa,纯水通量为10 870 L/(m~2·h·MPa),酸碱腐蚀后质量损失率为2.54%与2.32%,中值孔径为2.47μm,主峰孔径分布为374.6～4617.7 nm,孔隙率达15.6%。     

PVA对氧化铝支撑体性能的影响

研究了有机物PVA作为粘接剂的同时,也作为开孔剂使用,对于多孔氧化铝支撑体性能的影响.研究结果表明以PVA作开孔剂可以极大地提高氧化铝支撑体的纯水通量,对氧化铝支撑体的各种性能进行分析发现,PVA作开孔剂时其加入方式和加入量对氧化铝支撑体的平均孔径及孔径分布、孔隙率、抗弯强度等性能都有影响.实验制得了纯水通量较大、平均孔径为5μm、孔隙率为47.3%、抗弯强度为21.05 MPa的氧化铝支撑体.     

石墨添加量对黄土基陶瓷膜支撑体性能的影响

以黄土为骨料,石墨为成孔剂,采用滚压成型法和固态粒子烧结法制备低成本无机陶瓷膜支撑体,并探究了石墨添加量对支撑体性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、压汞法、三点弯曲法、质量损失法和自制纯水渗透率测定装置等方法对支撑体的晶相变化、微观形貌、孔隙率、抗折强度、酸碱腐蚀率和纯水渗透率进行了分析表征。结果表明,支撑体的晶相组成为α-石英(α-SiO2)、钠长石(Na2O·Al2O3·6SiO2)、透辉石(CaMg(SiO3)2)、钙长石(CaO·Al2O3·2SiO2);在烧结温度为1100℃,石墨添加量为6%(质量分数)时,制得支撑体抗折强度高达43.50 MPa,纯水通量为847.20 L/(m^2·h·MPa),孔隙率为16.11%,孔隙中值半径为2.39μm,酸(碱)腐蚀率为1.08/0.36%。