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以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0~ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙酯/十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3%,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。 相似文献
3.
以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。 相似文献
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亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 % 相似文献
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亚磷酸二烷基酯合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对用三氯化磷和醇合成亚磷酸二烷基酯方法进行了改进。讨论了原料配比、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对反应的影响,确定了合成亚磷酸二甲酯和亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件,在最佳条件下,二的产率分别为83.6%和92.7%左右。 相似文献
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十六醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成及性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用正交试验法对十六醇琥珀酸单酯磺酸钠(MS16)的合成条件进行了研究.获得了在复合催化剂存在下的最佳合成条件,讨论了它的应用前景. 相似文献
9.
研究了以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称双酚Z)与三氯化磷为原料,经一级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯一氯化物;与异辛醇二级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(简称HP-10)。一级酯化工艺条件:n(双酚Z)∶n(三氯化磷)=1.0∶1.3,催化剂0.2g,反应时间2.0h,温度85.0℃;二级酯化工艺条件:异辛醇6.5g,缚酸剂13.0g,反应时间4.0h,温度85.0℃。合成HP-10收率达84.3%,熔点147.5~148.2℃,经IR1、H NMR、13 C NMR、LC-MS谱图解析,与HP-10结构相符,产物质量分数大于97.0%。 相似文献
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合成双酚A树脂的催化反应动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
采用经巯基乙胺改性的大孔磺酸型离子交换树脂作催化剂,在60—80℃,原料酚/酮(mol比)为41—121的范围内研究了由苯酚与丙酮合成双酚A的催化反应动力学。在分析树脂催化反应机理的基础上,建立并关联出一个包括微量副产物吸附项的四参数Langmuir-Hinshelwood型速率方程,该式计算值与试验值吻合良好 相似文献
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双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂的合成研究 总被引:17,自引:0,他引:17
以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料,合成了新型双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂,其结构经红外光谱和热分析确认。研究了催化剂和温度对反应的影响,结果表明,AlCl3的催化效果最好,最佳用量为每100份双酚A加入0.9份AlCl3,酯化反应的最佳温度为140-160℃,产品收率可达93%。 相似文献
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