掺锑二氧化锡电极光电催化降解甲基橙的研究

以无机金属盐SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用溶胶一凝胶提拉法制备得到光电催化性能良好的掺锑二氧化锡薄膜电极。以该电极为工作电极,气体扩散电极为对电极,250W高压汞灯（365nm）为侧光源,对甲基橙的光电催化降解进行了研究。结果表明,该电极具有四方形的金红石结构,在外电压为2．0V,pH值为3,涂覆层数为5层的条件下对初始浓度为20mg／L的甲基橙溶液光照60min,降解率达100％．     

悬浮TiO2-Ti电极体系中光电催化降解甲基橙

研究了在不同浓度的NaCl电解质溶液中,悬浮TiO2-钛电极体系的光电催化降解效率。当降解时间达到60min时,单独光催化降解甲基橙的降解率为50．7％;在10V电压下进行光电催化反应,以0．5mol／LNaCl为电解质时,可使甲基橙降解率达到98．9％。光电催化法对甲基橙的降解率明显高于光催化法和电降解法,电降解和光催化降解之间存在着协同效应,且降解效率随着外加电压和NaCl溶液浓度的增大而提高．     

恒电位法制备不同织构氧化亚铜薄膜工艺的研究

本文采用恒电位法探索了CuSO4和乳酸溶液在摩尔比为1：3的条件下络合,以三电极体系在导电玻璃上沉积C u2 O薄膜的最佳工艺条件。通过分析C u2＋与络合剂乳酸在不同的溶液温度,沉积电位、以及溶液pH的条件下络合,来确定其对Cu2 O薄膜的影响。采用X －射线衍射分析和扫描电子显微镜对薄膜样品结构和形貌进行表征。结果表明,在Cu2＋与乳酸的摩尔比为1：3,溶液温度为65℃～75℃,沉积电位为－1．2V～－2．8V ,溶液的 pH＝10～12的条件下,得到（111）择优取向生长的 Cu2 O 薄膜,呈砖红色,致密均匀。C u2 O膜（200）择优取向生长的参数范围是：溶液温度65℃,沉积电位－1．2 V ,p H＝7～9。     

非水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜及光电催化性能的研究

摘要： 性能．结果表明：不同涂覆层数的TiO2薄膜表面结构变化不大,TiO2呈锐钛矿．光电催化性能测试结果显示：甲基橙的脱色率随外加电压的增加而增加;甲基橙浓度的增加使脱色率逐渐降低;在酸性条件下脱色效果要好于中性和碱性条件下．在甲基橙的初始质量浓度为15mg／L,外加电压1500mV,pH为3时,甲基橙的脱色率约30min即可达到平衡,可达90％左右．     

固定态TiO2薄膜制备及光催化氧化性能研究

以TAi钛合金为原料,在不同的成膜电压及电流密度下,用阳极氧化法在基体表面原位生长TiO2薄膜,应用于光催化氧化及光电催化氧化反应体系降解水中的罗丹明B,采用X射线衍射法和扫描电镜对薄膜的粒径、物相进行了表征,结果表明：当成膜电压为160V,电流密度为160mA／cm^2时,薄膜中二氧化钛晶型以锐钛矿型为主,粒径45～50nm;在光催化氧化水中罗丹明B的实验中,90min去除率达到93．5％,该薄膜表现了很好的光催化活性;同时,外加一定的偏压,在降解的最初60min时,外加偏压0．6V比未加偏压(OV)的薄膜电极罗丹明B的去除率提高了33．4％,表明外加偏压可以提高光催化氧化的效率。     

pH值和热处理对氧化亚铜薄膜结构和光学性能的影响

在三电极电化学池中,以ITO透明导电玻璃作为工作电极,在硫酸铜-乳酸钠体系中采用恒电位电化学沉积法制备Cu2O薄膜,并讨论pH值和热处理对Cu2O薄膜结构和光学性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电镜(FESEM)和紫外-可见光光谱仪(UV-vis)表征Cu2O薄膜物相结构、表面形貌以及光学性能。结果表明:沉积溶液的pH值和热处理均可提高Cu2O薄膜结晶性能,随着pH值的增加Cu2O薄膜的禁带宽度降低,热处理对Cu2O薄膜的禁带宽度影响不大。     

