Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in cod from the Southern Baltic, 1981

Summary 98 samples of muscle tissue of cod ranging form 51 to 60 cm in total length and netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and its metabolites (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB), and isomers of benzenehexachloride (-, -, -and -BHC). Mean values obtained related to wet weight for cod muscle tissue were: 0.77 g kg/HCB, 0.71 g kg/-BHC, 3.8 g kg/-BHC, 5.2 g kg/p,p-DDe, 2.6 g kg/p,p-DDD, 2.6 Vg kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT and 180 g kg/PCB; -BHC was detectable in trace amounts and -BHC was undetected. Generally residue levels of organochlorine pesticides and PCBs found in the muscles were low, and substantial decrease of DDT and less of PCB levels in recent years when compared with data noted in 1969–1970 and 1972–1974 is noticable.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle im Kabeljau der südlichen Ostsee 1981

Zusammenfassung 98 Proben von Kabeljau mit einer Gesamtlänge von 51–60 cm, mit Netz in der südlichen Ostsee gefangen, wurden auf PCB, DDT und seine Metaboliten DDE und DDD, HCB und die Isomeren von -, -, - und -BHC untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht, waren: 0,77 g kg/HCB, 0,71 g kg/-BHC, 3,8 g kg/-BHC, 5,2 g kg/p,p-DDE, 2,6 g kg/p,p-DDD, 2,6 g kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT und 180 g kg/PCB; -BHC wurde nur in Speisen mit -BHC nicht nachgewiesen. Im allgemeinen waren die Werte für die Organochlorpesticide und PCB niedrig und eine Abnahme, verglichen mit denen der Jahre 1969–1970 und 1972–1974, ist festzustellen.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1).     

Potentiometrische Jodidgehaltsbestimmung in der Milch mit Hilfe einer ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Bestimmung des Jodidgehaltes in der Milch unter Zuhilfenahme einer ionenselektiven Elektrode beschrieben. Die Methode ist schnell, einfach und außer der Einrichtung zur Erfassung der Ionenstärke ist keine weitere Aufbereitung der Proben nötig. Durch dieses Verfahren ist die Bestimmung einer minimalen Jodidkonzentration von 40 g/l möglich, durchschnittlicher Variationskoeffizient 3,4%. In den Milchproben bewegte sich die Jodidkonzentration im Bereich von 61,6–190,8 g/l.

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A potentiometric determination of iodide in milk by use of the ion — selective electrode

Summary A method for quantitative determination of iodide in milk by use of the ion-selective electrode is described. The proposed method is rapid and simple. No sample pretreatment is required exept for sample ionic strength adjustment. It was possible to determine iodide concentrations down to 40 g/l with average relative standard deviation of 3,4%. The concentration of iodide in milk samples determined by this method ranged from 61,5 g J^–/l to 190,8 g J^–/l.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in herring from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB), -, -, - and -benzenehexachloride (BHC, HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD andp,p-DDT (DDT) and polychlorinated biphenyls (PCB) levels have been determined in muscle tissue of 187 herring (Clupea harengus) netted during 1983 in a different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for herring muscle tissue related to wet weight (g/kg) were: 14 HCB, 18 -BHC, 23 -BHC, 14 -BHC, -BHC remained undetected, 56 BHC, 115p,p-DDE,o,p-DDD ando,p-DDT remained undetected, 84p,p-DDD, 51p,p-DDT, 250 DDT and 530 PCB. The levels of organochlorine pesticides determined in wet muscles or extractable lipids of her ring are nearly 2–3 times as high as those noted in fish sampled in the same area in two years before, whilst for PCBs the wet weight levels were comparable, and when based on a lipid weight are somewhat higher. The results are compared with levels found in herring collected in different regions of the Baltic Sea during 1965–1983, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Hering aus der südlichen Ostsee, 1983

