纳米钛酸钡掺杂聚酰亚胺基高介电复合薄膜的制备及性能

采用原位聚合法和高速砂磨法制备了纳米钛酸钡/聚酰亚胺高介电常数复合薄膜,分析了不同制备方法及钛酸钡粉体用量对复合薄膜结构和性能的影响。实验结果表明,高速砂磨法对于纳米钛酸钡粉体的分散效果优于原位分散法;钛酸钡粉体的引入,有效提高了复合薄膜的热稳定性和介电性能。当粉体的体积分数达到50%时,复合薄膜介电常数相较于纯膜提高了10倍,而介电损耗只有少量增加。     

原位聚合法制备聚酰亚胺／纳米二氧化硅杂化膜

溶胶-凝胶法是目前广泛被采用的制备聚酰亚胺／2氧化硅杂化膜的方法,此法通常是由PI的前驱体（如聚酰胺酸）和经水解缩合而成的二氧化硅溶胶制得。该方法制备的杂化膜普遍存在二氧化硅粒径较大且由于水的参与造成前驱体的稳定性偏低等缺点。本文以工业硅溶胶为硅源,首先制备了无水二氧化硅N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）分散液,再以均苯四甲酸二酐（PMDA）、4,4,-二氨基二苯醚（0DA）为原料,采用原位聚合法制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅杂化膜,此方法克服了溶胶-凝胶法的缺点。利用FT-IR、SEM等手段对杂化膜的化学结构和形态进行了表征,证实杂化膜的热亚胺化较为完全,SiO2粒子以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺基体中。动态力学分析表明随着二氧化硅含量的增加,杂化膜的Tg随之升高。另外,杂化膜的力学性能也有了很大改善。     

杂化聚酰亚胺薄膜无机相形貌和介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸溶液中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜,利用原子力显微镜对杂化薄膜的无机相微观形貌进行表征,用精密阻抗分析仪测试杂化膜介电性能.研究表明:掺入无机组分含量均为4%时,随着掺入二氧化硅所占比例的增大,无机纳米粒子的平均粒径增加,当其与氧化铝质量比为8:1时无机相呈网络状,与聚酰亚胺基体界面模糊;掺入无机组分对杂化薄膜的介电性能产生影响,介电常数ε和介电损耗tgδ随频率增加而减小,在相同频率下随掺入二氧化硅所占比例增大,介电常数ε和介电损耗tgδ增大.     

聚酰亚胺/纳米SiO2杂化膜的制备和表征

以均苯四酸二酐、4,4＇-二氨基二苯基甲烷和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺／纳米SiO2杂化膜,利用FT—IR、XPS、AFM对杂化膜的制备过程及杂化膜的结构进行了表征．证实聚酰胺酸加热亚胺化较为完全,杂化膜中有SiO2粒子生成,并以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺中．采用综合热分析仪对杂化膜的热性能进行了分析,结果表明杂化膜的热性能优于聚酰亚胺膜,其热分解温度比聚酰亚胺膜提高了17．8℃．     

数字散斑相关方法测量聚酰亚胺无机纳米杂化材料的热膨胀系数

利用数字散斑相关方法计算在不同温度下聚酰亚胺无机纳米杂化膜的变形量,并以此计算出聚酰亚胺无机纳米杂化膜的热膨胀系数。实验中同时测量了掺杂有不同浓度粘土、云母和二氧化硅类无机物的聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数,并对实验结果进行了分析。     

纳米SiO2的加入对PVDF/SiO2超滤膜结构和性能的影响

将普通纳米SiO2、疏水纳米SiO2、亲水纳米SiO2分别加入到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,通过相转化法制得PVDF/SiO2杂化超滤膜,重点探讨了SiO2加入量及上述三种类型纳米SiO2对PVDF杂化超滤膜水通量、截留率和抗污染性能的影响.结果表明:膜的孔隙率、平均孔径、水通量、截留率和抗污染性随SiO2含量增加而先增大后减少;SiO2含量为2%时,膜水通量由大至小为:普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜、亲水纳米SiO2杂化膜,抗污染性由大至小为:亲水纳米SiO2杂化膜、普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜.     

铌、钴掺杂BaTiO3及表面改性对BaTiO3/PVDF复合材料介电性能的影响

采用铌、钴氧化物共掺杂钛酸钡(BaTiO_3,BT)制备铌钴钛酸钡(BTNC)粉体,采用硅烷偶联剂KH550对BTNC进行表面改性,制得改性铌钴钛酸钡(R-BTNC)粉体,再采用溶液共混法与聚偏氟乙烯(PVDF)制得BTNC/PVDF复合材料,并对复合材料进行了表征。研究结果表明,KH550能有效地改善填料在基体中的分散性和相容性,BTNC的加入使得PVDF中具有极化效应的β相增加,在10~2 Hz,R-BTNC用量为50%(体积分数)条件下,制得的R-BTNC/PVDF复合材料的介电常数为79.4,介电损耗为0.0520。     

微波法制备纳米钛酸钡粉体及其表征

为了探寻价廉、高效合成纳米钛酸钡粉体的方法,以TiCl4和BaCl2为主要原料,采用微波法一步合成纳米钛酸钡粉体,采用X射线衍射谱、扫描电镜、漫反射吸收谱、介电损耗谱和热重-差热分析对钛酸钡粉体进行表征。结果表明,合成的钛酸钡粉体为纯的立方相纳米粉体,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒度约为90 nm;纳米钛酸钡粉体的禁带宽度为3.4 eV,具有良好的介电性能;纳米钛酸钡粉体中立方相BaTiO3在1 000℃煅烧后才有部分转化成四方相BaTiO3,表现出良好的热稳定性。     

掺镍对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备均匀掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷.通过XRD和SEM对掺镍钛酸钡粉体及陶瓷进行表征,并测定陶瓷的介电性能,主要研究掺镍量对钛酸钡陶瓷的相组成、显微组织和介电性能的影响.结果表明:采用Sol-gel法制得掺镍钛酸钡基纳米晶立方相粉体(25nm),经烧结后可得到四方相钛酸钡.氧化镍在钛酸钡陶瓷中的溶解限约为0.9 at.%(约为固相掺杂时的2倍);掺镍量低于此溶解限时,随着掺镍量的增大,陶瓷晶粒的长大趋势受到抑制,陶瓷的居里温度降低;当掺镍量高于此溶解限时,陶瓷晶粒长大,陶瓷的居里温度保持在85℃;随掺镍量的增加,陶瓷最大介电常数εm呈先增大后减小的趋势.     

6FDA-TMPDA-DABA/TiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能

以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体,以TiO2为过渡层,通过溶胶凝胶法利用具有大量支链的聚酰亚胺和TiO2溶胶制备了系列不同TiO2含量的聚酰亚胺/TiO2杂化膜.聚酰亚胺是利用4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺(TMPDA)和3,5-二氨基苯甲酸(DABA)在溶液中进行亚胺化完成的.采用FTIR、TG/DTA、DSC、TEM、BET和气体渗透测定对系列膜进行了表征和测试.结果表明:聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和TiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着TiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O相对于N2具有较高的分离性,TiO2含量为25%(质量分数)的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到56.6、31.3和55.3.