3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

水合肼还原法合成4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺

以1－甲基－4－硝基－3－正丙基吡唑－5－甲酰胺为原料，采用水合肼－三氯化铁－活性炭体系，合成了4－氨基－1－甲基－3－正丙基吡唑－5－甲酰，研究结果表明，水合肼还原具有操作简单，反应条件温和，成本低，收率高的特点，宜于工业化生产。     

丙酮缩5-己炔-1,3-二醇的简便合成

以3－丁烯－1－醇为原料，经臭氧化得3－羧基丙醛，在DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应，再经丙酮保护，得到目标化合物。     

7-乙基-α-氧代-1H-吲哚-3-乙酸乙酯的合成

7－乙基－α－氧代－1H－吲哚－3－乙酸乙酯是新型消炎镇痛药──依托度酸的一个重要中间体。本文以邻硝基乙苯为原料，经过还原、Sandmeyer反应、环合、还原、SPceter－Anthony法五步合成了该化合物。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

3-溴-1-丙醇的合成

以1，3-丙二醇为原料，经单溴代、脱酯两步简便、高产率合成了有机合成重要中间体3-溴-1-丙醇。     

1,4-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑酮-4′)-1,4-丁二酮的合成及其稀土配合物的荧光性质

以1，3－二苯基－5－吡唑酮与丁二酰氯作用，合成了一种新的β-二酮螯合剂－1，4－双（1′，3′－二苯基－5′－吡唑酮－4′）－1，4－丁二酮（BDPPBD），收率64．5％。通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。以BDPPBD为配体制备了其Tb(Ⅲ）、Eu(Ⅲ）配合物，测定了配合物的荧光光谱，结果表明BDPPBD是Ｔb(Ⅲ）发光配合物的优良配体。     

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究

1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一，研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐的熔化，分解特性，溶解度与离子强度，温度和pH值的关系，并测定了该物质的离解常数，估算了该物质在水溶液中的活度积。     

3-氯-2''-溴苯丙酮的合成研究

考察了各因素对3－氯苯丙酮与溴单质反应生成3－氯－2′－溴苯丙酮的反应的影响，结果表明，以二氯甲烷为溶剂，3－氯苯丙酮与溴摩尔比为1：1，催化剂HD2001用量为1％，溴滴加时间为1h，常温反应是最佳反应条件，产物纯度达98．83％，收率达96．1％。     

6—羟基—1，2，3—苯并噻二唑的合成研究

合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6－羟基－1，2，3－苯并噻二唑，其合成步骤如下：以对氨基苯甲酸（1）为原料，用乙酰酐作为乙酰化试剂，在加热回流下反应4h，将化合物I的氨基进行保护，得对－乙酰氨基苯甲酸（II），将化合物II在12－15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应，氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸）：n(对－乙酰氨基苯甲酸）＝4：1，反应温度维持在60℃，得化合物2－乙酰氨基－5－羟基苯磺酰氯（Ⅲ），以锌粉加醋酸作为还原剂，在70℃下搅拌回流6h，将化合物Ⅲ还原为3－巯基－4－氨基－苯甲酸（Ⅳ），将化合物Ⅳ在0－5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应，然后用乙醚萃取，蒸去溶剂后得红棕色固体产物6－羧基－1，2，3－苯并噻二唑（Ⅴ），产率43％。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2研究进展

层状结构材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有高比容量、高循环性能、低成本和环保等优点,有望取代LiCoO2成为新一代锂离子电池正极材料。在介绍LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构特点和电化学反应特性的基础上,对其主要合成方法进行了详细评述,总结了该正极材料的阴阳离子掺杂、复合离子掺杂以及表面包覆改性等技术,指出国内外目前锂离子电池材料研究中存在的问题和未来的发展方向。     

正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2共沉淀合成法的研究

讨论了焙烧温度对LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的共沉淀法合成过程的影响,结合XRD、SEM、振实密度分析和充放电测试等手段获得了共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的最佳合成温度。获得了共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的最佳焙烧温度为900℃,在上述最佳焙烧温度条件下合成的正极材料具有优异的电化学性能。     