Zusammenfassung Hexachlorbenzol (HCB), -, -, -und -Benzolhexachlorid (BHC, HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD undp,p-DDT (DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurde im Muskelgewebe von 187 Heringen (Clupea harengus) 1983 in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee mit Netz gefangen, bestimmt. Die mittleren gefundenen Mengen für das Muskelgewebe von Heringen, bezogen auf das Frischgewicht waren: 14 g/kg HCB, 18 g/kg -BHC, 23 g/kg -BHC, 14 g/kg -BHC, -BHC blieb unentdeckt, 56 g/kg -BHC, 115 g/kg p,p-DDE,o,p-DDD undo,p-DDT blieb unentdeckt, 84 gmg/kgp,p-DDD, 51 g/kgp,p-DDT, 250 g/kg -DDT und 530 gmg/kg PCB. Die Mengen für Organo-chlorpesticide in frischen Muscheln oder in den extrahierten Lipiden waren zwei- bis dreimal höher als die in den Jahren zuvor bestimmten, während die für PCB vergleichbar gewesen sind, und wenn sie auf die Fettmenge bezogen wurden, lagen sie etwas höher. Die Ergebnisse wurden verglichen mit den gefundenen in anderen Regionen der Ostsee während der Jahre 1965–1983 und mit denen anderer Autoren.

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Partially with financial support under grant PR-4 (Sea Fisheries Institute)     

Vorkommen und Gehalt an Aflatoxin M1 in Molkerei-Anlieferungsmilch

Zusammenfassung In der Zeit vom 4. März his 15. April 1976 wurde Molkerei-Anlieferungsmilch ab Hof auf ihren Gehalt an Aflatoxin M₁ untersucht. Von insgesamt 419 Proben aus dem Einzugsgebiet waren 79 (19%) positiv. 33% davon wiesen einen Gehalt von 0,05–0,1 g/l auf, 38% mehr als 0,1 g/l. Der höchste Wert lag bei 0,54 g/l. Andere Aflatoxine wurden nicht gefunden. Bei den Lieferanten Aflatoxin M₁-positiver Milch wurden auch Futtermittelproben (105) gezogen, wovon 45 (43%) positiv waren. 40% der positiven Proben enthielten bis zu 20 g/kg, 36% 20–50 g/kg. Die höchsten Werte wurden mit 280 bzw. 300 g/kg gefunden. Besonders betroffen waren Mischfuttermittel (Milchleistungsfutter für Rinder). Hier überschritten 47% (DLG-Standard IV) bzw. 36% (DLG-Standard III) aller untersuchten Proben den zulässigen Höchstgehalt von 20 g/kg.Es besteht ein qualitativer Zusammenhang zwischen dem Auftreten von Aflatoxin M₁ in Milch und Aflatoxin B₁ in Futtermitteln. Bei 61 erfaßten Liefe ranten positiver Milch wurde in 41 Fällen (67%) Aflatoxin B₁ im Futtermittel nachgewiesen. Eine quantitative Beziehung konnte hier nicht hergestellt werden.

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On the presence and the content of aflatoxin M₁ in milk shipped to a dairy plant

Summary Between March 4 and April 15, 1976, the aflatoxin M₁ content of milk shipped to a dairy plant was investigated. Out of 419 samples, 79 (19%) were positive. 33% of these samples showed values of 0.05–0.1 g/l, 38% of more than 0.1 g/l and the highest value was at 0.54 g/l. Other aflatoxins were not found. From samples of milk producers showing positive reactions, feed samples (n=105) were taken, 45 of which (43%) were also positive. 40% of the positive samples contained up to 20 g/kg, 36% were in the range between 20–50 g/kg and the highest values were at 280 resp. 300 g/kg, especially in mixed feed. Out of these samples, 47% (DLG Standard IV) resp. 36% (DLG Standard III) were higher than the tolerated maximum level of 20 g/kg.There is a qualitative relationship between the aflatoxin M₁ content in milk and the aflatoxin B₁ content in feed. In 61 cases where milk samples were positive, in 41 feed samples (67%) aflatoxin B₁ was detected.

