邻磺酸基苯偶氮若丹宁与钯铂显色反应的研究与应用

在3.0～5.2mol/L的磷酸介质中,室温下Pd能与邻磺酸偶氮若丹宁反应,生成桔红色络合物,可据此测定Pd的含量。方法摩尔吸光系数为5.1×104 L穖ol-1穋m-1,在0～35μg Pd/10mL范围内符合比耳定律。较大量的共存Pt不干扰Pd的测定。在水浴加热至100℃时,Pd与Pt均能与邻磺酸偶氮若丹宁发生显色反应,借此建立了同时测定Pt与Pd的方法。将该法用于Pt、Pd回收废液中Pd和Pt的测定,结果令人满意。     

固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源

研究固态还原铁捕集法回收铂族金属二次资源。结果表明:在铁精矿与铂族金属二次物料质量比为1.5:1,还原温度1220℃,还原时间6 h,还原剂配比9%,添加剂配比10%的条件下所得产物经湿式磁选,获得含铂族金属铁粉,其中Pt、Pd和Rh含量分别为110.4、27.3和52.1 g/t,Pt、Pd和Rh回收率分别为98.6%、91.7%和97.6%。该过程的机理主要在于固态还原过程中微量铂族金属优先转化为原子态或原子团簇,与新生金属Fe中自由电子键合在一起,同时,新生γ-Fe与Pt,Pd和Rh具有相同的晶体结构和相近的晶胞参数,从而形成合金;铁氧化物还原为Fe,Fe原子通过扩散方式凝聚在一起形成晶核粒子,Fe晶粒不断聚集长大,还原产物通过球磨磁选分离,实现铂族金属的回收。     

火法Bi捕集废汽车催化剂中的Pd、Pt、Rh

建立以绿色、无毒、低熔点的金属Bi为捕集剂,选取Na₂O-Si O₂-Al₂O₃-Bi₂O₃渣型的火法熔炼新工艺,从废汽车催化剂中回收铂族金属,研究熔渣碱度、金属Bi质量、熔炼温度、捕集时间和硅硼质量比等因素对Pd、Pt、Rh捕集行为的影响。熔渣碱度0.71、金属Bi 1.9 g、硅硼质量比0.94:1、1100℃熔炼10 min的优化条件下,熔渣易分离、贵铋表面光亮,Pd、Pt、Rh的回收率分别为98.90%、95.02%、97.00%,熔渣经二次熔炼后,Pd、Pt、Rh的总回收率均大于99%;熔炼过程中Pd、Pt、Rh优先被还原,以原子态或原子团簇形态与金属Bi键合,可形成α-Bi₂Pd、Bi₂Pt、Bi₄Rh等二元金属间化合物,有利于降低体系自由能,实现金属Bi对Pd、Pt、Rh的良好捕集。该工艺的成功开发为废汽车催化剂中铂族金属的综合回收开辟了一条新思路。     

煤气还原法分离金铂钯(Ⅰ)

基于煤气在常温常压下与Au、Pt、Pd盐酸溶液的作用以及Pd-Au、Pd-Pt二元体系在煤气作用下的沉淀行为,提出一种分离Pt、Pd和Pd、Au共沉淀方法,可望用于贵金属的分离和回收。     

铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂、钯和铑的研究

采用铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属,重点研究了Ca O/Si O2质量比、捕集剂、熔炼温度和时间、以及还原剂对Pt、Pd和Rh回收率的影响。结果表明,在Ca O/Si O2=1.05,Cu O配比35%~40%,还原剂配比6%,熔炼温度1400℃,熔炼时间5 h的条件下,Pt、Pd和Rh回收率分别为98.2%、99.2%和97.6%。     

