气相色谱法测定环境空气中甲基丙烯腈

建立环境空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。采用活性炭吸附管采集环境空气中甲基丙烯腈,丙酮解吸后用气相色谱法进行测定,内标标准曲线法定量。甲基丙烯腈在一定浓度范围内线性关系良好,当采样体积在30L时,大气中最低检出质量浓度为0.003mg/m~3,平行样品测定的相对标准偏差均小于2%。本方法适用于环境空气中甲基丙烯腈的测定。     

两种方法测定水中磷酸盐的比较

通过对钼锑抗分光光度法与氯化亚锡还原光度法测定水中磷酸盐的准确度、灵敏度、检出限等的比较,认为测定水中的磷酸盐,采用钼锑抗分光光度法优于氯化亚锡还原光度法.     

顶空-气相色谱法测定水中的吡啶

建立顶空-气相色谱法测定水中吡啶的方法,该方法不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了实验损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。水样取用量为10m L时,吡啶的检出限为0.005mg/L,相对标准偏差为2.1%~4.3%,完全适用于水中吡啶的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷

建立液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,最低检出限为0.01μg/L,样品的加标回收率在93.7%~104.4%间,符合分析测试要求。方法操作简单、精密度和准确度好,检测速度快,适用于水中环氧氯丙烷的测定。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中4种挥发性有机物研究

吹扫捕集-气质联用法可以对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶这4种挥发性有机物同时进行测定,与其他方法相比,这一测定技术操作简单,测定数值准确,因此受到业内人士的青睐。结合具体数据对该方法中的吹扫时间、吹扫温度和解吸时间等影响检测过程的关键因素进行分析,给有关人士一些借鉴。     

城镇污水处理厂出水悬浮物检测中取样量的研究

城镇污水处理厂出水中的悬浮物含量极低,按照常规取样量进行检测会出现很多问题。为了得到最佳的取样量,以便为污水处理厂出水悬浮物测定提供参考,提出了取样量与检出限相结合的分析方法。使用高岭土配制成悬浮物标准水样,测定不同取样量时的方法检出限,并结合沈阳南部污水处理厂出水水质进行研究。结果显示,当取样量为300 mL时,方法检出限为2 mg/L,污水处理厂出水悬浮物测定值为3 mg/L,测定值高于检出限。由此得出城镇污水处理厂出水悬浮物检测的最佳取样量为300 m L。     

离子色谱法测定饮用水中氯酸盐

建立了测定饮用水中氯酸盐的方法。采用离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液为淋洗液,电导检测,峰面积定量。氯酸盐浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,水样加标回收率在94.7%~106.0%之间,相对标准偏差均小于2%。本方法操作简便快速、准确度和精密度高、检出限低,适合于饮用水中氯酸盐的日常监测。     

液液萃取-气相色谱法测定水中痕量联苯菊酯

建立一种水中痕量联苯菊酯的气相色谱检测方法。实验以正已烷为萃取剂,萃取液经氮气吹扫浓缩后用GC-ECD测定水中联苯菊酯。实验表明本方法具有操作简便、富集倍数高、检出限低、灵敏度高等优点,且准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于水中痕量联苯菊酯的检测。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃,采用电子捕获检测器（ECD）,内标法定量.探讨色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响.结果表明,采用DB-624色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为40min时,各卤代烃测定效果好.方法检出限为0.15～0.28μg·L^-1,回收率在96.8～99.3％之间,相对标准偏差在3.78％～5.62％之间.该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于水中卤代烃的测定.     

气相色谱法测定地表水中二氯甲烷

选择HP-5石英毛细管柱,ECD检测器,吹扫-捕集法富集水中样品,并对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,当进样量为5m L时,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率在94.4%~104.2%之间。方法适合于地表水和生活饮用水中二氯甲烷的测定。     

流动注射测定水中挥发酚方法探究

采用德国SEAL Auto Analyzer3全自动连续流动分析仪测定水中挥发酚。本方法在5~100μg/L范围内,可以获得较好的线性,相关系数为0.9999,检出限为0.24μg/L,在低、中、高浓度的3个加标水平下,实际水样中挥发酚平均加标回收率范围为97.7%~100%,相对标准偏差范围为0.96%~7.6%。实验结果表明:线性关系良好,检出限低,灵敏度高,准确度与精密度高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚。     