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38. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milchprodukten     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in flatfish from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB),-,-,- and-benzenehexachloride (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,o,p-DDD andp,p-DDT ( DDT) and polychlorinated biphenyls (PCBs) levels have been determined in muscle tissue of 37 turbotsPsetta maxima, 27 plaicesPleuronectes platessa and 106 floundersPlatichthys flesus netted during 1983 in a different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for flatfish muscle tissue related to wet weight were: 0.7, 0.88 and 1.1 g/kg HCB; 1.3, 2.6 and 3.0 g/kg-BHC; 11, 10 and 11 g/kg-BHC; 4.4, 4.9 and 5.5 g/kg-BHC;-BHC remained undetected; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5.1, 5.2 and 8.7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD remained undetected; o,p-DDT was detected in 10 of 106 samples of the muscle tissue of flounder at the mean level of 17 g/kg; 4.6, 5.0 and 7.6 g/kgp,p-DDD; 3.1, 4.0 and 11 g/kgp,p-DDT; 13, 14 and 29 g/kg DDT and 71, 66 and 94 g/kg PCBs for turbot, plaice and flounder, respectively. Generally, the levels of organochlorine pesticides and PCBs in wet muscle tissue of fish followed the increased lipids content of muscles. Some local differences in pollution pattern of organochlorines have occurred. The results are compared with levels found in flatfish collected in a different regions of the Baltic Sea during 1966–1981, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Plattfischen aus der südlichen Ostsee,1983

Zusammenfassung Der Gehalt von Hexachlorbenzol (HCB)-,-,- and-Benzolhexachlorid (BHC; HCH), p,p-DDE, o,p-DDD, o,p-DDT, p,p-DDD und p,p-DDT ( DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurde in Muskelgewebe von 37 SteinbuttsPsetta maxima, 27 SchollenPleuronectes platessa und 106 FlundernPlatichthys flesus bestimmt, die 1983 in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee mit Netz gefangen wurden. Der mittlere Gehalt für obige Plattfische, bezogen auf das Naßgewicht, betrug: 0,7, 0,88 und 1.1 g/kg HCB; 1,3, 2,6 und 3,0 g/kg-BHC; 11, 10 and ll /kg-BHC; 4,4, 4,9 and 5,5 g/kg-BHC; -BHC blieb unentdeckt; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5,1, 5,2 und 8,7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD blieb unentdeckt; o,p-DDT konnte in 10 von 106 Proben von Flundern mit einem mittleren Gehalt von 17 g/kg nachgewiesen werden; 4,6, 5,0 und 7,6 g/kg p,p-DDD; 3,1, 4;0 and 11 g/kg p,p-DDT; 13,14 und 29 g/kg DDT and 71, 66 and g/kg PCB waren die Werte für Steinbutt, Schollen and Flunder.

     

Determination of lead and cadmium in milk with modern analytical methods

Summary Methods to determine lead and cadmium at the low g/kg-level in milk were investigated. Methods tested were differential-pulse anodic-stripping voltammetry (DPASV) and flameless atomic-absorption spectrophotometry (FAAS). Under the circumstances in which these methods were used, the analytical procedure based on DPASV was the most sensitive, with an estimated detection limit of about 0.2 g/l for lead and cadmium in liquid milk. The pretreatment of the milk samples before the DPASV-analysis included: freeze-drying, ashing in a muffle furnace at 550° C and finally dissolution of the ash in 0.1 M-hydrochloric acid. The recoveries of known amounts of lead and cadmium added to milk were 95 and 59%, respectively.A survey of the contents of lead and cadmium in the Swedish market milk was performed. This investigation showed that the average lead content in Swedish market milk was 2.0 g/l, with a standard deviation of 0.5 g/l. The cadmium content was below 0.2 g/l in all samples analyzed.

