高压均质制备熊果酸／β-环糊精包合物的研究

采用高压均质技术制备熊果酸／β-环糊精（uA／β-CD）包合物。以包合率为指标,在单因素实验的基础上,通过正交实验优化包合条件。结果表明,较优的工艺条件为UA：8-CD（mol：m01）=1：1、50℃、IOOMPa均质3次。该条件下,UA包合率达到80．1％。高压均质技术制备熊果酸／β-环糊精包合物是一种制备uA包合物的适宜方法。     

抗坏血酸葡萄糖苷/β-环糊精包合物的制备与表征

本文研究了抗坏血酸葡萄糖苷(2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbicacid,简称AA-2G)/β-环糊精包合物的制备工艺,以提高它在应用中的稳定性、生物利用度。选用β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对AA-2G进行包合,采用饱和水溶液法研究了AA-2G-β-CD包合物的制备工艺。以包合率为考察指标,通过单因素试验考察了温度、时间、搅拌速度以及β-环糊精和AA-2G的摩尔比对包合物制备效果的影响。进一步运用正交试验研究确定了AA-2G-β-CD包合物的最佳工艺条件为:AA-2G与β-CD的摩尔比为1:3,温度为60℃、搅拌速度为200 r/min,时间为5 h时,包合率为49.55%。影响包合率的因素顺序为:时间温度转速摩尔比。验证试验表明,饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物工艺稳定。通过傅里叶红外色谱法对制备的AA-2G-β-CD包合物进行了鉴定,证明了AA-2G-β-CD包合物的形成。通过抗氧化性实验发现,包合物清除氧自由基能力高于AA-2G与β-CD混合物。综上,采用饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物,经验证AA-2G-β-CD包合物形成,通过正交实验优化制备工艺后,其包合率达到49.55%,同时包合物的抗氧化性能力高于AA-2G与β-CD混合物。     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

一氯均三嗪-β-环糊精包合驱蚊剂的应用

用反应性环糊精一氯均三嗪-β-环糊精（MCT-β-CD）包合驱蚊剂DEET，得到一氯均三嗪-β-环糊精包合物，以此产物作为驱蚊整理剂处理纤维素织物。研究了该包含物以不同工艺（浸渍法、浸轧法和冷轧堆法）整理织物的效果。研究表明，冷轧堆法效果很差，不宜采用。通过改变包合物的用量、催化剂的种类和用量、反应温度和时间等因素，得到浸轧法和浸渍法中包合物与纤维素键合反应的最佳处理工艺。     

固载β-环糊精的阳离子淀粉的制备研究

采用2种合成路线制备了固载β-环糊精的阳离子淀粉(CSt-βCD):淀粉固载β-环糊精-阳离子化工艺和淀粉阳离子化-固载β-环糊精工艺。实验结果表明:第1种工艺的较佳反应条件为:n(β-CD)∶n[环氧氯丙烷(Epi)]=1∶2,m(β-CD)∶m(淀粉)=4∶1,ρ(NaOH)=300 g/L,反应温度50℃,该工艺阳离子化后的产物水溶性较差,但其取代度不受β-CD含量变化的影响;第2种工艺提高β-CD与阳离子淀粉的质量比,产物中的β-CD含量逐渐增加,而阳离子取代度显著下降,产物水溶性好,但取代度随β-CD含量变化而变化。     

羟丙基-β-环糊精的制备与表征

对β-环糊精在碱性条件下与环氧丙烷反应制备羟丙基-β-环糊精的工艺进行了优化。通过单因素试验确定了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度3个试验因素的取值范围,并用正交试验法分析确定了最佳工艺参数：反应温度30℃、反应时间40h、NaOH浓度10%。据此工艺参数制得HP-β-CD的取代度为4.1090,得率81.29%。     

2-羟丙基-β-环糊精对槲皮素的包合作用

通过旋转蒸发法制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物(Qu/2-HP-β-CD-IC),并采用静电纺丝法将其负载到纳米纤维膜上。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等方法对包合物进行表征。结果表明：在Qu与2-HP-β-CD的摩尔比为1∶1,包合温度为60℃,包合时间为2 h的条件下,成功制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物;在相同温湿度条件下,负载槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物的纤维膜的抗紫外线性能更佳,槲皮素的生物利用度得到提高。     

芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物的制备及其表征

以包埋率为评价指标,在单因素实验基础上应用响应面法对芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物制备工艺条件进行优化并进一步用红外光谱、扫描电镜等方法对包合物进行了鉴定。结果表明芸香苷-羧甲基-β-环糊精包合物最佳制备工艺条件为包埋质量比1∶4,包埋温度60℃,包埋时间2 h,包埋率达62.92%,红外光谱、扫描电镜结果表明芸香苷已包埋在羧甲基-β-环糊精的内腔中。此条件下包合物的水溶解度得到明显提高,达到1760 mg/L。本实验采用的包埋方法和包埋材料可以改善芸香苷的水溶解性。     