硝酸银比浊法测定软化水中氯离子的研究

为了能够准确测定软化水中的微量氯离子,通过实验讨论了测定波长、稳定剂的加入量、反应完成后静置时间对吸光度的影响,从而确定了测试的最优条件。实验结果表明,在400 nm测定波长下,氯离子浓度在0~8 mg/L的范围内与吸光值符合线性关系。检出限为0.19 mg/L,RSD(相对标准偏差)小于0.2%,回收率在99.02%~103.53%之间。     

气相色谱-质谱法测定水中松节油的研究

研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中松节油的分析方法,研究表明:低浓度和高浓度标准系列的校准曲线均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999,检出限为0.3μg/L,检出下限为1.2μg/L,平行重复测定6次,相对标准偏差0.6%～1.8%,加标回收率91.0%～100.2%。该方法简便、灵敏度高,可同时满足废水、地下水和地表水中松节油的测定。     

吹扫捕集/气质联用测定饮用水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。优化色谱、质谱及吹扫捕集条件,选用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),保持柱流量0.5 mL/min,采取电子轰击电离源,通过选择离子扫描来定性以及外标法来定量。当环氧氯丙烷质量浓度维持在0.125μg/L～2.000μg/L时,其与色谱峰面积的线性关系较好,且相关系数可以达到0.998以上。当进样量为25.0 mL时,方法检出限为0.05μg/L。样品中环氧氯丙烷的加标回收率为90.2%～106.6%,精密度测定结果的相对标准偏差为2.8%～7.3%(n=7)。该方法具有准确度和精密度好、灵敏度高等优势,适用于测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的10种有机氯农药

研究利用固相萃取技术提取水样,气相色谱法测定水中的10种有机氯农药。对方法的分离度、精确度、回收率进行研究,并与液液萃取进行比较。结果表明该方法能够方便快捷的测定水中的10种有机氯农药。     

AgCl比浊法测定软化水中的Cl-

本文采用比浊法来测定软化水中的Cl-含量 ,并对此方法进行了试验 ,证明了采用比较AgCl沉淀的浓度 (颜色 )的方法来测定软化水中的Cl-含量是完全可行的     

葡萄糖在超(近)临界水/甲醇中的稳定性研究

在超(近)临界水/甲醇中分别试验考察了温度、压力、停留时间等参数对葡萄糖稳定性的影响.结果表明:无论在水中还是在甲醇中,温度越高,葡萄糖的稳定性越低,降解速率越高;降解产物5-羟甲基糠醛(HMF)和5-甲基(甲氧基)糠醛(MMF)的选择性随温度的变化存在着最大值.压力对葡萄糖在临界水中转化率的影响不明显,但在超临界甲醇中,葡萄糖的转化率随压力升高而增大,当达到临界压力以后基本不变.HMF和MMF的最大收率都出现在临界压力附近.停留时间越长,葡萄糖在超临界水和甲醇中的转化率越高,HMF的收率和选择性越低,而MMF的最大收率和最高选择性却存在着一个适宜的停留时间.     

流程模拟技术在丙烯腈装置上的应用

国内的丙烯腈装置大多采用丙烯氨氧化工艺,由于该工艺过程循环较多,组分之间的交互作用较强,凭经验难以确定各操作参数对丙烯腈回收率及产品质量的综合影响。应用Aspen Plus软件建立丙烯腈装置回收及精制单元流程模拟模型,包括急冷塔系统、吸收塔系统、回收塔系统、乙腈塔系统、脱氰塔系统和成品塔系统,模型计算值与实际值非常吻合。通过模型对装置运行状况进行分析,在平衡装置能耗和产品经济效益的基础上,判断装置是否处于优化状态下运行,寻找装置能耗和产品之间的操作平衡点,确定装置各系统最优化的操作参数。通过对中石化两套丙烯腈装置进行模拟与优化,方案实施后,每年共实现挖潜增效390.56万元,在降低装置能耗和提升装置经济效益的同时,也提高了丙烯腈装置的精细化操作水平和管理水平。     

气相色谱法测定工业废气中甲基环己烷

阐述气相色谱法测定废气中甲基环己烷的方法,指出该方法前处理简便,分离度好干扰少,有机试剂使用量少,精密度高稳定性好,样品能在室温下保存5天,适用于工业废气中甲基环己烷的浓度测定。     

纳氏试剂测定水中氨氮应注意的问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮（NH_3-N）的国家标准方法。根据多年的实际工作经验,叙述了纳氏试剂光度法测定水中NH_3-N的各种影响因素,提出,测试过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减少分析误差,提高测试准确性。