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Bestimmung von Blei und Cadmium in Milch mit modernen analytischen Methoden

Zusammenfassung Bestimmungsmethoden für Blei und Cadmium in Milch im Bereich von g/kg wurden untersucht. Die geprüften Methoden waren die differentiale Pulspolarographie (differential pulse anodic stripping voltammetry — DPASV) und die flammenlose Atomabsorptionsspektrophotometrie (FAAS). Unter den Bedingungen, bei denen diese Methoden angewandt wurden, war das DPASV-Verfahren mit einer ermittelten Erfassungsgrenze von etwa 0,2 g/l für Blei und Cadmium in Milch das empfindlichste. Die Vorbereitung der Milchproben für die DPASV-Analyse umfaßte: Gefriertrocknung, Veraschung im Muffelofen bei 550° C und anschlie ßende Auflösung der Asche in 0,1 m-Salzsüre. Die Wiederauffindbarkeit bekannter Zugaben von Blei und Cadmium zur Milch betrug 95 bzw. 59%.Eine Untersuchung des Blei- und Cadmiumgehaltes der Konsummilch in Schweden wurde durchgeführt. Diese wies einen mittleren Bleigehalt von 2,0 g/l bei einer Standardabweichung von 0,5 g/l auf. Der Cadmiumgehalt lag bei allen untersuchten Proben unter 0,2 g/l.

     

Versorgungszustand der ?sterreicher mit dem Spurenelement Chrom

A duplicate diet study to determine the daily chromium intake of Austrians was made. Ten probands (five women and five men) collected the same as they ate seven days running. The mean chromium intake of these probands was 34,5 g per day with a range of 28,5 g up to 44,7 g, the mean intake of the women was 31,4 g and of the men was 37,6 g. This value indicates a suboptimal supply status and shows a good agreement with an Austrian estimation of the daily dietary intake from 200 single foods.

     

Aflatoxinbestimmung in Milch und Milchprodukten

Zusammenfassung Im Zeitraum September 1972 bis Dezember 1974 wurden 260 Milch-, 41 Milchpulver-, 54 Joghurt-, 80 Frischkase-, 65 Camembert-, 77 Hartkäse-und 134 Schmelzkäseproben auf ihren Gehalt an Aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ untersucht. In allen toxinhaltigen Produkten konnte nur Aflatoxin M₁ nachgewiesen wurden. Die Durchschnittswerte der Aflatoxin M₁-Konzentrationen über diesen Zeitraum betragen für: Milch 0,07 g/l, für Milchpulver 0,50 g/kg, Joghurt 0,20 g/kg, Frischkäse 0,23 g/kg, Hartkäse 0,43 g/kg, Schmelzkäse 0,26 g/kg und Camembertkäse 0,31 g/kg (Tab. 2). - Als Maximalwerte wurden folgende Konzentrationen gefunden: Milch 0,33 g/l, Milchpulver 2,0 g/kg, Joghurt 0,47 /kg, Frischkäse 0,51 g/kg, Camembert 0,73 g/kg,Hartkäse1,3 g/kg und Schmelzkase 0,55 g/kg.

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Determination of aflatoxins in milk and milk products

Summary During the period from September 1972 till December 1974 260 samples of milk, 41 of milk powder, 54 of yoghurt, 80 of fresh cheese, 65 of camembert, 77 of hard cheese and 134 of processed cheese were investigated for their contents of aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁. In all products containing toxin only aflatoxin M₁ could be detected. The average values of aflatoxin M₁ concentration during the period of investigation amounted to: 0.07 g/l for milk, 0.50 g/kg for milk powder, 0.20 g/kg for yoghurt, 0.23 g/kg for fresh cheese, 0.43 g/kg for hard cheese, 0.26 g/kg for processed cheese, and 0.31 g/kg for camembert. As maximum values the following concentrations were found: milk 0.33 g/l, milk powder 2.0 g/kg, yoghurt 0.47 g/kg, fresh cheese 0.51 g/kg, camembert 0.73 g/kg, hard cheese 1.3 g/kg, and processed cheese 0.55 g/kg.

