苯并呋喃甲酰氯的气相色谱分析方法

2,7-二甲基-2,3-二氢-苯并呋喃-6-甲酰氯,(简称苯并呋喃甲酰氯)与无水甲醇反应,生成2,7-二甲基-2,3-二氢-苯并呋喃-6-甲酸甲酯(简称苯并呋喃甲酸甲酯)后,采用气相色谱法,选用5%OV-210/ChromosorbWAW-DMCS(80-100目),Φ3.2mm×1m柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,分离测定呋喃虫酰肼的重要中间体苯并呋喃甲酰氯的含量。方法的平均标准偏差为0.18,平均变异系数0.22%,平均回收率99.99%。该方法快速、准确,可以实际应用于苯并呋喃甲酰氯的生产监测和质量控制。     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的气相色谱分析

采用GC-FID,采用内标法测定了3,4-二甲氧基苯乙腈含量,外标法测定了杂质邻苯二酚、藜芦醇含量,对3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇的色谱分离条件进行了优化。3,4-二甲氧基苯乙腈的添加平均回收率为99.8%～100.1%,RSD 0.96%,准确度和精密度均能满足常量分析的要求;邻苯二酚和藜芦醇的检出限分别为100 mg/kg和50 mg/kg。     

四氯化碳中微量氯代烃杂质的气相色谱分析

本文提供了一个四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4微量杂质的气相色谱分析方法。采用氢火焰离子化检测器,氢气作载气,空气(或氮气)作尾吹,灵敏度高、分析速度快。用6201担体(40～60目)、聚四氟乙烯柱(长3米、内径3毫米),固定液为20％角鲨烷。分离效果良好。进样量为1微升,四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4的最小检测浓度分别为2、2、20和10ppm。     

萘酚异构体及其杂质的气相色谱分析

α-萘酚是生产高效、低毒农药西维因的中间体,也是合成染料、医药、香料和橡胶防老剂的原料。气相色谱法分析了四氢萘氧化脱氢法生产的α-萘酚。因该产物无β-萘酚,故该法不能同时测定α-、β-异构体的含量。但低温磺化法生产的α-萘酚中,β-萘酚高达10％以上,故需要有一个快速而准确的测定其异构体含量的气相色谱法。因萘酚为强极性、高沸点化合物,Smith     

双酚A及其杂质的气相色谱分析

双酚A[2,2双—(4—羟苯基)丙烷]是一种重要的化工原料。主要用作环氧树脂、苯氧树脂、聚碳酸酯、聚砜等高聚物的原料。特别用作聚碳酸酯原料时,纯度要求很高(大于99.5%)。而高纯度双酚A中的     

查尔酮及其杂质的气相色谱分析

一、前言野燕枯合成的第一部反应是苯甲醛和苯乙酮在氢氧化钠的存在下缩合,生成1,3-二苯基丙烯-2-酮-1,俗称查尔酮(以下均简称查尔酮)。它的产率和质量都直接影响野燕枯的合成,也影响野燕枯的产量和质量。因此,查尔酮及其杂质的定量分析,是野燕枯生产中急待解决的问题之一。前人在薄层和柱色层分离方面,做了一些     

氯甲酸邻异丙基苯酯的气相色谱分析

叶蝉散的中间体氯甲酸邻异丙基苯酯(简称叶蝉散中间体)系由邻异丙基酚和光气在滴加氢氧化钠的条件下生成,经酸化、蒸馏脱去溶剂甲苯而制得。经试验确定叶蝉散中间体在SF柱(SF-96/101硅烷化担体,原分析氯甲酸间甲苯酯用)、DC～705(硅油Ⅳ)/101硅烷化担体色谱柱上皆能得色谱分离图,现将叶蝉散中间体在SF柱和DC柱上的分析情况汇总如下。     

白酒杂质的气相色谱分析

白酒是由粮食或其它果品发酵、蒸馏而成,其组分复杂,品种繁多。本文采用气相色谱仪,选用DB-WAX(UI)色谱柱,以程序升温的方式,用乙酸正戊酯作为内标物对白酒中的甲醇、乙醛、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯进行了分析,对白酒中各组分的含量进行定量。结果表明,该方法可以实现对白酒中杂质的分离与定量。     

间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望

间苯二甲酰氯是合成芳纶1313的关键中间体,其合成及生产制约着我国芳纶1313的生产。综述了间苯二甲酰氯的合成路线,对合成路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游芳纶1313生产及应用情况,并对间苯二甲酰氯开发应用前景进行了展望。     

2,3,4—三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ０色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好，线 为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０＾－７ｇ；定量标准偏差和变异系数为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

偶氮苯二甲酰氯的合成和表征

以偶氮苯二羧酸和五氯化磷为原料,二氯乙烷为溶剂,三乙胺为酸吸收剂,合成了4种偶氮苯二甲酰氯,产率为75.3～93.6%。用红外光谱、核磁共振谱及元素分析进行了表征。     

三聚甲醛中杂质的气相色谱分析

三聚甲醛是聚甲醛的单体。三聚甲醛的杂质含量多少直接影响聚甲醛的聚合反应和产品质量。因此必须控制三聚甲醛的杂质,降低或消除其影响。有关三聚甲醛及其杂质的分析,已有许多资料报导,主要是采用气相色谱法。但由于三聚甲醛所含杂质复杂,含量相差悬殊,沸点高低相差甚大,化工工作者都只分离了其中的一部分杂质,尚有相当多的杂质没有分离和检测。     

三聚甲醛中杂质的气相色谱分析

本工作建立了分离和定量分析三聚甲醛中杂质的气相色谱分析方法,从而确定了三聚甲醛的质量控制指标。     

亚磷酸二甲酯及其杂质的气相色谱分析的探讨

亚磷酸二甲酯是氧化乐果的主要中间体,我厂以氯乙酸甲酯为溶剂,并循环使用,用化学法分析时,由于杂质的干扰,测定误差大,分析时间长。安徽省化工研究所对亚磷酸三甲酯气相色谱分析方法作了详细的研究,但在以二甲酯为主时,不得不探索以二甲酯为主的气相色谱分析方法。本方法采用聚四氟乙烯柱,摸索出比较正确而又快速的色谱分析方法。本法分离度好,分析仅需4分钟。     

氯丙酮的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱法来解决合成C.I.分散黄54、64用的氯丙酮及其多氯化合物的控制分析和产品质量分析。实验结果表明,此法的分离效果好,而且准确度和精确度高,可以用于氯丙酮的控制和产品质量分析。     

我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

介绍了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展,提出了今后的发展建议。     

苯胺及其有机杂质含量的毛细管柱气相色谱分析

1　前言苯胺是重要的有机化工原料 ,广泛用于染料、农药、医药等有机化工产品的生产中。目前苯胺的生产主要是硝基苯加氢法还原制得。苯胺中杂质主要有硝基苯、甲苯、环己醇和甲苯胺等 ,另外还可能含有极少量的苯、乙苯、二甲苯和环己胺。以前苯胺含量的测定是在酸性条件下苯胺