酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度的评定

[目的]评估酸性高锰酸钾滴定法川对生活饮用水中耗氧量检测结果的影响。【方法】根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。【结果】当k=2（95％置信概率）时,耗氧量含量为2．99mg／L±0．17mg／L。【结论】评估对酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量过程的质量控制及检测结果可信度的保证有实际意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴酸锂材料中锆元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪测定钴酸锂中Zr元素的含量。该方法采用过氧化钠熔融,熔块经水浸取并过滤,用盐酸将沉淀溶解后,于盐酸介质中用ICP-AES测定。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析波长。在选定的谱线条件下,该元素的检出限为0．008μg／mL,相对标准偏差0．60％～0．71％,样品加标回收率在98．2％～102％,测定结果比较理想。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽,适用于钴酸锂中锆的快速测定。     

电镀液和预镀液中二价铁含量测定方法

为准确测定电镀锌生产线电镀液和预镀液中的二价铁离子含量,本研究分别使用比色法和高锰酸钾滴定法进行了试验研究,并对高锰酸钾滴定法测定二价铁离子含量进行了准确度、精密度试验,准确度偏差在5%以内,精密度相对标准偏差在2%以内,该方法准确、可靠,可以满足电镀锌生产检验。     

酒石酸钾钠的测定

目前,酒石酸盐塑化学镀铜溶液中酒石酸钾钠的分析测定,一般均采用高锰酸钾进行氧化反应,通过消耗高锰酸钾的量来计算酒石酸钾钠的含量。由于化学镀铜溶液中的甲醛及其它还原剂均与高锰酸钾反应,故造成分析结果偏高的现象,从而不能准确测定酒石酸钾钠的含量、桂林市国营长海机器厂试验成功用硝酸铅滴定酒石酸钾钠。此滴定方法,操作简单,易掌握,终点明显。其测定结果与理论值大致相同,相对误差小,是一种值得推广的测定方法测定方法的摘要:酒石酸根与硝酸铅生成酒石酸铅的白色沉淀,其沉淀溶于氨水中。过量的铅和氢氧根生成氢氧化铅白色沉淀为终点。     

原子吸收光谱法间接测定腌制和熏制食品中亚硝酸盐含量

建立了一种用原子吸收光谱法间接测定腌制食品和熏制食品中亚硝酸盐含量的方法.在酸性条件下,用高锰酸钾将食品中的亚硝酸盐先转化成二氧化锰沉淀,再用硫酸溶解沉淀,以原子吸收光谱法测定锰的吸光度,从而间接得到亚硝酸盐的含量,回收率在97.6%～105.2%之间.此方法简捷快速,适用于腌制食品和熏制食品中亚硝酸盐含量的测定.     

生鲜牛乳中氯化物的测定

本试验采用间接沉淀滴定法测定生鲜牛乳中的氯化钠含量,试液经酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾溶液的消耗量,计算生鲜牛乳中氯化钠的含量。     

高锰酸钾中氯化物含量的检测

本文采用电位滴定法检测高锰酸钾中氯化物的含量,实验结果满意,平均回收率100.33%,相对标准偏差2.84%。该方法准确可行,灵敏度高。     

原子吸收光谱法测定石膏表面硬化剂中钙镁的含量

利用火焰原子吸收光谱法测定了医用石膏表面硬化剂中钙镁的含量。测定前样品先经过湿消解法处理。钙在0．04～1．0％g／25mL范围内线性关系良好,r〉0．997,RSD〈0．25％,回收率为95．2％;镁在0．04～0．05ug／25mL范围内线性关系良好,r=0．9996,RSD=0．05％,回收率为103．38％。实验证明,此法简便、快速,结果准确,可用于其它医用材料微量元素的测定。     

作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法研究

[目的]建立作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法。[方法]微孔滤膜采集作业场所空气样品，样品经湿法消化后，原子吸收法测定。[结果]空气中五羰基铁浓度（按铁计）在0．067mg／m^3～1．67mg／m^3，变异系数均小于10％；回归方程Y=0．09718x＋0．0002，r=0．9995；检出限0．020μg／mL；回收率大于等于90％。[结论]本方法适于作业场所空气中五羰基铁的测定。     

稀土硅镁中间合金中稀土总量的快速测定

稀土硅镁中间合金中稀土的测定,多采用草酸盐重量法。此方法由于需多次沉淀、灼烧,至使分析时间长,操作繁杂。同时,由于草酸盐法,测得的是稀土氧化物,而一般标准样品给出的为稀土总量,因此沉淀法亦给计算带来麻烦。本文采用氢氧化铵沉淀稀土后,用盐酸溶解稀土,直接以偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。方法简便、快速。标准样品测定的相对标准差0.8％～1.5％。     