     

Der Schwefelgehalt von Sulfitsprit und Spritsorten anderen Ursprungs

Zusammenfassung Die Gesamtschwefelgehalte verschiedener Sulfitspritproben und einiger Sprit-Sorten anderen Ursprungs wurden mit der früher von uns beschriebenen Lampen Methode bestimmt. Gleichzeitig wurde die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels in den Fraktionen bei einer einfachen Destillation untersucht. Der Mittelwert des Gesamtschwefelgehalts der untersuchten rohen Sulfitspritmuster betrug 95 g/100 ml, derjenige der rohen methanolfreien Sulfitspritproben 47 g/100 ml. Der Gesamtschwefelgehalt der untersuchten Kartoffel- und Getreiderohspritmuster schwankte zwischen 125 und 193 g/100 ml, während derjenige des Hefelüftungs-sprits etwa 400 g/100 ml erreichte. Der GEsamtschwefelgehalt des Sulfitfeinsprits wurde zu 22 g/100 ml gefunden, derjenige des Kartoffelfeinsprits zu 118 g/100 ml.Die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels bei der fraktionierten Destillation zeigt eine individuelle Variation zwischen den Erzeugnissen jeder einzelnen Fabrik. Die Anteile leicht und schwer destillierbarer Schwefelverbindungen sing recht verschieden, während der Schwefelgehalt der Mittelfraktionen allgemeim klein ist.     

Anreicherung phenolischer Stabilisatoren aus Wasser

Zusammenfassung Am Beispiel des-[3.5-Di-tert.-butyl-4-hydroxy)phenyl]-propionsäure-n-octadecylesters, eines phenolischen Stabilisators für PVC, wird ein Anreicherungsverfahren aus wäßrigen Prüflebensmitteln vorgestellt. Das Konzentrat in Methanol wird mit Hilfe der HPLC analysiert. Es werden Konzentrationen bis zu 10 g/l mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit bestimmt.

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The concentration of phenolic stabilizors from water

Summary -[3.5-di-tert.-butyl-4-hydroxy)phenyl]-propionic-acid-n-octadecylester, a phenolic stabilizer for PVC, is the model substance for a concentration procedure from water which is used as a foodsimulant. The concentrated solution in methanol is analysed by the HPLC-technique. In this way concentrations down to 10 g/l are determined with satisfactory repeatability.

     

Ash and chromium levels of some types of honey

The effect of season and species of plant on the ash and chromium (Cr) content of honey was studied. There were four types of honey: sunflower, acacia, floral and wild floral. In total there were 80 samples. The botanical origin of the honey was determined by microscopic analyses of pollen as well as the organoleptic properties. The Cr content was measured by flame atomic absorption spectrophotometry. The average Cr content in two consecutive seasons for all species was 0.121 g/g wet weight, and 0.1515 g/g dry weight. For sunflower, acacia, floral and wild floral honey the mean values were 0.103 g/g, 0.152 g/g, 0.125 g/g and 0.098 g/g wet weight and 0.1305 g/g, 0.1883 g/g, 0.1603 g/g and 0.1206 g/g dry weight, respectively. The average ash content in all 80 samples was 0.141%. There was a statistically significant (P<0.05) influence of season on the ash content as well as interaction of species and season on the Cr content.

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Asche- und Chromgehalt verschiedener Honigtypen

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Jahreszeit und der Pflanzenarten auf den Asche- und Chromgehalt von Honigarten studiert, und zwar Sonnenblume, Acacia, Blütenpflanzen. Der botanische Ursprung des Honigs wurde durch mikroskopische Analyse der Pollen und der organoleptischen Eigenschaften untersucht. Der Chromgehalt wurde durch Flammen-Atomabsorptions-spektrometrie bestimmt. Der mittlere Cr-Gehalt für alle Arten in zwei aufeinanderfolgenden Jahreszeiten war 0,121 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1515 /g Trockengewicht. Für Sonnenblume, Acacia, Blüten- und Wildblume war der mittlere Gehalt des Honigs 0,103 g/g, 0,152 /g, 0,125 g/g und 0,098 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1305 g/g, 0,1883 g/g, 0,1602 g/g und 0,1206 g/g Trockengewicht. Es gab einen statistisch gesicherten (P<0.05) Einfluß der Jahreszeit beim Aschegehalt und ebenso für die Pflanzenarten und Jahreszeiten beim Cr-Gehalt.

