KF－B_2O_3－K_2WO_4熔体中电镀钨的研究─—周期反向电流（PRC）

采用周期反向电流技术对ＫＦ－Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｋ＿２ＷＯ＿４熔盐体系中钨的电镀工艺进行了研究。实验结果表明：当温度为８００℃时，在钼、铜和镍基体上均可获得平整致密、与基体结合性好、呈银灰色的钨镀层，其中在钼基体上镀层最厚可达约２１０μｍ。ＸＲＤ分析表明：在以上三种基体上钨均沿［１１０］和［２１１］方向形成织构。镀层断面元素线扫描分析表明：钨镀层与钼基体之间未形成扩散层。     

KF—B2O3—K2WO4熔体中电镀钨的研究—周期反向电流（PRC）技术电镀

采用周期反向电流技术对ＫＦ－Ｂ２Ｏ３－Ｋ２ＷＯ４熔盐体系中钨的电镀工艺进行了研究。实验结果表明：当温度为８００℃时，在钼、铜和镍基体上均可获得平整致密，与基体结合性好，呈银灰色的钨镀层，其中在钼基体上镀层最厚可达约２１０μｍ，ＸＲＤ分析表明：在以上三种基体上钨均沿［１１０］和［２１１］方向形成织构。镀层断面元素线扫描分析表明，钨镀层与钼基体之间未形成扩散层。     

二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钼

二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢｏＮＰＦ）曾用于铌、钽和锆的测定〔１～３〕,但用于钼的测定尚未见报道〔４〕。本文研究了该试剂在磷酸介质中与钼的显色反应。利用Ｍｏ（Ⅵ）－ＤＢｏＮＰＦ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００三元体系,建立了测定微量钼的方法。所形成的１：２红色...     

钼－邻硝基苯基荧光酮－CPB显色反应的研究与应用

本文研究了邻硝基苯基荧光酮（ｏ－ＮＰＦ）胶束分光光度法测定钼的显色反应条件。在ＣＰＢ存在下于强酸介质中,Ｍｏ（Ⅵ）与ｏ－ＮＰＦ形成１：２的桔红色配合物,λｍａｘ在５３１ｎｍ处,ε５３１值达１．６３×１０￣５。钼量在０～８．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有良好的选择性和稳定性,用于合金钢中钼直接测定,结果满意。     

CaO-MgO-SiO2-Al2O3-FetO-MnO-P2O5渣系中FetO和MnO活度的测定和研究

利用渣－钢热力学平衡研究了ＣａＯ－Ｍｇｏ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＦｅｔＯ－ＭｎＯ－Ｐ２Ｏ５渣系对钢水二次氧化的行为。得到了渣中ＦｅｔＯ活度的近似表达式。在固定ＦｅｔＯ摩尔分数的条件下,ＦｅｔＯ的活度系数在炉渣碱度（ＮＣａＯ＋ＮＭｇＯ＋ＮＭｎＯ）／（ＮＳｉＯ２＋ＮＡｌ２Ｏ３＋Ｎｐ２Ｏ５）达到２．５左右时出事最大值;而ＭｎＯ的活度系数则随碱度的增加逐渐增大。γＦｅｔＯ（Ｌ）在ＮＦｅｔＯ固定时,随渣中（     

邻羟基萘基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＢＡ）存在下,钼与邻羟基萘基荧光酮（β－ＨＮＦ）的显色反应,Ｍｏ（Ⅵ）与β－ＨＮＦ形成１∶２红紫色配合物,配合物在波长５５０ｎｍ处的摩尔吸光系数ε为１．４７×１０￣５。钼含量在０～５μｇ／５ｍｌ范围内符合比尔定律。许多其它金属离子不干扰测定。应用于钢铁、合金及矿物中钼的测定,收到好的效果。     

高效液膜法分离富集钼（VI）与钨精矿中痕量钼的测定

用ＴＢＰ－ＴＯＰＯ（协同载体）Ｎ１１３Ｃ（表面活性剂）液体石蜡（增强剂）煤油（溶剂）和内相（１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水溶液）乳状液膜体系，研究了钼（ＶＩ）的迁移富集行为，确定了用此液膜迁移分离钼（ＶＩ）的最适宜实验条件。钼（Ⅵ）在２０ｍｉｎ可迁移速率达９９．６５％以上，在同样条件下，一些共存金属离子如Ｗ＾６＋，Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｐｂ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２     

硫化廿二酸钼的合成及其摩擦化学研究

通过低温硫化工艺和复分解反应合成了硫化廿二酸钼，并在四球机上考察了硫化廿二酸钼的摩擦学特性。实验结果发现硫化廿二酸钼的抗磨极压性超过了目前国内外传统的抗磨极压剂硫化异丁烯（Ａｎｇｌａｍｏｌ３３），二烷基二硫代磷酸锌（ＺＤＴＰ），以４００＃中性油作基础油，四球磨斑直径ｄ３９２Ｎ３０ｍｉｎ依次为０．５６ｍｍ、０．６２ｍｍ和０．８２ｍｍ，最大无卡咬负荷ＰＢ值相应为１１７６Ｎ、１１２７Ｎ和９８０Ｎ，摩擦系数ｆ值比基础油下降了４０％。用俄歇能谱（ＡＥＳ）分析了摩擦表面膜，发现在表面深层为５０处富含硫和钼，并在该处两者都达到了峰值。据此认为硫化廿二酸钼的减摩、抗摩和极压作用机理是在摩擦表面生成了ＦｅＳ（或ＦｅＳ２）和层状结构ＭｏＳ２的复合无机膜，由于复合膜和ＭｏＳ２层的扩散渗硫、渗钼作用，增强了复合无机膜的强度，同时由于复合无机膜和ＭｏＳ２层在摩擦时的相对滑移作用，使硫化廿二酸钼具有减摩、抗摩和极压功能。此外，还提出了润滑膜的结构模型。     