羧甲基-β-环糊精的制备工艺研究

以β- 环糊精及一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应在碱性介质中制备羧甲基- β- 环糊精。研究反应温度、反应时间和反应物料配比对羧甲基- β- 环糊精取代度及产率的影响。结果表明,反应物ClCH2COOH 与β-CD 物质的量配比为8.5:1,NaOH 与ClCH2COOH 物质的量配比为2.5:1,在60℃下反应4h,可得到取代度为6.06 产率为46% 的羧甲基- β- 环糊精。     

VD3-β-环糊精包合物的制备及质量评价

目的:研究VD3-β-环糊精包合物的制备工艺并考察包合物的有关性质。方法:以包合率为评价指标采用正交试验设计对VD3-β-环糊精包合物的制备方法进行工艺优化,利用IR、1H-NMR鉴定包合物的形成,并考察包合物的稳定性及相对生物利用度。结果:试验证明β-环糊精包合VD3的最佳工艺为β-环糊精与VD3的投料比为15∶1,在80℃条件下搅拌5h;IR、1H-NMR分析证明了包合物的形成;同时包合物提高了原VD3的稳定性及生物利用度。结论:VD3-β-环糊精包合物稳定性及生物利用度明显提高,该方法具有较高的实用价值。     

槲皮素环糊精包合物的制备工艺及溶解性研究

目的筛选槲皮素-β-环糊精包合物及槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备方法及工艺条件,并进行包合物的鉴定及溶解度测定。方法采用溶液搅拌法、超声波法和研磨法比较包合物的制备效果;溶液搅拌法的包合物制备工艺以包合得率为指标,分别考察投料摩尔比、包合温度、包合时间及溶液p H值对包合物得率的影响,并通过正交试验优化;采用薄层鉴别法及红外光谱法对包合物进行鉴定。结果通过比较包合物得率,采用溶液搅拌法制备槲皮素-β-CD和槲皮素-HP-β-CD包合物更好;包合物制备的最佳工艺条件为:投料摩尔比为1:1、制备温度为60℃、制备时间为2 h、溶液p H值为7;在此条件下制备槲皮素-β-CD包合物的平均包合得率为66.22%,制备槲皮素-HP-β-CD包合物平均得率可达71.49%;槲皮素-β-CD包合物溶解度为26.94μg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物在水中的溶解度可增加到2224.21μg/mL。槲皮素在0.8~6.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论溶液搅拌法使槲皮素与环糊精衍生物形成包合物,且明显增加了槲皮素在水中的溶解性,有利于药物在体内的吸收并提高了生物利用率。     

茶多酚-β-环糊精包合物对羊肚冷藏期间肌原纤维蛋白氧化的影响

本实验将茶多酚（tea polyphenol,TP）与2-羟丙基-β-环糊精（2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）通过共沉积法制备出不同物质的量之比（n（HP-β-CD）∶n（TP）＝1∶0.5、1∶1和1∶2）的包合物,利用傅里叶变换红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对TP及其包合物的结构进行分析,研究表明,HP-β-CD/TP包合物被成功制备,且物质的量之比为1∶2的包合物DPPH自由基清除能力最好。此外,以新鲜绵羊羊肚为研究对象,选取0（对照）、0.1、0.5 mg/mL和1.0 mg/mL HP-β-CD/TP包合物（1∶2）对羊肚进行浸泡处理,于4 ℃条件下贮藏,研究7 d内其对肌原纤维蛋白（myofibrillar protein,MP）氧化的影响。结果显示,包合物处理能显著抑制羊肚中MP羰基含量、表面疏水性、浊度的上升和总巯基含量、游离氨基质量分数、溶解度的下降（P＜0.05）,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果也表明HP-β-CD/TP包合物对MP的降解有一定的抑制作用,且包合物质量浓度越高,效果越明显,1 mg/mL处理效果最佳。因此,HP-β-CD/TP包合物与MP的相互作用可以有效延缓其变性和降解程度,抑制羊肚功能性质的劣变。     

星点设计-效应面法优化柚皮素包合物的制备工艺

研究星点设计-效应面法优化柚皮素-β-环糊精(NAR-β-CD)包合物的制备工艺。采用搅拌法制备NAR-β-CD包合物,以β-CD与NAR的投料质量比、包合时间、包合温度为自变量,以包封率、包合物得率为因变量,采用星点设计-效应面优化法,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,经效应面法预测最佳工艺条件,并作验证试验。并比较NAR-β-CD包合物和NAR的累积溶出率。NAR-β-CD包合物的最佳工艺:β-CD与NAR投料质量比为5∶1,包合时间为1.412 h,包合温度为48.11℃。包合率和包合物得率预测值与理论值的偏差分别为1.43%、1.99%。NAR和NAR-β-CD包合物的累积溶出率分别为37.15%,为83.24%。     