     

Dependence of the 12-methyltridecanal concentration in beef on the age of the animal

The content of 12-methyltridecanal (12-MT), which contributes greatly to the characteristic aroma of stewed beef, was determined by a stable isotope dilution assay in meat samples from nine bovine animals of different ages. The results, which were related to the amount of phospholipids (PL), indicate that 12-MT content increases with the age of beef, e. g. from 36 g·g^–1 PL in a 4-monthold calf to 810 g·g^–1 PL in an 8-year-old cow. The increase of 12-MT content in PL per month varied between 8.4 and 10.9 g·g^–1 PL (mean: 9.3 ± 0.78 g·g^–1 PL). Possibly 12-MT content is suitable as an indicator for the estimation of the age of a beef sample.

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Abhängigkeit der 12-Methyltridecanal-Konzentration in Rindfleisch vom Alter des Tieres

Zusammenfassung 12-Methyltridecanal (12-MT), das zum charakteristischen Aroma von geschmortem Rindfleisch wesentlich beiträgt, wurde durch Isotopenverdünnungsanalyse in Proben aus neun Rindern unterschiedlichen Alters bestimmt. Die Ergebnisse, die auf den Phospholipid (PL)-Gehalt bezogen wurden, zeigen, daß das 12-MT mit dem Alter des Rindes ansteigt, z.B. von 36 g·g^–1 PL bei einem 4 Monate alten Kalb auf 810 g·g^–1 PL in einer 8 Jahre alten Kuh. Der Anstieg des 12-MT in den PL pro Monat schwankte zwischen 8,4 und 10,9 g·g^–1 (Mittelwert 9,3 ±0,78 g·g^–1). Möglicherweise ist das 12-MT als Indikator für die Altersbestimmung von Rindfleisch geeignet.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in herring from the Southern Baltic, 1981

Summary A total of 295 samples of muscle tissue from herring netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and analogues (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB) and isomers of benzenehexachloride (alpha-, beta-, gamma-, and delta-BHC). The mean values obtained for herring muscle tissue relating to wet weight were: 8.6 g HCB/kg, 12 g alpha-BHC/kg, 20 g gamma-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,pDDT/kg, 120 g DDT/kg and 550 g PCB/kg; beta-BHC was detectable in trace amounts and delta-BHC was not detected. Herring caught in the area under the direct influence of the Vistula River contained higher levels of DDT in their muscles than those in the other regions investigated.Significant positive recti linear correlations were found between the residue concentration of HCB, p,p-DDE, p,p-DDD and _DDT in muscles and the body length of herring, and between the lipid content and the body length.

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Organochlor-pesticide und Polychlorbiphenyle im Hering aus der südlichen Ostsee, 1981

Zusammenfassung 295 Proben aus dem Muskelgewebe von Heringen, gefangen 1981 in der südlichen Ostsee, wurden auf polychlorierte Biphenyle (PCB), DDT und Analoge (DDE und DDD) Hexachlorbenzol (HCB) und die Isomere von Hexachlorcyclohexan (-,ß-,- und-BHC) untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht des Heringsmuskels waren: 8,6 g HCB/kg, 12 g -BHC/kg, 20 g-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,p-DDT/kg, 120 g Gesamt-DDT/kg und 550 g PCB/kg;ß-BHC wurde in Spuren und-BHC überhaupt nicht nachgewiesen. Heringe, die in unmittelbaren Einfluß des Vistula-Flusses gefangen wurden, hatten in ihren Muskeln höhere Werte an Gesamt-DDT verglichen mit denen anderer Regionen. Signifikante positive Korrelationen wurden zwischen den Rückständen an HCB, p,p-DDE, p,p-DDD und Gesamt-DDT im Muskel bzw. dem Lipidgehalt und der Länge des Herings gefunden.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1)     

Collaborative test of the fluorimetric determination of selenium in a test solution, milk powder and bovine liver

