3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料，盐酸作催化剂，通过羟醛缩合和环化脱水反应，合成了3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷。通过正交试验和单因素试验，确定反应的较佳条件为：n（2-甲基-2-羟甲基丙醛）：n（季戊四醇）：n（HCl）=2．3：1：0．06，反应温度60℃，反应时间12h。在上述条件下，产物收率为94．0％，纯度可达99．0％。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。     

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。     

7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷的合成

以环己酮与季戊四醇为原料,用自制固体超强酸作催化剂,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的最高收率可达87.8%.     

6，10，16，19-四氧杂三螺[4．2．2．4．2．2]十九烷的合成

以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4．2．2．4．2．2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的收率可达88．5％。     

二亚(3,4-二甲基)苄基山梨糖醇合成研究

在14L缩合反应釜中合成出了二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇，研究了原料配比、反应时间、催化剂及促进剂用量对反应收率和目标产物熔点的影响。结果表明，n(B)／n(S)=2．0：1，催化剂用量为1．2％～1．5％，促进剂用量为6％～15％，反应5～6h，可以获得熔点为265～275℃的二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇产品，收率为98％以上。     

3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联苯二醌的合成

以 2 ,6-二甲基苯酚、氧气为原料 ,氨水与乙酸铜为催化剂 ,合成得到了 3 ,3′,5 ,5′ -四甲基 -4 ,4′-联苯二醌 ,得到反应的最佳条件为 :2 ,6-二甲基苯酚的浓度为 0 .1g/mL ,氨水与乙酸铜的摩尔比为 0 .43 ,温度为 75℃ ,反应时间为 6h ,产率达到 60 %。     

铜/中孔二氧化硅催化合成2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%。催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用。     

双(烷氧羰甲基)二碘化锡的合成

以碘乙酸酯和锡直接反应合成了4种双(烷氧羰甲基)二碘化锡,并通过熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱确认了这些化合物的组成和结构.     

2,5-二[(2-羟乙基)氨基]-1,4-苯醌合成的新方法

实验以姜黄素和乙醇胺为原料,于45℃回流2 h,得到紫红色产物2,5-二[(2-羟乙基)氨基]-1,4-苯醌,产率约2.6%。经单晶培养和IR、NMR、MS及单晶X衍射等方法对产物进行了确证,并对该新反应机理进行了初步分析。     

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮催化合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的工艺研究

以铜、锌为活性组分,采用共沉淀法制备出铜基催化剂CuO-ZnO-Al2O3 并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮（TMCB）为原料,CuO-ZnO-Al2O3为催化剂,在小型固定床加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇（TMCD）的工艺研究,考察了工艺条件对加氧反应TMCB转化率和TMCD选择性的影响.结果表明,适宜的反应条件为:反应温度180℃,反应压力4.0 MPa,H2/TMCB（摩尔比）150,TMCB质量空速4h-1.在此条件下,TMCB的转化率达到96.1％,TMCD的选择性为95.5％.     

1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺改进

选择合适的相转移催化剂对农药中间体1，1-双(氯苯基)-2，2-二氯乙烯合成工艺进行改进。结果表明，以聚乙二醇600为相转移催化剂，30％NaOH水溶液为碱解缚酸剂，在NaOH与1，1-双(氯苯基)-2，2，2-三氯乙烷(BTE)摩尔比1．25：1，催化剂用量占BTE总量1％，反应时间9h，反应温度105～115℃条件下，目的产物收率达99％，高于工艺改进前收率，反应时间明显缩短，并且催化剂成本也降低。     

2，2‘-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氧化硫和四水合醋酸镍为主要原料，合成2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物，讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响，并确定了最终产物2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物合成的最佳工艺条件。     

2，2‘—双（2—恶唑啉）的合成

合成了一种用于聚酯改性的卵链剂2,2‘－双（2－恶唑啉）,探讨了工艺条件对产物收率的影响,并用红外光谱和熔点测定手段对产物进行了表征。实验结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,反应物和带水剂分批加入,原料乙醇与草酸的摩尔比为4∶1,中间产物草酸二乙酯的收率可达85％;以乙醇为溶剂,苯为带水剂,2,2‘－双（2－恶唑啉）的总收率可达80％,产品纯度高于98％。     

叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯的合成

通过格氏试剂反应,在无氧无水条件下,以四氢呋喃为溶剂,由4-溴苯乙烯和环氧乙烷制备了4-(2-羟乙基)苯乙烯,收率70%。再用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,室温下制备了叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯,产率90.5%。讨论了格氏试剂溶剂和保护基团选取对反应的影响。通过红外、核磁共振谱对产物结构进行了确证。     

N，N—二（2—苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的合成

报道了N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。     

5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成

通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑,并进行了工业放大实验,收率53．0%～55．0%。偶合反应时,以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂,pH=5～8,收率为73．7%;采用n(偶合物)：n(保险粉)：n(NaOH)=1．0：3．5：15．8进行还原反应,收率81．0%。用MS和~1H NMR谱图表征了产物的结构,测定了产物的紫外吸收和透光率。     

氯化2-乙酰基-6-(2-甲基苯亚胺基)乙基吡啶铁/MAO催化乙烯齐聚的研究

合成了新型络合物氯化2-乙酰基-6-(2-甲基苯亚胺基)乙基吡啶铁,探讨了它与甲基铝氧烷(MAO)共同组成的二元催化体系催化乙烯齐聚的性能。在60℃、2.0 MPa、n(Al)/n(Fe)=1500、主催化剂浓度为20μmol/l的条件下,催化剂活性高达2.03×107g/(mol.h),且丁烯-1选择性小于10%,己烯-1选择性大于20%,辛烯-1选择性大于18%。     

1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮的合成与应用

以α溴代酮和甲醇钠为原料 ,甲醇为溶剂合成了中间产物 1甲氧基 1对甲硫基苯基 2 ,2二甲基环氧乙烷 ;回流状态下 ,使该中间产物与吗啉反应 ,合成了题述产物 ,纯度 99.6% ,总收率 84 .6%。并用其制UV固化涂料时 ,在空气和绝氧条件下 ,固化速度优于安息香二甲醚。