Pd-Ni合金及其捕集网的结构变化

采用扫描电镜（SEM）、微区域电子探针（EPMA）和X射线衍射（XRD）等分析方法研究了Pd-5Ni合金捕集网在回收铂过程中形貌和结构的变化。该过程是由气相沉积（吸附）和扩散－再合金化控制的再结晶过程,并导致Pd(Ni)合金网发生结构再造。原始的Pd(Ni)固溶体转变为Pd(Pt)固溶体,Ni逐渐被氧化形成NiO直至Ni完全消失。Pd(Pt)固溶体晶格常数随Pt/Pd比值增大。在再结晶新的晶面和晶体形成过程中,阶梯式（层状）生长是主要机制;而在新晶体长大过程中,螺旋式生长具有重要作用。     

应用活性炭从银电解液中吸附铂钯的研究

前言一般冶炼厂,在处理铜、铅阳极泥时,都采用银电解工艺。在银电解精炼时约有10—50％Pd,0.2—40％Pt 进入银电解液,部分钯在阴极沉积,电解银粉含钯可达50克/吨。银电解液一般多采用铜、铁置换或热分解处理,其中的 Pt、Pd 进入中间产品,再次造成分散。过去 Pt、Pd 都系从金电解母液中回收,由于分散严重,回收率不高,Pt、Pd 金属直收率分别为25％及19％。因此要提高 Pt、Pd 的直收率,必须切实解决其从     

废旧手机中金钯银的回收

为了充分利用二次资源,作者应用煅烧浸出法研究了废旧手机中Au、Pd、Ag的回收技术及工艺,其回收率都>95%,回收得到的产物经精制,其纯度>99.9%,应用此方法回收废旧手机中Au、Pd、Ag能够为国家带来一定的经济效益,同时也能保护环境。     

普罗维登斯菌和希瓦氏菌对Pt(IV)的吸附特性

研究了普罗维登斯菌和希瓦氏菌两种微生物对Pt(IV)的吸附特性。pH和离子强度条件优化实验结果表明,pH=2.0时吸附效果较好,吸附量分别为58.62和72.20 mg/g;随着离子强度的增加,普罗维登斯菌对Pt(IV)的吸附量增加而希瓦氏菌却降低;Pt(IV)和Pd(II)共存时,两种微生物吸附剂均优先吸附Pd(II)。动力学和等温吸附实验结果表明,普罗维登斯菌吸附Pt(IV)的过程更符合拟二级动力学模型和Langmuir等温模型,说明化学吸附是该过程的限速步骤,且为单分子层吸附,其理论最大吸附量为136.10 mg/g。因此,以上研究结果表明,普罗维登斯菌和希瓦氏菌可以吸附回收溶液中的Pt(IV)离子。     

从废胶体钯中回收Pd工艺研究

胶体钯用于印刷电路中电子元件连接用电路板(PCB)孔的金属化,对废胶体钯中的Pd需加以回收。本文提出加热破胶和氧化破胶2种回收Pd的方法,研究了稀释比、pH值对加热破胶法回收Pd的影响,以及王水用量、反应温度和时间对氧化破胶法回收Pd的影响。结果表明,采用加热破胶法,在稀释比=3,pH=1.3,100℃条件下破胶,加入王水溶解Pd沉淀物,采用氨水调pH=9～10,生成Pd(NH3)4Cl2,再用盐酸调pH=1～1．5生成Pd(NH3)2Cl2,经水合肼还原得到Pd(99．92％),回收率为98．79％;采用氧化破胶法,加入王水后在100℃下反应破胶,经上述相同的钯回收提纯工艺得到Pd,回收率仅为60．87％。     

从炉灰、酸泥中回收并提取高纯铂、钯的工艺实验

通过对3批试料的生产实验,介绍了从炉灰、酸泥中回收和提取高纯铂、钯的工艺流程.实验过程中,经酸浸、置换、离子交换分离大部分杂质元素,再调整铂、钯化合价态,用氯化铵沉淀铂从而达到铂、钯的有效分离.实践证明,该工艺流程简单,实用性强,分离效果好,回收率高,产品质量稳定.     

