PMMA/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为前驱体,乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂,采用溶胶凝胶原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅-二氧化钛(PMMA/SiO2-TiO2)杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维。研究了溶胶的杂化反应机理;使用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和热重分析(TGA)分析了杂化纤维的结构与性能。结果表明,PMMA与SiO2-TiO2之间通过化学键连接;纤维直径为150μm,在纤维内部有机无机相间形成均一的连续相;TiO2的引入增加了其抗紫外性;杂化纤维具有荧光性能;其耐热性能优于纯PMMA。     

PVA/SiO2杂化纤维的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备了不同SiO2含量的PVA/SiO2杂化溶胶,通过拉丝得到杂化纤维。对溶胶的可纺性和杂化纤维的性能进行了研究。结果表明,SiO2溶胶与PVA/SiO2杂化溶胶在反应过程中的黏度变化规律相似,黏度均存在三个变化区间,随PVA含量的增加,杂化溶胶的可纺性能改善。FT-IR表明,杂化纤维中PVA与SiO2之间形成了化学键结合;XRD、DSC和光学显微分析表明,杂化使PVA结晶能力明显降低;热失重和耐溶剂研究表明,PVA与SiO2之间的化学键结合使杂化纤维具有良好的耐热性能。     

PVA-PEG/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

以聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG)共混,并以正硅酸乙(酯TEOS)和钛酸四丁酯(TBT)为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了不同(SiO_2-TiO_2)含量的PVA-PEG/SiO_2-TiO_2杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维.研究了杂化溶胶的可纺性,并使用IR、光学显微镜、UV-Vis和TG对杂化纤维的结构与性能进行了研究.结果表明:随硅钛摩尔比的增加或随有机相中PEG/PVA质量比的增加,溶胶的可纺性变好;有机相与无机相之间通过化学键连接;纤维直径为50μm左右;TiO_2的引入增加了其抗紫外性,杂化纤维的耐热性优于纯PVA-PEG.     

PEG/SiO2-TiO2杂化纤维的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TBT)为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了PEG/SiO2-TiO2杂化溶胶,通过提拉法制得杂化纤维,并对其进行了简单表征.结果表明,随钛硅物质的量比的增加或有机相质量的增加,溶胶的可纺性变好;有机相与无机相之间通过化学键连接;纤维直径为40μm左右;TiO2的引入增强了其抗紫外性,杂化纤维的耐热性优于纯PEG.     

PVA/SiO_2/TiO_2杂化纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TBOT)为原料制备了SiO2/TiO2溶胶,并与PVA进行杂化,得到PVA/SiO2/TiO2杂化溶胶,陈化后用拉丝法制得PVA/SiO2/TiO2杂化纤维。研究了PVA和TBOT对杂化溶胶的黏度变化与成纤性能的影响,并对杂化纤维的性能进行了测试。用FT-IR、EDS、XRD和TG对制得的纤维进行了表征。结果表明,PVA有利于改善杂化溶胶的成纤性能,随钛含量增加杂化溶胶的黏度变化速度加快;杂化纤维中各组分分布较为均匀,通过杂化限制了PVA的结晶并改善了PVA的耐热性能。     

低收缩块状PMMA/SiO_2杂化材料制备及性能表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(MPMS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备出低收缩、具有良好光学性能的PMMA/SiO2杂化材料。通过透射电子显微镜、差热分析、红外吸收光谱和紫外光-可见分光光度计表征了杂化材料的微观形貌、热性能和透明性。结果表明材料的网络结构相对比较均匀,在可见光波长范围内材料均一性好;有机相和无机相之间是通过共价键相互连接的,没有出现有机相、无机相分离现象;杂化材料的透光率约90%。     

PPESK／SiO2杂化材料的制备及动态力学性能研究

以含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮（PPESK）为基体，正硅酸乙酯（TEOS）为原料，N-甲基吡咯烷酮（NMP）为共溶剂，采用溶胶-凝胶方法制备出不同二氧化硅质量百分含量的PPESK／SiO2杂化材料。利用动态热机械分析仪（DMA）对PPESK／SiO2杂化均质薄膜进行动态力学性能测试和表征。结果表明，杂化材料中SiO2组分含量及扫描频率对PPESK／SiO2杂化材料的动态力学性能及玻璃化转变过程都有一定程度影响。SiO2含量的增加，杂化材料的力学损耗峰温度移向高温区，并且峰值升高；随着扫描频率的增加，杂化材料的损耗因子峰移向高温。同时采用Arrhenius方程计算PPESK／SiO2杂化材料在α转变时分子运动活化能。另外，还考察了SiO2粒子含量对PPESK／SiO2杂化材料的力学性能的影响。     

块状PMMA/TiO2有机-无机杂化材料的制备与表征

以钛酸丁酯为前驱体,在亚化学计量的水中水解,以硅烷偶联剂(MPMS)和丙烯酸为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的淡黄色二氧化钛溶胶,透射电镜分析粒径约20～30nm;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化方法制得淡黄色透明的PMMA/TiO2块体材料;通过TEM、FT-IR、DSC和TG表征杂化材料的微观结构和热性能.研究表明,杂化材料中PMMA和TiO2是以共价键连接的,TiO2均匀分散在PMMA中,两相之间没有明显的相分离现象;当w(TiO2)=20%时,杂化材料的玻璃化转变温度为175℃,比纯PMMA提高了约70℃,分解温度为300℃,比纯PMMA提高了120℃.     