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。     

正极材料LiCo1／3Mn1／3Ni1/3O2结合成法的研究的微波烧

微波烧结是利用微波电磁场的作用,能量通过分子与偶极子之间的相互作用转化为热量,而均匀快速地向材料的其他部位扩散。文章采用微波烧结法合成LiCo1／3Mn1／3Ni1/3O2,通过XRD、SEM、电化学性能测试等表征手段获得了材料的微波烧结工艺条件。研究表明,将前驱体先在马弗炉中500℃下焙烧6h,再使用微波炉烧结一定时间,可以获得较好的电化学性能,50次循环后容量衰减仅为9．96％。     

正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用固相法和沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiCo1／3Ni1／3Mn1／3O2探讨了合成温度、不同合成方法对材料的电化学性能的影响。利用充放电测试、循环伏安测试方法对合成的LiCo1／3Ni1／3Mn1／3O2进行了表征。结果表明,固相法900℃煅烧合成的材料电化学性能较好,沉淀法合成的材料电化学性能最好,以10．0mA／g的电流充放电,首次放电比容量为576．0C／g,循环50次后放电比容量仍保持501．5C／g。以100．0mA／g的大电流放电,放电比容量达到430．2C／g。     

锂镍钴锰氧正极材料的热聚合法制备及性能表征研究

经过几十年的发展,锂离子电池由于其在能量密度、循环寿命等方面的优势,在小心电子产品上获得了广泛的应用。在目前的商业化锂离子电池产业中,应用最广泛的正极材料是由Good enough等开发的LiCoO2材料,但是其有毒、热稳定性差等特点,导致其难以得到进一步的应用。因此,通过开发他们的复合材料成为了锂离子电池正极材料开发的主要研究方向之一。论文主要对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的热聚合法制备及性能表征进行了一定的研究。     

3-甲基庚酸合成工艺改进

对3-甲基庚酸的合成工艺进行了改进,采用仲丁醇和2-丁烯酸反应生成2-丁烯酸仲丁酯来保护羧基,然后再与正丁基溴化镁反应制得3-甲基庚酸仲丁酯,最后在碱性条件下脱去保护基得到产品3-甲基庚酸。合成路线新颖,所得产物收率高,并用1HNMR、元素分析和IR进行了结构分析为目标产物。     

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的合成

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺是合成新型杀虫剂氟虫双酰胺的关键中间体。比较了1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的各种合成方法,探索了一条工艺路线以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经硫酸酯化,再与甲硫醇钠反应,合成得到标题化合物。考察了硫酸浓度、物料配比,加料方式等因素对反应的影响,总收率83.0%,含量95.0%以上。     

Physical and electrochemical properties of 1-butyl-3-methylimidazolium bromide, 1-butyl-3-methylimidazolium iodide,and 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate

The density, viscosity, refractive index, heat capacity, heat of dilution, ionic conductivity, and electrochemical stability of 1-butyl-3-methylimidazolium bromide ([bmim][Br]), 1-butyl-3-methylimidazolium iodide ([bmim][I]), and 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][BF₄]) were measured at room temperature or over a temperature range of 293.2 to 323.2 K. The density and refractive index values of [bmim][I] appeared to be the highest among three ionic liquids (ILs). However, the experimental viscosity values of [bmim][Br] were higher than those of [bmim][BF₄], while the heat capacities and heats of dilution of [bmim][BF₄] were higher than those of [bmim][Br]. The cyclic voltammogram of [bmim][br] and [bmim][BF₄] indicated electrochemical windows in the stability range from 2.7 V of [bmim][[Br] to 4.7 V of [bmim][BF₄].     

1,7-二（3-吲哚基）-1,6-庚二烯-3,5-二酮的合成工艺研究

采用乙酰丙酮和三氧化二硼生成的配合物与吲哚-3-甲醛反应合成1,7-二(3-吲哚基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮,可有效减少产生活泼亚甲基的副反应发生.经单因素实验和正交实验确定优化条件为:反应时间18 h、吲哚-3-甲醛与配合物摩尔比4∶1、正丁胺加入量0.50 mL、水浴温度75℃,此时产率可达52.4%.