MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40／TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6o40／TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40／TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．7,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间1．5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73．5％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了H3 PW6 Mo6 O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响.结果表明,H3 PW6 Mo6O40/SiO2是合成...     

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40／MCM-48为催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料，催化合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。通过正交实验优选反应条件，结果表明，在苯甲醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，带水剂环已烷用量12mL，反应时间0．5h的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达67．7％，并用H3PW12O40／MCM-48催化剂与SnO及H3PW12O40两种催化剂作催化活性比较，结果表明，H3PW12O40／MCM-48催化剂的催化活性明显高于其他两种催化剂。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

稀土改性复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂催化合成缩醛(酮)

研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/T iO2-M oO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为:n(La3+)∶n(T i4+)=1∶34、M oO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3h。以SO42-/T iO2-M oO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(醛(酮))∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60m in的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%~88.2%之间。     

稀土改性复合固体超强酸SO24-/TiO2-MoO3-La2O3 催化剂催化合成缩醛(酮)

研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为n(La3+)n(Ti4+)=134、MoO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3 h.以SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响.实验结果表明,在n(醛(酮))n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.01.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60min的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%～88.2%之间.     

H3PW12O40/TiO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。实验考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件：n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,反应时间45 min,带水剂环己烷用量为6 m L;此条件下环己酮乙二醇缩酮收率可达77.6%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。     

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW122o40／MCM-48为催化剂，通过苯甲醛和1，2-丙二醇反应合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。通过正交实验优选反应条件，结果表明，在苯甲醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，其用量8mL反应时间30min的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达64．63％，并用H4SiW122o40／MCM-48催化剂与SnO及H3PW12O40两种催化剂作催化活性比较，结果表明，H4SiW122o40／MCM-48催化剂的催化活性明显高于其他两种催化剂，并具有反应时间短、操作简便、产品收率高及无毒、无公害等优点。     

硅钨酸/硅胶催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备硅钨酸/硅胶催化剂.以环己酮和乙二醇为原料,合成环己酮乙二醇缩酮.考察了环己酮与乙二醇物质的量比、硅钨酸/硅胶催化剂用量、反应时间对收率的影响.结果表明,硅钨酸/硅胶催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.36%...