莱菔素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺与表征

研究了莱菔素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺及表征,通过单因素试验和正交试验确定包合物的最佳包埋工艺为:芯壁比1∶6,包合温度70℃,包合时间3h。通过红外光谱仪对包合物的定性分析表明,莱菔素-羟丙基-β-环糊精包合物已经形成。     

花椒籽油不饱和脂肪酸β-环糊精包合物制备研究

为增加花椒籽油不饱和脂肪酸的氧化稳定性,采用β-环糊精对花椒籽油不饱和脂肪酸进行包合研究.结果表明:β-环糊精包合物制备的最适反应条件为β-CD:PUFA=6:1、水:β-CD=4.4:1,此条件下包合28 min,包合率达47.3%.采用真空冷冻干燥法干燥的包合物色泽、流散性最好,芯材不饱和脂肪酸氧化程度最低,用β-环糊精包合后,不饱和脂肪酸氧化稳定性得到明显提高.     

干法高取代度醚化环糊精的研制

研究了以碱催化干法合成高取代度醚化环糊精的工艺条件,结果表明,醚化反应温度为78℃,反应时间5h,反应物料质量比(GTA):(β-CD)=6.5:1,NaOH质量分数为1.6%时,反应所得醚化环糊精产品取代度在9.5以上,反应效率可达到65%.对产物进行了红外表征,并对取代度为9.5的产物测定其在不同温度下的溶解度.     

羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究

采用正交实验与综合评分相结合的方法优化水溶液搅拌法制备百里香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的工艺条件,运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对包合物进行表征,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对比分析了包合前后百里香挥发油的化学成分.结果表明,水溶液搅拌法制备百里香挥发油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:百里香挥发油与HP-β-CD的体积质量比为1:10(mL:g),包合温度30℃,搅拌时间2.5h,HP-β-CD的浓度5％,在此最佳工艺下,平均包合物得率与挥发油利用率分别为91.77％和81.94％,该工艺合理、稳定、可行,有效地提高了百里香挥发油的稳定性.FT-IR和GC-MS分析说明,百里香挥发油与HP-β-CD已经形成了包合物,包合前后百里香挥发油的主要化学成分基本相同,但挥发油中各组分的组成比例发生了一定程度的改变,包合对百里香挥发油的化学成分略有影响.     

玫瑰香精-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

以玫瑰香精和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为原料,采用水浴恒温磁力搅拌法制备玫瑰香精-HP-β-CD包合物;通过L9(34)正交试验对制备工艺进行了优化,并以挥发油包合率和包合产率为指标评价了包合工艺,利用红外(FT-IR)和薄层层析色谱(TLC)对包合物进行了表征。结果表明:HP-β-CD与玫瑰香精形成了包合物,且在包合过程中未改变玫瑰香精的化学成分,提高了玫瑰香精的缓释效果。最佳制备工艺:玫瑰香精1mL,m(HP-β-CD/g)︰V(玫瑰香精/mL)=6︰1,搅拌速度700 r/min,包合温度为50℃,包合时间为5 h。影响因素的大小依次为:包合温度>搅拌速度>玫瑰挥香精和H-β-CDP的投料比>包合时间。     

半乳糖基-β-环糊精的合成与结构研究

以β-环糊精和蜜二糖为原料,通过α-半乳糖苷酶酶法合成得到半乳糖基β--环糊精(Gal-β-CD)。酶法合成条件为:蜜二糖中酶用量为20U/g,β-环糊精和蜜二糖的物质的量比为1:2,pH6.5(50mmol/L醋酸缓冲液),反应时间24h,反应温度40℃。经过高效液相色谱分离产物,通过质谱、红外光谱和核磁共振证明该产物为6-O-α-D-半乳糖基-β-环糊精。     

野坝子挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

研究野坝子挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。采用饱和水溶液法制备野坝子挥发油β-环糊精包合物。以包合物的收率和包合物含油率为评价指标,采用正交设计法优选野坝子挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件,并使用薄层色谱法和紫外分光光度法对包合效果进行评价。结果表明,正交实验得到的最佳工艺条件：挥发油与β-环糊精的配比为1∶6 mL/g、包合温度为60℃、包合时间1.5 h,在此工艺条件下,β-环糊精包合物的收率和含油率均较高,可以推广应用。