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建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇+丙酮(1+2、v/v)为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0.05%甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱(UPLC—ESI—MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明:20种分散致敏染料的添加回收率为(91.1±2.8)%~(100.5±3.6)%,相对标准偏差(RSD%)均小于10%。该方法的最低检测浓度为0.1~9.2μg/kg,定量下限可达1.0μg/kg。 相似文献
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采用甲醇添加尿素作为提取试剂,建立了用高效液相色谱法(HPLC-DAD)对纺织品中的9种致癌染料进行分析的方法,色谱柱为XDB Varian pursuit5C18柱,流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液。该方法中,9种致癌染料的定量限为1.0mg/kg~10mg/kg,线性相关系数都大于0.985,回收率为72%~95%,相对标准偏差(RSD)均小于10.0%,可以满足纺织品上致癌染料的检测需要。 相似文献
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为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DP()P)和磷酸甲苯二苯酯(CDP)]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择反应监测(SRM)模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0.01~1.0μg/mL范围内试验结果的线性关系良好(7〉O.99),在添加浓度为0.05、2.0和5.0mg/kg水平内,平均回收率范围为(84.5±6.4)%~(106.5±1.4)%,相对标准偏差(RsD)为0.9%~8.5%,方法检出限(LOD)为0.06~0.9μg/kg,方法定量限(LoQ)为0.2~3.0μg/kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。 相似文献
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微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取.气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&WDB-1701毛细管柱分离,GC.ECD法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/m1有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~116.3%;相对标准偏差分别为2.09%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004~0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033~0.0400mg/kg。 相似文献
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谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测嚣)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50mg/kg、0.20mg/kg、0,10mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg。添加回收率在86.5%~109.5%之间,变异系数为3.5%8.1%。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)N定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2.氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明:在0.05~30mg/L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0.9996、0.9990、0.9990,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0.5mg/kg。7种阴性纺织品,在0.5、1.0和5.0mg/kg3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85.0%~101.6%,相对标准偏差为3.7%~7.9%。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱(2.1×150mm,5um)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0ng/ml,方法定量下限10.0ug/kg,线性范围2.0~100.0ng/ml,加标回收率80.2%~99.4%,相对标准偏差为2.16%~9.94%。 相似文献