QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定蓝莓中192种农药残留

建立基于QuEChERS-三重四极杆气质联用法(GC-MS/MS)同时检测蓝莓中192种农药残留的分析方法.根据基质和农药性质结合QuEChERS方法考察提取条件和净化方法,利用程序升温进样分析.结果表明,在浓度5～500μg/kg基质标曲内各农药组分相关系数均大于0.99,浓度在20～100μg/kg范围内加标回收率...     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米中27种持久性有机污染物

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定稻米样品中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚等27种持久性有机污染物的分析方法。方法 糙米粉样品经水化后,采用乙酸乙酯进行2次直接提取,采用5 g酸性硅胶(44%,m:m)固相净化柱进行净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子监测模式进行分析,内标法定量。结果 27种持久性有机污染物中,4-溴联苯醚的回收率较低,其他7种多氯联苯、7种有机氯农药和12种多溴联苯醚具有较好定量范围,其中高取代溴联苯醚呈二次曲线,回归系数均大于0.996;方法检出限为0.002～1.543 ng/g之间,高取代溴联苯醚的检测灵敏度略差;方法回收率为59.3%～132.7%,相对标准偏差为0.7%～10.8%(n=6)。结论 本方法样品前处理操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于稻米中极低含量持久性有机污染物的检测分析。     

三重四极杆气质联用法测定白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种可用于白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的三重四极杆气质联用（GC-MS/MS）分析方法。白酒除去乙醇后,采用正己烷提取,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对（母离子和子离子）信息来定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。结果表明,该方法的检测限为0.4ng/g,相对标准偏差为1.74%⁴.95%,目标化合物的回收率为84%¹18%;该方法快速准确可用于白酒中的增塑剂的定性确认和含量测定。      

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法.方法 以0.5％的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5％乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色...     

三重四极杆气质联用法(TSQ8000)测定食品包装材料中16种多环芳烃

1.前言 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物,是一类广泛存在于环境中的有机污染物.迄今已发现200多种PAHs,其中相当部分具有致癌性,如苯并[α]芘,苯并[α]蒽等.国际癌症研究中心(IARC)于1976年列出94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,且致癌性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳的代表,它占全部致癌性多环芳烃1％-20％.食品中PAHs污染,一方面由于环境的污染使各种食品加工原材料带上了PAHs,另一方面由于不当的加工方式也有可能受到PAHs的污染,比如食品加工过程中受机油和食品包装材料等的污染,或者食品成分在高温烹调加工时发生热解反应的污染等.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物

建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg^0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。     

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时 测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%?119.5%,相对标准偏差(RSD)为3.5%?14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种农药残留

我国新颁布的GB／T2763—2014《食品中农药最大残留限量》,将于8月1日起开始施行,食品农药最大残留限量指标新增1357项。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定乌梅中25种多环芳烃及分布研究

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs),并对含量和分布进行研究。方法 样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion, MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin, MRM)采集,内标法定量。结果 25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数R₂^>0.997),检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.40 μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为 0.20~1.40 μg/kg,在5、20和100 μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为72.69 ~118.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.68~5.20%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的含量及分布存在明显差异。结论 本方法前处理操作简单，灵敏度高，方法稳定，抗干扰性强，可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水产品中18种喹诺酮类药物残留

文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5～50μg/L线性关系良好(r2>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%～105%,相对标准偏差为1.7%～17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理,高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析,测定火锅底料中可待因,蒂巴因,吗啡,那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时,扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）;蒂巴因含量为46.3μg/kg时,扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）;吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）;那可丁含量为48.3μg/kg时,扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源,其次为重复性实验 。     

QuEChERS-三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛查花生中52种农药残留

目的 基于QuEChERS 前处理方法,建立了HPLC-MS/MS快速筛查花生中52种农药残留的筛选和确认。方法 样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,采用Waters C18(100 mm×2.1 mm×1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级杆正离子反应监测（MRM）测定,基质标准曲线结合外标法定量。结果52种农药在0.001μg/mL~0.1μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998,方法的定量限（LOQ）1.0~5.0μg/Kg,通过实际样品加标回收试验,52种农药在10μg/Kg的加标回收率为76.6%~107.6%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~12.3%,结论 该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。     

QuEChERS-三重四级杆气质联用法测定新疆辣椒酱中15种农药残留

建立辣椒酱中15种农药残留的快速测定方法.辣椒酱经优化后的QuEChERS技术提取和净化,根据15种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件,在多反应监测模式(MRM——下进行检测,基质外标法定量.试验结果表明,在质量浓度0.0μg/mL～2.0 μg/mL范围内,线性关系良好(R2＞0.99),检出限为0.002 mg/...     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取,分散固相萃取净化,通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg,定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点,适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。