pH值和热处理对氧化亚铜薄膜结构和光学性能的影响

在三电极电化学池中,以ITO透明导电玻璃作为工作电极,在硫酸铜-乳酸钠体系中采用恒电位电化学沉积法制备Cu2O薄膜,并讨论pH值和热处理对Cu2O薄膜结构和光学性能的影响。利用X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）和紫外-可见光光谱仪（UV-vis）表征Cu2O薄膜物相结构、表面形貌以及光学性能。结果表明：沉积溶液的pH值和热处理均可提高Cu2O薄膜结晶性能,随着pH值的增加Cu2O薄膜的禁带宽度降低,热处理对Cu2O薄膜的禁带宽度影响不大。     

电沉积法制备微纳米Cu2_O薄膜与催化降解亚甲基蓝研究

以硫酸铜和NaOH为原料、乳酸为络合剂,通过电沉积法在导电玻璃片上成功制备了微纳米Cu2O薄膜。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计对其Cu2O薄膜结构及形貌进行了表征。在碘钨灯照射下和外加H2O2环境下,采用光度分析法考察了Cu2O薄膜对亚甲基蓝的催化降解情况。结果表明:不同电沉积时间的Cu2O薄膜的降解效果均较好,且在碘钨灯照射下3h的降解率达到97%以上。     

电化学沉积CdS薄膜及其在CZTS薄膜太阳能电池中的应用

采用硫代硫酸钠、硫酸镉,配以有机酸NTA调节溶液pH值,首次在碱性环境中电沉积制备CdS薄膜,并将其应用到Cu2ZnSnS4（CZTS）薄膜太阳能电池中作为缓冲层．实验探讨了pH值、溶液浓度、沉积电位对薄膜晶体结构、形貌、界面等微观结构以及光学特性的影响、在pH值为9．36、Cd2＋浓度为0．025mol／L、沉积电位为-1．7V时,获得了表面均匀致密而无针孔、近化学计量原子比、禁带宽度为2．4eV的CdS薄膜,将其应用于CZTS薄膜太阳能电池中,所制备的缓冲层CdS薄膜展现了与CZTS薄膜良好的匹配性,CZTS／CdS的P—n结质量得到改善．     

La掺杂混晶TiO2薄膜的制备及光催化活性

为提高TiO2的光催化降解性能,达到利用光能降解环境污染物的目的,对TiO2光催化剂进行了掺杂改性研究.通过在氟钛酸铵、硼酸混合溶液中加入硝酸镧,应用液相沉积法(LPD)制备了掺镧TiO2复合薄膜.采用XRD、UV-Vis、XPS、SEM等手段对TiO2薄膜的组成、结构和表面形貌进行了测试表征,并以甲基橙溶液的降解反应...     

使用膨胀石墨／ZnO复合材料去除水中甲基橙

分别加热醋酸锌和水洗后的可膨胀石墨、干燥后的可膨胀石墨和膨胀石墨（EG）的混合物,制备了3种不同的膨胀石墨／ZnO复合材料,分别记为EG／ZnO一1,EG／ZnO一2和EG／ZnO-3。使用X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和Branauer-Emmett—Teller（BET）比表面积等技术对样品结构进行表征。在紫外线（UV）照射下,研究了EG／ZnO对水中亚甲基橙的去除效率。结果表明,EG／ZnO同时具有膨胀石墨的吸附功能和ZnO的降解功能。在3种EG／ZnO中,EG／Zn0-3对水中甲基橙的去除效率最高。使用EG／ZnO-3,甲基橙去除率受EG／ZnO一3热处理温度和ZnO含量的影响。在优化工艺条件下,经过3．5huV照射,水中甲基橙可被完全去除。     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

金属有机沉积法制备SrTiO3薄膜

采用金属有机沉积（MOD）法制备了SrTiO3（STO）外延薄膜作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.以乙酸锶、钛酸丁酯为前驱物配制了Sr离子浓度为0.125 mol.L-1的SrTiO3前驱溶液.研究了950℃下不同烧结时间（90、120、150 min）对在双轴织构的Ni-W（200）金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和微观形貌的影响.结果表明,在950℃氩氢混合气氛（Ar-4%H2）下适宜于STO薄膜外延生长的最佳烧结时间为120 min;STO缓冲层薄膜表面平整致密,无裂纹和孔洞,具有良好取向,可作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.     

