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以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。 相似文献
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相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。 相似文献
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[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2020,(4)
正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸酯;S2)苯氧乙酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5~22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物;S32,4-二氯苯氧乙酸酯在酸性条件下进行水解反应, 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2020,(6)
正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸甲酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸甲酯;S2)苯氧乙酸甲酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸甲酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5~22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物; 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2020,(6)
正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括:A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯;苯酚与碱反应得到苯酚盐;B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯;C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸;D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献
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研究了以三氯化铁为催化剂乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明,较好的反应条件为:乙酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比:1.2∶1,三氯化铁用量(0.2mol/L)10 mL,带水剂环己烷用量8 mL,反应30 m in,酯收率达93.5%。产品经折光率、红外光谱表征。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯,讨论了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为:以0.2mol乙醇为基准,酸醇物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为2h,带水剂环己烷为10mL,乙酸乙酯的酯化率为85.2%.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,能够重复使用,环境污染小,腐蚀性小,价格低廉易得等特点,是一种很有发展前景的催化剂. 相似文献