马来酸酯类可聚合乳化剂在反相乳液聚合中的应用

以Span60和马来酸酐为原料,合成了一种马来酸酯类可聚合乳化剂(MPE),并将其应用于淀粉接枝丙烯酰胺乳液反相聚合反应中,探讨了引发剂浓度等反应条件对可聚合乳化剂的转化率以及接枝率等指标的影响. 实验表明,以MPE作为乳化剂的淀粉接枝丙烯酰胺反应的最佳反应条件为引发剂浓度为2.0×10-4mol/L;引发剂过硫酸铵与尿素配比为1.0∶1.5,接枝聚合反应的单体转化率可达到69.32%;MPE质量浓度为82 g/L较合适,最佳反应时间为4 h,反应温度为55 ℃.     

煤油介质中分段引发制备淀粉基絮凝剂

以淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料,煤油作为连续相,采用分段引发的方法,通过反相乳液聚合法制备高单体转化的淀粉基絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发温度、引发剂浓度、单体淀粉比以及油水体积比等因素对单体转化率、接枝率、接枝效率和聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数7%,引发温度初期是50℃、后期65℃,引发剂浓度0.008mol/L,单体淀粉比1∶1,油水体积比1∶1,反应时间5h。在此条件下,单体转化率达到99.74%,接枝效率99.8%,特性黏数为571.3mL/g。     

淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应研究

研究了淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应.以淀粉链上的醇钾盐为引发剂,引发丙交酯开环聚合,得到淀粉-聚乳酸低聚物接枝共聚物,并用红外光谱和X射线证明接枝共聚物淀粉-聚乳酸低聚物的存在.此外,还探讨了引发剂浓度、单体浓度、反应时间、反应温度对接枝率的影响.所得到的最佳反应条件为：引发剂浓度0.025 mol/L;丙交酯单体浓度0.35 mol/L;聚合时间55 min;反应温度55 ℃.在此条件下,反应产物的接枝率可达22 %.     

反相乳液聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物

以玉米淀粉为原料,研究反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律,考察反应时间、反应温度、引发剂浓度、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比、油水体积比对接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得较佳工艺条件：反应时间为3 h,反应温度为50℃,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5：1,引发剂浓度为3.287mmol/L,油水体积比为1.4：1,在此条件下,可制备得到单体转化率92.60%、接枝率54.06%、接枝效率79.41%的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物。     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法：经淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料，利用反相乳液聚合技术，采用四元素聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件：（NH4)2S2O8浓度0.330mmol/L,NH2CONH2浓度2.50mmol/L，单体质量分数30%，单体与淀粉质量比1.5:1,AM、DMDAAC、MAA质量比70：20：10，乳化剂质量分数8%、油水体积比1.4:1，引发时间10min，反应温度45℃，反应时间4h。     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

高锰酸钾引发木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应的研究

研究了用高锰酸钾引发木薯淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚反应。考察了单体与淀粉的用量比、引发剂的浓度、反应温度、反应时间以及pH值对单体转化率、接枝率、接枝效率的影响。通过对5个单因素的实验得到了以高锰酸钾为引发剂引发木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应的最佳条件,最后通过红外光谱仪进行结构表征。     

煤油介质中制备淀粉基阳离子絮凝剂

以淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用氧化还原引发体系,以煤油作为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发剂浓度、反应时间及反应温度等因素对单体转化率、聚合物特性黏数及接枝率、接枝效率的影响,以及阳离子单体用量对聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数6%,两种单体共占水相质量分数45%,阳离子单体占总单体的质量分数为30%,引发温度45℃,引发时间4h。在此条件下,单体转化率可达97.82%,特性黏数为340.21mL/g,接枝效率为97.93%。     

CO_2介质中淀粉/丙烯酰胺接枝共聚反应

在CO2的保护下,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,通过水溶液聚合的方法,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂,考查了反应温度、反应物配比、引发剂用量和反应时间对接枝共聚物的接枝率、单体转化率以及特性黏数的影响。结果表明,当淀粉与丙烯酰胺质量比为1.0∶1.5、引发剂用量为单体质量的0.4%、60℃反应4 h时接枝率达到最高,为135.8%,此时单体转化率为99.9%,接枝共聚物的特性黏数为951 mL/g。     

稻米淀粉接枝丙烯酰胺共聚物的合成及性能分析

以稻米淀粉和丙烯酰胺为原料,过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,乙二胺四乙酸二钠和尿素为助剂,采用水溶液聚合法制备淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂。分析了反应温度、引发剂浓度、助剂浓度对产物支链特性黏度的影响,考察了接枝共聚产物不同添加量对赤泥沉降分离效果。结果表明:反应体系中引发剂浓度各为2.22×10-3 mol/L,乙二胺四乙酸二钠浓度为2.68×10-4 mol/L,尿素浓度为0.133 mol/L,40℃下反应得到的接枝共聚物支链特性黏度超过1 100 mL/g,处理赤泥矿浆前5 min的赤泥平均沉降速度为0.021 7 cm/h,上清液的浊度为340NTU。     