合成亚砜BSO萃取分离钯铂的性能研究

对合成亚砜BSO萃取Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)性能的研究表明,在不同酸度下BSO对Pd(Ⅱ)均有优异的萃取性能,而只有在高酸度介质里BSO对Pt(Ⅳ)有较高的萃取能力.在低酸度下利用BSO对Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)萃取性能的差异,能很好地萃取分离Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ);也可以在高酸度下共萃Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ),再利用水反萃Pt(Ⅳ),达到分离Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)的目的.     

吐温80-硫酸铵-水的固液体系萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)碘络阴离子

报道了吐温（Ｔｗｅｅｎ）８０－（ＨＮ４）２ＳＯ４－水的固液萃取体系中Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）碘络阴离子的萃取行为,在ＨＣｌ－ＮＨ４Ｉ介质中,该体系可萃取Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）,而贱金属不被萃取,可用于Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ与贱金属的分离。对合成样进行了萃取分离,并初步探讨其机理。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

合成亚砜BSO萃取钯铂机理研究

研究了合成亚砜BSO萃取Pd、Pt、Cu、Fe和Ni的性能.结果表明低酸度时,Pd2 几乎完全被萃取,其它金属的萃取率极低.钯易于从Pt、Cu、Fe和Ni金属中分离出来,且反萃容易.利用红外光谱研究了BSO萃取Pd和Pt的机理.低酸度时,在钯萃合物的红外光谱中,出现2个新的吸收峰(1122和931cm-1),表明BSO通过硫和氧原子以中性配位机理萃取钯;高酸度时,没有新的红外吸收峰出现,表明BSO以离子缔合机理萃取钯.BSO以离子缔合方式萃取铂.     

Cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry analysis of palladium, platinum, and gold ions from industrial polluted soil

Cloud point extraction (CPE) with Tergitol TMN-6 was applied for the extraction of trace amounts of palladium (Pd(Ⅱ)),platinum (Pt(Ⅳ)),and gold (Au(Ⅲ)) in the soil of industrial sewage.Ammonium pyrolysine dithiocarbamate (APDC) was adopted as the chelating agent prior to CPE and then was detected by atomic absorption spectrometry (AAS).Different parameters such as the concentration of surfactants,chelating agent and salt,sample pH,equilibration temperature and time,centrifugation time and rates,and the effect of foreign ions were studied.Under optimum conditions,the low limits of detections are 1.4,2.8 and 1.2 ng.ml-1 and the enrichment factors are 21,12,and 24 for Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),and Au(Ⅲ),respectively.The relative standard deviations vary from 0.6％ to 1.0％ (n=11).All correlation coefficients of the calibration curves are ＞0.9960.The proposed method was successfully applied for the determination of Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),and Au(Ⅲ) in the real soil of industrial sewage samples.     

钯(Ⅱ)碘络合物在丙醇-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为及在钯测定中的应用

研究了Pd(Ⅱ)碘络合物在丙醇-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为,在HCl介质中,碘化铵存在下,Pd(Ⅱ)能形成离子缔合物[PdI42-.(PrOH2 )2]从而被萃入丙醇相.获得了最佳萃取条件,结果表明本方法能定量萃取Pd(Ⅱ),在最佳萃取条件下,Pd(Ⅱ)的萃取率可达99.2%.合成样的分离结果表明,本方法可应用于从大量基体金属如Fe2 、Ca2 、Mg2 、Mn2 、Al3 、Pb2 和Zn2 中分离Pd(Ⅱ).对从废碳钯催化剂中Pd的回收也进行了试验,结果与火试金法相符.     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

硫酸铵-氯化亚锡-孔雀绿体系浮选分离铂

研究了在盐酸介质中硫酸铵存在下氯化亚锡—孔雀绿—水体系浮选分离铂的方法。在最佳实验条件下，铂的浮选率可达100．0％，并与常见贱金属完全分离。     

比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量。结果表明：采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5%、99.8%、101.6%,相对标准偏差分别为3.04%、2.71%、1.80%。结果满意,方法简便,容易操作。