电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化铍中杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO进行同时测定.通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高.应用本方法测定工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分

采用微波消解技术处理铁矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铁矿石中8种成分。试验了不同种类铁矿石的密闭容器微波消解条件,对分析元素进行光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线。方法加标回收率在97.0%-102.3%之间,相对标准偏差小于3%。应用于铁矿石标准样品分析,测定结果与认定值吻合较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10 mg/mL时,铪的测定范围为0.050-0.60 mg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%-7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中有害金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中铅、铬、镉、砷、铜、钴、锑、锡和锰等有害金属元素。对微波消解条件、称样量、测定介质进行了研究,选择了各元素的分析谱线,对基体及共存元素间干扰进行了详细讨论。在仪器最佳工作条件下,测定各元素的检出限为0.0004～0.018mg/L,相对标准偏差(n=11)为0.41%～5.43%。该方法用于标准物质的测定,结果与认定值吻合较好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法。比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的效果,结果表明,φ=10%的乙酸作为溶剂效果较好。考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰。标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性。工作曲线的线性方程为Y =4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L。用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd 、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下：Sn、Ag和Fe为0. 01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~3.8%,加标回收率在95.2%~107.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铋及氧化铋中5种杂质元素

研究了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铋及氧化铋中Cu,Fe,Pb,Ni,Cr的新方法;详细地讨论仪器工作参数的优化和样品基体、共存离子以及待测元素间的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.003~0.013μg/mL,回收率为95.1%~106.4%,RSD小于2.8%。该法已应用于铋和氧化铋中上述5种杂质元素的测定。