茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。     

美国FDA和欧盟农残检测技术及最新进展

本文介绍了美国FDA和欧盟农药残留检测常规分析方法，目标化合物的定性标准和对添加回收率的要求。特别介绍了用不同方式对样品基质产生的农药响应值增强现象进行修正。同时还详细介绍了美国农业部最新农残检测方法中的样品前处理流程。     

气相色谱串联质谱同时测定牛乳中多种农药残留物定量方法的研究

本文确定了牛乳中检测的52种农药残留污染物。利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了52种农药残留污染物在牛乳中的分析方法。本文方法改进在于:通过农药残留的传播途径和在牛体内的代谢方式,确定了牛乳中可能存在的52种农药残留污染物,大大缩小了牛乳中农药残留污染物的筛查范围;简化了分组测定,实现一次处理样品,一次进样,可完成52种农残组分的同时测定,简化了其它方法分组测定方式,极大地提高了检测效率和检测通量;对气相色谱条件进行了优化(进样口温度对52种不同组分灵敏度的影响),对质谱条件进行了优化(SRM多选择离子的确定,最佳碰撞能量的确定)。比较了不同样品净化方法对回收率的影响(C18固相小柱萃取法和固相分散萃取法),最终确定C18固相小柱萃取法净化样品。本方法结果表明,本方法52种农残在相应的添加水平下,平均加标回收率(n=6)为60.5%~111.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.67%,方法的检出限(S/N=3)为0.0007~0.013mg/kg。本文为生鲜牛乳的农药残留指标评价提供了一种简便﹑实用的检测方法。采用本方法测定500个不同地域的生鲜牛乳样品,收到了良好的效果。     

全自动加压溶剂萃取仪在农产品有机磷农药残留检测中的应用

当前,有机磷农药正被大量用于农作物的病虫害防治而保证高产丰收。然而农产品中的有机磷农药残留会对消费者的身体健康构成危害。因此,建立一套高效实用的农产品中有机磷农药残留检测方法是十分必要的。本文采用＂全自动加压溶剂萃取仪（APLE-2000）＂作为样品前处理手段,对部分蔬菜水果中的有机磷残留做了提取以及方法回收率实验,并与传统预处理（手工）方法的回收率结果做了对比。结果表明,萃取仪方法的回收率（80～105%）要明显优于传统手工方法（51～81%）,而且省时（12min/样）省力。因此,采用全自动溶剂萃取仪作为农残分析的前处理手段是非常适合的,具有广阔的应用前景。     

GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

精科GC112A气相色谱仪用于有机磷农残测定的质量评估

对GC-112A仪器进行检测限实测评估,同时建立了检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法。当添加浓度在0.4mg/Kg和0.8mg/Kg时,7种农药的回收率为77.6%～106.1%,相对标准偏差小于10%,最小检测浓度在0.05mg/Kg。有机磷农残分析方法符合国标技术要求。近年来我国对食品安全越来越重视,最近全国人大专门讨论和通过了食品安全法。由于农药在农产品生产中大量应用,农药中毒事故时有发生,农药使用的安全性日益受到重视,各国纷纷制定了严格的农残标准,由此对分析农残的仪器提出了越来越高的要求。我国每年从国外大量购进分析农残色谱仪,在农业环境、农残检测和高校实验室普遍都采用进口仪器装置,国产仪器在农残测定上几乎无立足之地。实际上国内各分析仪器生产企业也在不断学习国外先进技术,提高产品质量,在色谱仪器和农残专用检测器上做了大量工作,其性能已有很大的提高。现以上海精密科学仪器公司GC112A-FPD检测器对有机磷农残检测为例,对其质量和性能作实事求是评估。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

