基于羧酸盐配位的两种二维钴配合物的合成、晶体结构和磁性研究

采用水热合成技术合成得到两种配合物:{[Co(AIP)(H2O)]·2H2O}n(1),[Co2(HOBA)4(H2O)4]n(2)(H2AIP=5-氨基间苯二甲酸,H2OBA=4,4′-二羧基二苯醚).利用X射线单晶衍射、元素分析、X射线粉末衍射和红外光谱对其进行表征.X射线单晶分析表明这两个配合物均为4-连接二维网状结构,拓扑符号为{44·62},借助于氢键作用力,最终拓展成三维超分子结构.此外,在2～300 K,外加磁场为1000 Oe条件下,对这两个配合物进行磁学性质研究,并分别在2～300 K和61～300 K范围内对测试的变温磁化率数据进行居里外斯线性拟合,拟合得到它们的居里外斯温度分别为-1.478 K和-0.524 K,证明两种配合物之间均存在反铁磁相互作用.     

(CnH2n+1NH3)2MnCl4(n=2,4,6,8,10,12)的合成与结构

用液相反应法合成了层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n 1NH3)2M nCl4(n=2,4,6,8,10,12),并对其结构进行了表征.结果表明,反应初始温度不影响产物的结构.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)都证实产物具有层状结构,层间距随有机元中碳原子数的增加而线性增加,而且有机链在两相邻的无机层间有部分叠置.     

2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR1H NMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,a=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3.,Z=8,Dc=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=O.141 5,wR2=0.487 4.     

一个全新配体的合成及晶体结构研究

在甲醇溶液中 用ＮａＢＨ４还原１，４－二－１，４－二氧丁烷制备了一个全新的配体１，４－二－１，４－二氧丁烷，并得到配体的单晶晶体结构。     

苯甲酸单晶的制备及晶体结构、能带结构和光学性质的第一性原理计算

合成了化合物苯甲酸(C6H5COOH),并通过X射线单晶衍射对其结构进行了测定。该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为a=0.515 6(8)nm,b=0.552 1(8)nm,c=2.204 9(3)nm,α=97.19°,V=0.622 8(16)nm3,Z=18。采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法的CASTEP计算模块研究了苯甲酸晶体的基态性质,包括几何优化后的态密度、能带结构和基本的光学函数。利用精确计算的能带结构和态密度,分析了苯甲酸单晶材料的反射谱、吸收谱和介电函数,为苯甲酸单晶材料在光、电领域的应用提供了理论依据。     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

一种新型分子自组装模型物的合成及晶体结构研究

在水溶液中,Ｐｄ＾２＋与ＳＣＮ＾－,４,４’－联吡啶通过分子自组装形成台阶式一维长链结构。晶体结构研究表明,该晶体属于三斜晶系,空间群Ｐｉ：ａ＝８．９５５（２）Ａ,ｂ＝１０．７５８（２）Ａ,ｃ＝１０．８５５（２）Ａ,ａ＝７０．５６（３）°,β＝６９．２５（３）°,γ＝８１．０２（３）°,ｖ＝９２１．４（３）Ａ＾３,ｚ＝２,Ｄｃ＝１．７９１ｇ／ｃｍ＾３,μ＝１．４７０ｍｍ＾－１,Ｍｒ＝４９６．９２,     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

对苯二甲酸和4,4’-二咪唑联苯超分子体系的水热合成及晶体结构研究

分子间弱相互作用,特别是氢键和π…π相互作用能够决定分子构造、分子聚集状态和超分子化合物的功能.在水热条件下由4,4’-二咪唑联苯(bimb)和对苯二甲酸(1,4-H2bdc)反应得到了通过氢键及π-π堆积作用构筑三维网状超分子化合物[bimb·H2bdc]n并通过元素分析、红外光谱单晶X衍射结构分析表征了其组成与结构.单晶X射线衍射分析表明该超分子化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,a=12.792(3)A,b=10.156(2)A,c=19.968(6)(A),V=2113.0(9)(A)3,Z=2,R1=0.0634,wR2=0.1407.在其晶体结构中,H2 bdc分子通过O-H…O氢键与bimb相连接形成了一维的(H2bdc)2-bimb-(H2bdc)2链状结构,链与链之间通过非经典C-H…O氢键相连接形成了二维层状结构.层与层之间通过π…π堆积作用,最终组装成了三维的超分子结构.     

羟甲基苯基次膦酸晶体及其二维超分子结构研究

合成了一个次膦酸化合物-羟甲基苯基次膦酸,测得了其晶体结构。晶体属于单斜晶系,晶胞参数：a=0.75 607（3）nm,b=0.59 119（5）nm,c=0.88 167（2）nm,α=90,β=90.82（3）,γ=90,V=0.39405（4）×10-3nm3,Z=2,F（000）=266,GOF=1.005,R1=0.0567,wR2=0.148[I〉2δ（I）]。晶体中存在（C-）O-H…O-C（-P）型、（C-）O-H…O=P型和（P-）O-H…P=O型氢键相互作用形成5元环和13元环,两种环交替相连形成二维超分子网状结构,此外结构中存在相互交替的苯环堆积层和氢键层。     

硬脂酸胍的合成及其在特种陶瓷制备中的应用

以乙醇钠与盐酸胍反应生成胍，与水作用后形成具有强碱性的氢氧化胍，再与硬脂酸中和合成硬脂酸胍；介绍了它在特种陶瓷制备中的应用。     

化合物i-PrOCS_2HgPh的合成、晶体结构及表征

标题化合物i PrOCS2HgPh属单斜晶系,空间群为P21 /c,晶胞参数a=1. 462 0(3)nm,b=2 144. 3(4)nm,c=1. 373 1 (3)nm,β=115 .06 (3)°,Z=4。化合物i PrOCS2HgPh呈线性结构,汞原子分别与S、C原子相联,形成有S—Hg—C键的化合物,且S—Hg—C呈线性。标题化合物分两步热分解, 400 6℃后标题化合物分解完全。