PMMA／SiO2杂化凝胶材料的研究

利用丙步骤,碱催化溶胶－凝胶法及原位聚合法制备ＰＭＭＡ／ＳｉＯ２杂化凝胶,并对该材料进行红外分析,研究了不同工艺条件下ＰＭ－ＭＡ／ＳｉＯ２杂化凝胶结构及性能。     

PBMA-SiO2杂化纤维的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)为前躯体,乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)为偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2纤维和PBMA/SiO2杂化纤维,并使用IR、SEM、TGA等进行了结构与性能表征,研究了溶胶的杂化反应机理、成纤性能.结果表明:硅烷偶联剂的引入使得PBMA-SiO2杂化纤维均匀性较好,纤维中有机相与无机相之间通过化学键连接,实现了有机-无机组分的充分贯穿;其耐热性能优于纯PBMA.     

PDMS/SiO2杂化电纺纤维的制备与表征

采用溶胶凝胶工艺和电纺丝法制备了聚二甲基硅氧烷/二氧化硅(PDMS/SiO2)电纺纤维.纤维连续、直径均匀、表面光滑平整,形成了一块完整的纤维毡。并用场发射扫描电镜(FESEM)、红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TG)研究了纤维的形态、结构和热性能。结果表明,PDMS通过两端羟基与TEOS发生了缩合,电纺纤维具有良好的耐高温性能,并且随着PDMS含量的增加,纤维直径变粗。     

PMMA／TiO2-SiO2高分子杂化材料的制备与表征

用溶胶凝胶法和共混法相结合的方法制备了PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料。并用傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)等测试方法对所得复合微粒进行了表征。结果表明,TiO2-SiO2复合粒子呈核-壳结构,具有Ti-O-Si网络;该核壳结构可均匀地分散在聚甲基丙烯酸甲酯中,形成PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料。与纯的聚合物材料相比,PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料有较好的热稳定性、优良的紫外屏蔽和可见光透过特性。     

二次催化溶胶-凝胶法制备多孔硅胶微球

以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料, N,N-二甲基甲酰氨(DMF)为模板, 采用二次催化的溶胶-凝胶法制得微米级多孔性硅胶微球. 考察了一次催化水解缩聚过程中水量、乙醇量, 二次催化反应过程中电解质浓度、搅拌速度对微球粒径的影响, 并采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、比表面及孔径分析仪、显微镜-图像颗粒分析系统进行表征. 结果表明, 制得硅胶微球球形规则且无团聚现象, 平均粒径(D50)为8.9μm, 粒径呈典型高斯分布, 比表面积546.67m²/g, 孔体积0.7142m³/g, 孔径主要分布在2~8nm之间, 分布范围窄; 硅胶微球粒径大小随一次催化过程中水量、乙醇量及二次催化过程中电解质浓度增加而增大, 随乳状液形成过程中搅拌速度加快而减小.     

溶胶-凝胶法制备含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料的结构与性能

用酸催化溶胶-凝胶法制得SiO2溶胶,与丙烯酸酯单体原位聚合,制备了含氟聚丙烯酸酯/SiO2杂化材料。利用红外光谱、场发射扫描电镜、X射线光电子能谱等表征了杂化材料的结构、形态及表面化学组成;研究了SiO2相的形态、分布和界面状况等与杂化材料的表面性能、热学性能和力学性能的关联与影响。结果表明,SiO2在杂化体系中以Si-O网络的形式存在,并与有机相之间有良好键合;杂化材料的疏水性、热稳定性和硬度随着SiO2含量的增加逐渐增强,附着力则先增大后减小。     

共溶剂对溶胶-凝胶法制备PVA/SiO2杂化材料的影响

通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制得了透明PVA/SiO2杂化材料,重点研究了共溶剂的选择对杂化材料相分离的影响。采用扫描电子显微镜和能谱对使用不同共溶剂制备PVA/SiO2杂化材料体系中产生的沉淀物进行了分析研究。结果表明,在溶胶-凝胶法制备PVA/SiO2杂化材料的PVA-TEOS体系中,在以乙醇、四氢呋喃和乙醛为有机共溶剂的情况下,如果pH值控制不当,溶胶过程中会有絮状沉淀物出现。不使用有机共溶剂可合成具有良好透明性、体积收缩小、没有相分离的PVA/SiO2杂化材料。