复合离子型乳化剂对淀粉接枝丙烯酰胺的聚合反应作用

采用反相乳液聚合法,合成了淀粉接枝聚丙烯酰胺的反相乳液产品,研究了反相乳液聚合工艺条件。考察了乳化剂种类,乳化剂组成、乳化剂用量以及乳液形成方式对单体转化率、接枝率、乳胶粒径和产品特性黏度的影响。结果表明,以脂肪酸(盐)为乳化剂,乳液具有良好的稳定性和低温溶解性;将表面活性剂进行复配得到的混合乳化剂的乳化效果优于单一乳化剂。以油酸与油酸钠复配物为乳化剂时,合成了单体转化率98%,接枝率80%,特性黏度1 300 mL/g的淀粉接枝丙烯酰胺反相乳液产品。考察了过硫酸铵、过硫酸铵-尿素引发剂体系对单体转化率、产品特性黏度的影响。     

一种新型阳离子型淀粉接枝改性絮凝剂的制备

采用自制引发剂,通过水溶液聚合制备了淀粉(St)、丙烯酰胺(AM)接枝共聚物。并以此为原材料进行羟甲基化反应,再与二氰二胺缩合脱水,制备出了阳离子淀粉接枝絮凝剂。羟甲基化反应最佳反应条件为:温度θ=50℃;pH=10;n(HCHO)∶n(St-AM)=1.1∶1.0;t=2 h;与二氰二胺缩合脱水的最佳反应条件:羟甲基化接枝物与二氰二胺的摩尔比为1∶1;pH=4;t=3 h;温度θ=45℃。产品特性黏数为1 023 mL/g,阳离子化度为50%。     

淀粉基可降解性高吸水性树脂的制备

以硝酸铈铵为引发剂,通过水溶液聚合法制得了玉米淀粉接枝丙烯酰胺高吸水性树脂。红外光谱分析证实了聚合物的聚合成功。研究了共聚物的反应温度、单体的配比、引发剂种类与用量、交联剂用量对吸水率的影响。得到的最佳反应条件为:在40℃时,玉米淀粉与丙烯酰胺的质量比为1∶2;引发剂硝酸铈铵与乙二胺的用量与丙烯酰胺的摩尔比分别为1.10×10-1和2.18×10-3时,聚合物的吸水率为自身质量的716倍。对吸水性树脂进行了降解测试,在自然条件下不到一个月的时间自然分解。     

新型淀粉改性阳离子多元共聚物的合成及应用

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的0.10%,丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度为55℃,反应时间为4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]为446.9 mL/g,阳离子度可以达到22.1%。接枝共聚产品通过红外光谱表征。利用最佳反应条件制备的产物,对炼油废水和生活污水的污水絮凝试验表明各项指标都优于市售产品。     

核壳型阳离子丙烯酸酯乳液的合成

采用核壳乳液聚合法,制得可用于木器底漆的核壳型阳离子丙烯酸酯乳液。考察了反应型乳化剂DADMAC、种子引发剂AIBA、功能单体GMA用量及乳化剂配比、软硬单体配比对乳液性能的影响。研究表明,反应型乳化剂DADMAC质量分数为单体总量的0.45%,种子引发剂质量分数为引发剂总量的0.4%,乳化剂配比m(核)∶m(壳)=1∶1,功能单体GMA质量分数为1.2%,软硬单体配比为m(MMA)∶m(St)∶m(BA)=18∶13∶10时可制得性能较佳的核壳型阳离子丙烯酸酯乳液。     

反相乳液中St-g-AM共聚物的Mannich反应

以甲醛、二甲胺为胺化试剂,通过对反相乳液中制得的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物(St-g-AM)进行Mannich反应,得到阳离子化的乳液产品。对合成路线、醛胺缩合反应及Mannich反应的摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素进行了研究。结果表明,采用先将甲醛与二甲胺进行反应,再与反相乳液中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物反应的路线对反应更为有利。当n(酰胺基)∶n(甲醛)∶n(二甲胺)为1∶1∶1.2,反应温度为40~50℃,介质pH值为5~6,反应时间为3~4 h,胺化度可达到23.5%,产品的特性粘数达到960 mL/g,且产品的稳定性、溶解性都较好。通过Mannich反应制得的淀粉接枝共聚物的胺化产物是具有优良絮凝性能的污水处理用絮凝剂。