亚硝酸钠和硝酸钾混合盐浴的连续测定

为了解决硝盐等温盐浴中亚硝酸钠（NaNO2）和硝酸钾（KNO3）含量的快速测定问题,加强对热处理生产条件的管理和质量控制,对亚硝酸钠和硝酸钾的含量测定方法进行了研究.采用氧化还原滴定法,在一定的酸度和温度下,用高锰酸钾（KMnO4）作为氧化剂,直接测定亚硝酸钠的含量;再用浓硫酸酸化溶液,并加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,待反应完毕后,再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴剩余的硫酸亚铁铵标准溶液,计算盐浴中硝酸钾的含量.生产实践中使用的情况说明,该方法适用于硝盐等温盐浴亚硝酸钠和硝酸钾混合盐中亚硝酸钠、硝酸钾的测定.     

产品八氧化三铀分析方法的优化

U3O8产品质量的好坏将直接影响到公司的经济效益,因此产品含量分析结果是否准确尤为重要。建立硫酸亚铁还原-重铬酸钾法测定产品U_(3)O_(8),通过优化产品八氧化三铀混匀程序,改善了样品的粒度和均匀度;延长样品的干燥时间,可减少因水分影响带来的分析误差;通过实验确定了能进行氧化还原反应所需的磷酸量及磷酸的最低加入量,降低了样品分析成本;方法经标准物质和内部监控样验证,分析结果与标准参考值一致。优化后,八氧化三铀产品含量分析结果的合格率从27.8%提高到90.0%。     

烟气湿式同时脱硫脱氮技术研究

研究采用尿素和高锰酸钾配制不同浓度的吸收液,在鼓泡吸收反应器中,对模拟烟气进行湿法烟气脱硫脱氮的试验结果表明,尿素/高锰酸钾吸收液可以高效地脱除模拟烟气中的二氧化硫和氮氧化物,高锰酸钾含量的增加可以显地著提高脱氮效率,是决定脱氮效率高低的重要因素,在尿素与高锰酸钾含量分别为5%和2.0mmol/L时可达到60%的平均脱氮效率和99%以上的脱硫效率;尿素含量、吸收液高度、反应温度和进气流量均对脱氮效率产生不同程度的影响。     

火焰原子吸收光谱法测定茄子中钙镁

本文建立悬浮液技术及非完全消化 -火焰原子吸收光谱法快速测定茄子中钙、镁的分析方法。试验表明 ,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高钙、镁的吸光度。对盐酸溶液用量、化学干扰、背景吸收干扰、试液与空白溶液物理性质的一致性进行考察。测定结果的RSD小于 1.1% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 1.0 %。     

赤泥盐酸浸出液中铝的EDTA络合滴定法研究

为了综合利用赤泥,在处理过程中需要准确测定铝的含量。本文考察了乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定赤泥盐酸浸出液中铝的影响程度,结果表明,乳酸加入量应根据待测液中二氧化钛的含量而定,一般加入1＋1的乳酸2 mL能够掩蔽溶液中的二氧化钛;乙二胺四乙酸二钠的加入量以相对于铝过量50%为宜;以二甲酚橙作指示剂,一定要控制溶液pH值,才能使滴定终点敏锐而准确;加热煮沸2~3 min即可使络合反应完全。     

傅里叶变换红外光谱法测定溴化丁基橡胶中硬脂酸钙含量

硬脂酸钙是溴化丁基橡胶中的一种重要添加剂。本文采用傅里叶变换红外光谱法,分别通过热压成膜和溶液成膜的样品制备方式,建立了测定溴化丁基橡胶中硬脂酸钙含量的方法。对两种样品制备方法进行了比较。结果表明,两种方法都有较高的准确度。热压成膜法制样简单适于工业样品的质量控制,溶液成膜法适于硬脂酸钙含量较高的样品。     

聚丙烯酸高碳醇酯侧链烷基碳数的HPLC法测定

本文用液相色谱法测定聚丙烯酸高碳醇酯的侧链碳数分布,聚丙烯酸酯在醇溶液中水解后,用热甲醇分离水解产物中的醇。这些长链醇用高锰酸钾和硫酸氧化后成为长链脂肪酸,又在三乙胺溶液中被溴苯乙酮衍生化,用液相色谱法测定衍生物。