10,10‘—二烃基9,9’—联二吖啶烯的电荷转移光谱和氧化反应…

研究了１０，１０‘－二烃基－９，９’联二吖啶烯的ＤＤＱ的电荷转移光谱，用两种方法计算它们的电离热（ＩＰ）值，并研究了该系列化合物与ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ的氧化反应，其氧化结果与用ＨＮＯ３氧化所得到的１０，１０‘－烃基－９，９’－联二吖啶硝酸盐结果一致，在ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ中，只有ＤＤＱ可以和该系列化合物形成ＣＴＣ，其原因是ＤＤＱ有弱的氧化能力而有强的络合能力。     

N—烃基吖啶满的合成和氧化反应

本文用金属钠和正戊醇和还原Ｎ－烃基吖啶酮法合成了十一个Ｎ－烃基吖啶满，并用紫外光谱法研究了它们和ＤＤＱ、ＴＣＮＥ与ＣＡ的氧化反应，它们只能和ＤＤＱ形成电荷转移络合物，不能和ＴＣＮＥ或ＣＡ形成电荷转移络合物，其原因是ＤＤＱ有较强的络合能力和较弱的氧化能力。ＴＣＮＥ和ＣＡ则相反，有较弱的络合能力和较强的氧化能力，并用两种方法求得了Ｎ－烃基吖啶满的电离势值，结果很接近。     

SYNTHESIS AND OXIDATION OF N-ALKYLACRIDANS

本文用金属钠和正戊醇还原Ｎ－烃基啶酮法合成了十一个Ｎ－烃基啶满，并用紫外光谱法研究了它们和ＤＤＱ、ＴＣＮＥ与ＣＡ的氧化反应．它们只能和ＤＤＱ形成电荷转移络合物，不能和ＴＣＮＥ或ＣＡ形成电荷转移络合物，其原因是ＤＤＱ有较强的络合能力和较弱的氧化能力，ＴＣＮＥ和ＣＡ则相反，有较弱的络合能力和较强的氧化能力．并用两种方法求得了Ｎ－烃基啶满的电离势（Ｉｐ）值，结果很接近．     

对位取代酚钾与10′10′-二烃基-9,9′-联二吖啶盐电荷转移光谱的研究

对位取代酚钾与１０′１０′－二烃基－９，９′－联二啶盐电荷转移光谱的研究宋化灿＊＊英柏宁郑祥礼（中山大学化学系，广州５１０２７５）关键词硝酸１０，１０′－二烃基－９，９′－联二啶盐，对位取代酚钾，电荷转移络合物，电子亲合能１０，１０′－二烃基－９，９...     

10-烃基吖啶酮还原为10,10′-二烃基-9,9′-联二吖啶烯方法的改进

１０，１０′－二烃基－９，９′－联二啶烯有较强的荧光性，由于它们有很大的共轭结构，在光学和光化学研究上有着重要的意义和很好的应用前景。１０－烃基啶酮还原为１０，１０′－二烃基－９，９′－联二吖啶烯有几种方法［１～３］，其中文献［３］报道的用锌粉和浓...     

2,2-二烷基-2-烷胺基苯乙酮/二芳基酮复合引发体系光聚合的加和作用

本文研究了２，２－二烷基－２－烷胺基苯乙酮（α－ＡＫ）和二芳基酮（ＤＡＫ）（包括二苯酮（ＢＰ）、米酮（ＭＫ）、二乙基蒽醌（ＥＡＱ）和硫杂蒽酮（ＴＸ））复合体系的加和作用．体系中ＤＡＫ的添加显著地改善了α－ＡＫ在近紫外光区长波段无吸收的缺陷．光聚合实验比较了ＤＡＫ的效果，其中氯代ＴＸ、ＢＰ增效作用显著，使聚合反应速度增加１．３～１．５倍，而ＭＫ和ＥＡＱ没有明显影响．同时还研究了溶剂极性、浓度和取代基的影响．结果表明，溶剂极性增加起负影响，α－ＡＫ／ＤＡＫ等摩尔浓度效果最佳和氯代ＴＸ活性高于烷基取代ＴＸ．通过吸收光谱α－ＡＫ／ＤＡＫ复合体系的加和作用机制进行了研究，结果证明三重态的能量传递敏化反应和光还原反应两种反应过程并存，它们的贡献因二芳酮不同而有差异．     

在TritonX－100存在下用2－QADN2，7示波极谱法测定痕量铜

合成了１－（２－喹啉偶氮）－２，７－二羟萘，研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在ｐＨ９．６０的缓冲溶液中，当有０．００２５％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｃｕ（Ⅱ）－２－ＱＡＤＮ２，７络合物在－０．４１Ｖ产生一灵敏示波极谱波，用此波检测痕量铜的下限为１．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