Summary Results are reported for an inter-laboratory test conducted to assess precision (repeatability, reproducibility) and accuracy of a collaborative method for the fluorimetric determination of selenium (Se). The seven participating laboratories analysed one test solution, four samples of milk powder and two samples of freeze-dried bovine liver. Each set of samples comprised three duplicates: two colorant-disguised milk powders and one code disguised freeze-dried bovine liver. Two of the milk powders were enriched with 90.7 g/kg Se as seleno-dl-methionine. One set of results had to be rejected because the laboratory involved did not adhere to the collaborative method. Results from a second laboratory contained both stragglers and outliers. The five remaining laboratories performed the method satisfactory. Results from these laboratories were statistically evaluated according to ISO 5725. The average coefficient of variation within a laboratory (repeatability) was 4.8% and between laboratories (reproducibility) 6.0% for the milk powder and bovine liver samples. Recovery for the test solution, target value 120 g Se/1, was 96% and the average recovery for the Se enriched milk powder was 88%. The mean result for the milk powder was 98.9 g/kg (n=10), coefficient of variation (CV) 6.7%, and for Se enriched milk powder 178.3 g/kg, coefficient of variation (CV) 3.6%. For freeze-dried bovine liver, these results were 238.4 g/kg and 4.1 % respectively.

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Ringversuch zur fluorimetrischen Bestimmung von Selen in einer Testlösung, in Milchpulver und in Rinderleber

Zusammenfassung Es wurden Ergebnisse eines Ringversuches beschrieben, dessen Ziel war, die Genauigkeit (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) sowie die Richtigkeit einer fluorimetrischen Untersuchungsmethode für Selen zu erfassen. Teilnehmer aus sieben Laboratorien analysierten je eine Testlösung, je zwei Proben Milchpulver und gefriergetrocknete Rinderleber. Jeder Probensatz enthielt drei Doppelproben; zwei davon waren mit Farbstoff maskierte Milchpulver, während die beiden Rinderleberproben sich nur in der Probenkodierung unterschieden. Je zwei Milchpulverproben waren mit Selen-dl-methionin, was 90,7 g/kg Selen entspricht, angereichert. Die Ergebnisse eines Laboratorium wurden nicht in die Auswertung einbezogen, da die gemeinsame Arbeitsvorschrift nicht eingehalten wurde. Die Analysendaten eines weiteren Laboratorium enthielten Ausreisser. Die Analysenwerte nach der gemeinsamen Arbeitsvorschrift durch die fünf übrigen Laboratorien wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet. Für die Milchpulver-und Rinderleberproben war der Mittelwert des Variationskoeffizienten für die Wiederholbarkeit 4,8% und für die Vergleichbarkeit 6,0%. Die mittlere Wiederfindung für die Testlosung mit einem Richtwert des Selens von 120 g/l war 96% und für das mit Selen angereicherte Milchpulver 88%. Der mittlere Selengehalt von Milchpulver war 98,9 g/kg (N=10) Wiederholvariationskoeffizient 6,7%, und für den mit Selen angereicherten Milchpulver 178,3 g/kg Wiederholvariationskoeffizient 3,6%. Die entsprechenden Werte für gefriergetrocknete Rinderleber waren 238,4 g/kg und 4,1%.

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This study has been carried out under the sponsorship of the IUPAC Commission on Food Chemistry     

Determination of levamisole and thiabendazole in meat by HPLC and photodiode array detection

Summary An HPLC method for the analysis of levamisole and thiabendazole has been developed with recoveries varying over 63–75%. The two anthelmintics are extracted from meat with ethyl acetate, purified by liquid/liquid extraction and analyzed quantitatively on a Bondapak C₁₈ column. The optimum detection is achieved by means of a photodiode array detector at 240 nm for levamisole and at 300 nm for thiabendazole. The detection limits for both compounds in meat are 25 g/kg and 5 g/kg, respectively.