铝电解用NiFe2O4基惰性阳极的研究

本文以Ｎｉ２Ｏ３和Ｆｅ２Ｏ３为原料烧结制备了ＮｉＦｅ２Ｏ４基料，进而制取了ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极试样，通过对阳极试样的导电性能和腐蚀性能的研究，证明在工业铝电解槽中应用ＮｉＦｅ２Ｏ４基惰性阳极取代炭阳极是切实可行的     

应用新药剂和新工艺提高铜钼混合精矿中钼回收指标的研究与实践

针对现场生产工艺存在的钼回收指标低的问题，从辉钼矿的晶体结构和表面异性，以及浮选介质对捕收剂吸附的影响等方面进行了分析，发现现场生产流程和捕收剂不利于辉钼矿的回收。在研制开发了新型高效捕收剂ＢＫ－３０２和ＸＦ－３的前提下，在铜钼混合浮选阶段，进行了ＢＫ－３０２优先浮选工艺和ＸＦ－３异步混合浮选新工艺的研究与实践。结果表明，与现场原生产工艺相比，在保证铜回收的前提下，铜精矿中钼的回收率分别提高了４．２％和２４．５３％，钼品位分别提高了０．１３２％和０．２８４％，且钼品位分别达到了０．６１７％和０．４３０％，为铜钼混合精矿的分离创造了有利条件。     

FAES法测定连铸保护渣中Li2O

在原子吸收光谱仪上，开发了火焰原子光谱分析（FAES）的功能，建立了FAES测定保护渣中LiO2的方法，方法无光谱干扰，检出限为0．001μg/mL。     

原子吸收法测定铅锑锡合金中的铜

采用先加入硝酸溶解试样，再加入盐酸溶解锡，然后用空气——乙炔火焰原子吸收分光光度计测定铜元素的吸光度。经对国家标准样品进行分析，相对偏差≤1．3％，回收率99．6～99．8％。     

现代分析仪器在贵金属分析中的应用及进展

简述了分光光度、电化学分析、原子吸收光谱、电感藕合等离子体质谱、发射光谱、X 射线荧光光谱等现代分析仪器法在贵金属分析中的应用,并对各种仪器分析法的分析性能进行了比较;简单介绍了新研发的SK- 800 无色散原子荧光测金仪的主要概况。     

火焰原子吸收光谱法测定高硅合金中常量钙

试样用HF HNO3 溶解蒸干后 ,HCl溶出 ;采用氧化镧为释放剂 ,以消除共存离子的干扰 ,于原子吸收分光光度计 ,波长 42 2. 7nm处 ,测定钙的吸光度。方法用于高硅合金中钙的测定 ,结果满意。     

原子吸收分光光度测定阳极铜中的金量

本方法用王水溶解阳极铜,甲基异丁酮富集金,用原子吸收分光光度计测定其金含量。加标回收率为98%～102%。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中磷

由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难。而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析。样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法。确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl。实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5。方法检出限为1.0 mg/L。样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl₂O₄和MgAl₂O₄化合物而消除了其干扰。采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～4.4%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定P91钢中Sb的含量

介绍了采用石墨炉原子吸收光谱法测定P91钢中Sb的含量。试样以盐酸、硝酸和高氯酸溶解,通过高氯酸冒烟除去氯化物。将试液移入石墨管中原子化,用Sb无极放电灯作光源,用原子吸收光谱仪于Sb217.6nm波长处测量其吸光度。     

原子吸收光谱仪自动寻峰方式的不足及对策

针对计算机控制的自动寻峰方式应用于原子吸收光谱仪时,偶尔会出现认错谱线的情况进行了分析,并提出了相应的对策.     

火焰原子吸收法测定红土镍矿中锌

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿,加高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测定了样品中锌的含量。通过正交实验确定了原子吸收光谱仪测定锌的最佳工作条件,并主要讨论了溶样方法、酸介质和共存元素的影响。在最佳实验条件下,锌在0～1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002 4 μg/mL。运用此方法测定合成红土镍矿样品中锌含量,相对标准偏差（n=11）均小于2.3%,结果与理论值一致。此方法适合于测定锌含量在0.01％～1.0％的红土镍矿。     

Extraction of Zinc‐Cobalt from Sulphate Solution of Cobalt Cake by D2EHPA in the Processing of Indian Ocean Nodules

During the processing of Indian ocean nodules, cobalt cake containing zinc in equal proportion is produced. In order to get pure cobalt and zinc from the sulphate leach solution of cake, a solvent extraction process has been considered using an organic extractant, di‐(2‐ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA). Separation of cobalt and zinc has been carried out by mixing aqueous and organic phases in a rectangular vessel and separating the phases after equilibration in a glass funnel. The analysis of the metal from the aqueous phase was made by atomic absorption spectrometer to compute the metal transfer. The extraction and separation studies carried out under the different operating conditions indicated favourable zinc extraction at the lower pH (~ 2) with partially saponified D2EHPA. The small amount of cobalt co‐extracted with zinc was scrubbed with dilute sulphuric acid. With completely saponified D2EHPA, a high degree of cobalt extraction (99.8%) was achieved at aqueous feed pH of 5.0. The flow sheet developed could be used for the selective extraction and separation of zinc and cobalt from the leach liquor of cobalt cake.