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双丙酮丙烯酰胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
通过实验得出一步法合成DAAM(双丙酮丙烯酰胺)的最佳工艺条件是:物料配比:n丙酮:n丙烯酰:n丙硫酸=2.4:1:1(物质的量之比,下同),反应最佳温度为65℃,反应时间为4h,精制后DAAM产率可达54.8%,纯度大于98%。两步法合成DAAM的最佳工艺条件是:在第一步双丙酮醇的合成中,丙酮回流时间10h;第二步DAAM的合成中最佳工艺条件同一步法。两步法合成DAAM的产率大于67%,纯度大于98%。在粗品精制过程中,无须减压蒸馏就可得到纯品。 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺的研制及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
DIACETINEACRYLAMIDEANDITSAPPLICATION1前言双丙酮丙烯酰胺是国外60年代开发的精细化工产品,缩写DAAM。其外观是白色或微黄色的片状结晶体,熔点56.5—57℃,沸点120℃,纯度大于99%,密度0.998,闪点110℃,粘度179-3Pa·S(60℃),溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、二氯甲烷。苯、乙腈等多种有机溶剂,但不溶于石油醚等脂肪烃。因其具有独特的物理和化学性能,已被广泛应用于:喷雾固发用树脂、制版用感光性树脂、呼吸性薄膜、通气耐水性涂膜、光学镜片、接触镜片、抗静电性聚合物,皮革涂饰剂、纸… 相似文献
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综述了双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的合成研究进展,通过对多种合成方法与提纯工艺的研究对比,认为采用国内成本低廉、易得的丙酮、丙烯腈为原料,以浓硫酸为催化剂的合成方法,以结晶提取中间体的提纯方式是目前国内最便于实现DAAM的工业化生产的工艺,并对此提出了可行性建议. 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺提取方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种新开发出来的乙烯基单体,极易与其他乙烯基单体共聚,形成含有酮羰基的聚合物,利用酮羰基活泼的化学性质,可使聚合物发生交联、接枝等反应[1],因而在聚合物改性方面有着重要的作用.国外对该产品应用方面的研究越来越多[2~4],但合成方面的研究较少,且多为专利所覆盖[5].我国目前尚难以买到该产品,其合成及应用方面的研究报告极少[5].为此,本论文研究了DAAM的合成方法,尤其是改进了产品的提取方法,并采用正交实验设计法对提取过程中的影响因素进行了研究. 相似文献
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一氯丙酮酯化—醇解法制备羟基丙酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以一氯丙酮、甲酸钠和甲醇为原料经酯化与醇解两步反应合成羟基丙酮,研究了反应条件对相转移催化酯化以及醇解反应蒸馏过程的影响。研究表明:四乙基溴化铵是氯丙酮/甲酸钠非均相酯化反应的良好相转移催化剂,酯化反应中控制甲酸钠/一氯丙铜的摩尔比在1.2:1左右是比较适宜的,高转化率的醇解反应要求甲醇/甲酸丙酮酯的摩尔比不低于1.5。 相似文献
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以丙烯腈和丙酮为原料,探索以三氟乙酸和浓硫酸组成的混酸作催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。考察了反应温度、反应时间和催化剂的用量等对反应结果的影响,得到最佳工艺条件。 相似文献
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