2，2’－二硝基联苄的分光光度法测定研究

本文利用２，２’－二硝基联苄在二甲基甲酰胺中与四丁基氢氧化铵反应生成兰色化合物的现象，对该化合物的分光光度法测定进行了研究，选择了适宜的实验条件，方法的表现摩尔吸光系数为４．９１×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法的平均回收率为９９．６３％，变异系数小于０．４％。方法还可用于以该化合物合成２，２’－二氨基联苄的中间控制分析，其目视测定的检测限低于０．１％。     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

C9—MA水溶性树脂与HEDP复配系统的阻垢性能研究

研究了Ｃ９－ＭＡ水溶性树脂与ＨＥＤＰ复配后的阻垢性能及ＣａＣＯ３含量,ＰＨ值和矿经度对阻垢率的影响。当配比为：ＣＯ－ＭＡ树脂２０ｍｇ．Ｌ＾－１,ＨＥＤＰ０．３ｍｇ．Ｌ＾－１。     

p－（N，N－二甲氨基）肉桂酸乙酯在分子聚集体中的光化学行为

本文报道了ｐ－（Ｎ，Ｎ－二甲氨基）肉桂酸乙酯（ＤＭＡＣ）在十二酸（ＬＡ）聚集体中的光谱和光化学性质．这种肉桂酸衍生物的吸收和发射光谱表现出典型的分子内电荷转移的特征，在十二酸存在下，观察到ＤＭＡＣ激基缔合物荧光，荧光强度随ＤＭＡＣ浓度增加而增加，与普通溶液中的反应相比，十二酸聚集体中的ＤＭＡＣ具有较大的光二聚反应速度．用荧光光谱跟踪反应的结果表明，ＤＭＡＣ激基缔合物具有较ＤＭＡＣ单体更高的光化学活性。     

加氢法制备4，4’－二氨基二苯醚

加氢法制备４，４’－二氨基二苯醚宋东明，李树德，袁雪（大连理工大学）一、前言４，４’－二氨基二苯醚（ＤＡＤＰＥ）是电机绝缘薄膜用树脂的单体，亦可用于合成偶氮染料、香料等。它是由４，４’－Ｍ硝基Ｍ苯醚（ＤＮＤＰＥ）经还原而制得的。合成ＤＮＤＰＥ的方法可...     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

10，10＇二溴-9，9＇-联蒽类化合物的合成研究

研究了9,9’-联蒽和10，10’-二溴-9，9’-联蒽的合成方法。结果表明，在乙醇中用锌粉和浓盐酸为还原剂，9-蒽酮还原偶合得到高产率的9,9’，10，10’-四氢．9，9’-二羟基．9，9’-联蒽（1）和少量9,9’-联蒽（2），该混合物在甲苯中用五氧化二磷脱水转化为9,9＇-联蒽，后者溴代得到10，10＇-二溴-9，9’-联蒽（3）。该方法反应条件温和，纯化简单，易于实施。     

N，N＇－二安替比林－1，6－己二酰胺的合成及表征

采用一步法首次合成了Ｎ，Ｎ＇－二安替比林－１，６－己二酰胺（ＢＡＰＨＤＣＡ），通过元素分析，ＵＶ、ＩＲ光谱和１ＨＮＭＲ谱分析对其结构组成进行了确认和表征，并考察了它在几种常见溶剂中的溶解性。     

2－（3，4，5－三甲氧基）苯基4，9－二氢外庚并吡喃－4，9－二酮的一步合成

在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下，３－乙酰基酚酮１与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）２反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮３。化合物３为尚未见文献报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

二安替比—（邻—乙氧基）—苯基甲烷光度法测微量Cr（Ⅵ）

合成了新试剂二安替比林－（邻－乙氧基）－苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）；研究了在Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｏＥＭ与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于４８０ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝２．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，化合物至少可以稳定８ｈ，服从比尔定律范围为４～２００μｇ／Ｌ，用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

9,9'-联二蒽的合成、精制及应用

研究了先由蒽醌合成蒽酮、再合成９，９－联二蒽，以及由蒽醌直接合成９，９－联二蒽的影响因素，产率分别为８６．８％和８７．１％。得出了精制９，９－联二蒽的最佳条件，精制产率为８８．０％，纯度为９９．２％。应用９，９－联二蒽分离出的邻二氯苯纯度高于９９．５％。     

1，1＇－二（1，3－二氧代长链烷基）二茂铁的合成与表征

用１，１＇－二乙酰基二茂铁与酯的Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成了５个新的１，１＇－二（１，３－二氧代长链烷基）二茂铁，其通式为Ｃ５Ｈ４ＦｅＣ５Ｈ４（ＣＯＣＨ２ＣＯＣｎＨ２ｎ＋１）２，ｎ＝５～９。通过元素分析、紫外－可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些化合物进行了表征。结果表明，这些β－二酮仅以烯醇式存在。     

1，3，9－三（4－安替比林偶氮）嘌呤二酮的合成及其与钯显色反应的研究

介绍了新显色剂１，３，９－三（４－安替比林偶氮）嘌呤二酮（ＴＡＡＰＤ）的合成及其结构的鉴定。详细研究了试剂在酸性条件下与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应，并用以测定实际样品中的Ｐｄ（Ⅱ）。