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Bestimmung von Levamisol und Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC und Photodioden-array-Detektion

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur Analyse von Levamisol und Thiabendazol entwickelt mit einer Ausbeute zwischen 63 und 75%. Die beiden Anthelmintica wurden mittels Ethylacetat aus dem Fleisch extrahiert, durch Flüssigkeitsextraktion gereinigt und quantitativ auf einer Bondapak C₁₈ Säule bestimmt. Die optimale Erfassung unter Benutzung eines Photodioden-array-Detektors wurde für Levamisol bei 240 nm, für Thiabendazol bei 300 nm erreicht. Die Nachweisgrenze für Levamisol ist 25 g/kg Fleisch, die für Thiabendazol 5 g/kg Fleisch.

     

Vergleichende Untersuchungen zum mykotoxikologischen Status von ?kologisch und konventionell angebautem Getreide

Zusammenfassung Es wurden 100 Roggen- und 101 Weizenproben aus alternativem und konventionellem Anbau auf ihre Belastung mit den in unseren Breiten relevanten Mykotoxinen untersucht. Deoxynivalenol (DON) konnte dünnschichtchromatographisch in 131 der 201 untersuchten Proben mit einer Höchstmenge von 1250g kg^–1 in einer Roggenprobe aus ökologischer Erzeugung festgestellt werden. In Roggen aus alternativem Anbau lag die durchschnittliche Konzentration an Deoxynivalenol in den positiven Proben bei 427g kg^–1, in Roggen aus konventioneller Erzeugung im Mittel bei 160g DON kg^–1. Bei Weizen war ein geringerer Unterschied zugunsten der konventionellen Anbauweise (420g DON kg^–1 gegenüber 486g DON kg^–1) zu ermitteln. Dünnschichtchromatographisch war vereinzelt 3-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol und Fusarenon X zu finden. Diese Ergebnisse konnten aber gaschromatographisch-massenspektrometrisch nicht bestätigt werden. In 40 Proben wurde Zearalenon mittels HPLC mit Fluoreszenzdetektion in Konzentrationen von durchschnittlich 6g kg^–1 bzw. 24g kg^–1 in konventionell und alternativ erzeugtem Weizen und 4g kg^–1 bzw. 51g kg-1 in konventionell und alternativ erzeugtem Roggen nachgewiesen. Die höchste Zearalenonkonzentration betrug 199g kg^–1, festgestellt in ökologisch erzeugtem Roggen. Trichothecene vom Typ A konnten mittels Hauttoxizitätstest nicht detektiert werden. Ein Zusammenhang zwischen der Zearalenonoder der Deoxynivalenolbildung und der Kornentwicklung (Tausendkorngewicht) war nicht erkennbar.

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Comparative investigations on mycotoxicological status of alternatively and conventionally grown crops

100 samples of rye and 101 samples of wheat coming out of both conventional and alternative or ecologial production were investigated for contamination with mycotoxins with interest for our degree of latitude. Deoxynivalenol (DON) was found with thin-layer-chromatography in 131 of 201 samples altogether. A top level of 1250g DON kg^–1 in rye of alternative offspring was detected. The average burden in contaminated rye coming from ecological production was 427g kg^–1 and a mean level of 160g kg^–1 resulting in rye out of conventional growth conditions. In wheat, conventionally grown yield showed slightly lower contamination (mean levels of 420g DON kg^–1 towards 486g kg^–1). The toxins 3-acetyl-deoxynivalenol, nivalenol and fusarenone X were detected in some samples by thin-layer-chromatography. This results could not be confirmed by gas chromatography- mass spectrometry. Zearalenone was found in 40 out of the number of 201 samples of grain by HPLC with fluorescence detection. An average of 6g and 24g zearalenone kg^–1 in conventionally and alternatively grown wheat and 4g and 51g zearalenone kg^–1 in conventionally and alternatively produced rye was detected. The highest finding of zearalenone was 199g kg^–1 in alternatively grown rye. Skin toxicity testing did not show any reference of contamination with type-A-trichothecenes. No correlation between contamination of zearalenone or deoxynivalenol and thousand-kernel-weight was detected.