基于QuEChERS结合LC-MS/MS的稻田中双草醚残留快速检测方法研究

本研究建立了一种利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测稻田中双草醚农药残留的方法。该方法利用基质分散固相萃取技术(QuEChERS)进行样品前处理,实现了对稻田水、土壤及稻米3种基质中双草醚的快速检测。在添加回收浓度为0.02mg/kg的条件下,土壤的添加回收率为74.0~95.2%,稻米的添加回收率为72.0~85.1%,稻田水的添加回收率为77.4~97.3%。结果表明,该方法回收率及精密度均符合农药残留试验要求。     

液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术（SPE）、液相色谱技术（HPLC）、液质联用技术（LC／MS）的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。     

食品中抗生素和农药残留分析:用于LC-MS分析的SPE样品前处理方法

讨论LC-MS分析之前动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氮霉素、氟喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取(SPE)方法。对食品中抗生素和农药残留的LC-MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。     

LC-MS/MS同时分析73种农残的检测技术

Nowadays, the detection of pesticide residues in the food is still the focus in the word wide, especially the multiresidues of pesticide simultaneously detection technology is becoming more and more important as the regulation of pesticide control more strict. The Varian 1 200 L LC-MS/MS is used to successfully analyze the 73 pesticides in the fruit simultaneously and get a good result.     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定甘草中86种农药残留,比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑（NGCB）QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下,采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数（r）均大于0.991 3,检出限为0.2~9 μg/kg。在3个（10、50、100 μg/kg）添加水平下,86种农药的回收率为65.0%~129.4%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.0%~19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定,检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。     

Control of pesticide residues by liquid chromatography-mass spectrometry to ensure food safety

Liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) has become an invaluable technique for the control of pesticide residues to ensure food safety. After an introduction about the regulations that highlights its importance to meet the official requirements on analytical performance, the different mass spectrometers used in this field of research, as well as the LC-MS interfaces and the difficulties associated with quantitative LC-MS determination, are discussed. The ability to use practical data for quantifying pesticides together with the option of obtaining structural information to identify target and non-target parent compounds and metabolites are discussed. Special attention is paid to the impact of sample preparation and chromatography on the ionization efficiency of pesticides from food. The last section is devoted to applications from a food safety point of view. (c) 2006 Wiley Periodicals, Inc.     

食品农药残留与分析控制技术展望

食品农药残留不但威胁人体健康,而且影响生态安全。本文讨论了我国现阶段食品残留和目前对农药残留控制与分析技术的现状,阐述了农药残留与分析技术的发展与人民身体健康、农业经济发展和生态安全之间的相互关系,也对国际上食品农药残留与控制分析技术作了介绍,希望能让我国同行从业者看到真正的差距,并采取切实可行的方案和行为,加速我国食品工业的发展和提高人民的健康水平。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术新进展及应用

简介了液相色谱-质谱/质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。     

Direct-EI in LC-MS: towards a universal detector for small-molecule applications

This review article will give an up-to-date and exhaustive overview on the efficient use of electron ionization (EI) to couple liquid chromatography and mass spectrometry (LC-MS) with an innovative interface called Direct-EI. EI is based on the gas-phase ionization of the analytes, and it is suitable for many applications in a wide range of LC-amenable compounds. In addition, thanks to its operating principles, it prevents unwelcome matrix effects (ME). In fact, although atmospheric pressure ionization (API) methodologies have boosted the use of LC-MS, the related analytical methods are sometime affected by inaccurate quantitative results, due to unavoidable and unpredictable ME. In addition, API's soft ionization spectra always demand for costly and complex tandem mass spectrometry (MS/MS) instruments, which are essential to acquire an "information-rich" spectrum and to obtain accurate quantitative information. In EI a one-stage analyzer is sufficient for a qualitative investigation and MS/MS detection is only used to improve sensitivity and to cut chemical noise. The technology illustrated here provides a robust and straightforward access to classical, well-characterized EI data for a variety of LC applications, and readily interpretable spectra for a wide range of areas of research. The Direct-EI interface can represent the basis for a forthcoming universal LC-MS detector for small molecules.