水杨醛与丙二胺缩合而成的Schiff碱与过渡金属形成的10个配合物的合成与结构分析

本文合成了10个新的过渡金属配合物,[MnL].H2O（1）,[CuL].H2O（2）,[Cu4L2Cl4]（3）,[Mn4L2Cl4]（4）,[CrL（H2O）2]（NO3）（5）,[Cd2L’2（CH3OH）2（NO3）2]（6）,[NiL]3（sal）.2H2O（7）,[CoL（H2O）2]2.4H2O（8）,[CoL’2]（ClO4）（9）和[（UO2）L（CH3OH）]2（10）。通过元素分析和单晶X-射线结构分析准确确定了所有这些新化合物的分子结构。     

Al掺杂ZnO超细粉体的制备及表征

利用溶胶-凝胶法在一系列不同实验条件下制备出了ZAO超细粉体,用正交试验法对实验条件进行设计,确定了最佳实验条件,并利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对得到的ZAO超细粉体进行了分析和表征。结果表明,在煅烧温度1 150℃,乙醇与水的比例为2.5,醋酸锌浓度为2.5 mol/L,柠檬酸三胺浓度为0.5 mol/L,氧化铝与氧化锌的质量比为3%的实验条件下,能够得到具有交错柱状晶体的ZAO超细粉体。同时,在850℃处成功对ZnO进行了铝的掺杂。     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．     

基于方波溶出伏安法同时测定贝类中的痕量铅、镉

在pH=5.2的HAc-NaAc缓冲液中,运用方波溶出伏安法同时测定贝类样品中的铅、镉离子。通过优化方波伏安检测条件,得到该检测方法的最佳参数：方波频率25Hz,方波振幅25mV,扫描速度4mV,沉积电位-1.1V,沉积时间120s。铅、镉离子分别在电位-0.571V与-0.743V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰,在1×10-8-4×10-6mol/L范围内铅、镉离子的溶出峰电流与其物质的量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.267μg/L,0.374μg/L,相关系数分别为0.9975,0.9995。该方法具有成本低廉、灵巧轻便、检测迅速等优势,可广泛应用于贝类等海产品的检测。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

高氮含量多孔碳的制备、热处理及氧还原性能

采用快速高温碳化法成功制备了具有海绵结构、氮原子摩尔分数高达7.5%的氮掺杂多孔碳材料（N-PC）,然后对其进行惰性氛围高温脱氮处理,获得氮原子摩尔分数为2.5%、起始电位-44 mV、半峰电位-134 mV、极限电流密度-4.5 mA·cm^-2的样品。分别用场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和Raman光谱对N-PC材料进行了表征。采用伏安法测定了材料在O₂饱和0.1 mol/L KOH电解液中的氧还原反应（ORR）性能。结果发现,高吡啶氮、吡咯氮摩尔分数的多孔碳材料不具备优异的氧还原性能,而脱氮后的多孔碳材料因有较多的结构缺陷,暴露出了更多的活性位点,表现出较好的电化学性能。N-PC具有与Pt/C催化剂相近的电催化性能,而且具有比Pt/C催化剂更高的耐甲醇能力和更好的稳定性。因此,N-PC可以作为铂催化剂在ORR领域的一个非常突出的替代选择。     

金属酞菁负载分子筛对孔雀石绿的降解

采用浸渍法制备了4种负载型金属酞菁催化剂：MCM-41-a-（GH11O）4PeCo（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）]。并在室温（25±1℃）中性以及可见光条件下,考察了上述催化剂中心金属、催化剂用量、H2O2浓度以及重复利用方面对孔雀石绿降解速率的影响。研究结果表明：4种催化剂均具有良好的催化性能,在相同条件下,MCM-41-a-（C3H11O）4PcCo的催化效果最好,并且其浓度在0．7g／L（质量为20mg）,H2O2浓度为10mmol／L条件下,孔雀石绿在10min内降解率可达92％。对重复性的研究表明该种负载催化剂具有良好的重复利用性。