氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定铅锌矿中氯

采用氢氧化钠熔融分解试样, 熔渣用水煮沸浸出, 冷却定容后分取上层清液, 用氯化银比浊法测定氯。考察了试样与熔剂氢氧化钠的比例、试样熔解温度与时间、氯化银悬浊液中硝酸和硝酸银加入量及试样中共存的银和硫化物对测定的影响。结果表明:试样与氢氧化钠以1∶4的质量比于650 ℃熔融15 min即可彻底分解, 同时共存的S^2－被氧化而不干扰测定;常见共存元素及试样含银量小于21.4%对测定不产生干扰。校准曲线线性范围为 0～10 μg/mL, 相关系数为0.999, 表观摩尔吸光系数为1.21×10³ L·mol^－1·cm^－1。对铅锌矿实际样品进行分析, 结果的相对标准偏差(n=7)在1.4%~2.2%范围内, 测定值与硫氰酸汞分光光度法基本一致。     

离子选择电极电位滴定法测定锌精矿中氯的含量

本方法采用银电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在微酸性介质中,用硝酸银标准溶液直接滴定氯。本方法用于锌精矿中水溶氯的测定是行之有效的。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

氯化银比浊法快速测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子

实验采用丙三醇作为稳定剂,增强了氯化银比浊溶液的稳定性,讨论了氯化银比浊法测定湿法炼锌过程中氯离子的条件,该方法在测定过程中,其它共存离子的干扰较小,氯比浊线性范围0~350μg/25 m L,方法检出限为10μg/25 m L,加标回收率92.6%~104.3%,方法简便、快速,经实践用于测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子,效果良好。     

锌精矿中锌的快速测定

建立了锌精矿中锌测定的新方法。对共存离子的影响、掩蔽剂的选择、掩蔽剂的用量以及锌标准加镉同收实验、样品加标回收实验进行了探讨。结果表明,在pH5—6的溶液中选择碘化钾为掩蔽剂,碘化钾的用量大于5g镉才能掩蔽完全,锌标准加镉回收实验当镉量小于5mg时锌回收率达99．9％～100．9％,样品加标回收实验锌同收率在98％以上。该方法适用于锌精矿及含镉锌矿中锌的测定,结果与借助极谱仪测定的结果相一致。     

钕铁硼合金中氯量的硝酸银比浊法测定

本文应用比浊法测定钕铁硼合金中的微量氯，经选择溶解温度及放置时间，试验了干扰离子的影响及消除办法，加料回收率为９６～１１０％，方法的稳定性和精密度有了提高，可以满足钕铁硼合金中的日常分析要求。     

高镉锌精矿中锌镉的测定

样品分解后．干扰元素用氨分离，向滤液中加入一定量过量的EDTA标准溶液，使Zn^2 、Cd^2 全部与EDTA络合并过量，用Zn^2 盐返滴过量的EDTA，测出Zn、Cd合理，用KI置换出EDTA—Cd中的EDTA，并用Zn^2 盐滴定，测得Cd含量，从Zn、Cd合量中减去Cd量即得Zn量。Zn、Cd的加入回收率均在99％以上，本法分析快速准确。     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

氯化银比浊法测定硫酸钯和硝酸钯溶液中氯含量

研究了硝酸银比浊法测定硫酸钯和硝酸钯溶液中氯含量的方法,大量的钯经沉淀分离除去,在硝酸介质中,采用丙酮作为稳定剂,以氯化银比浊法进行测定,方法简便、成本低。精密度与加标回收试验表明本方法准确快速,适合日常分析。     

原子吸收光谱法测定锌精矿中银量

试样用盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零测量试液的吸光度,以所测试样的吸光度减去随同试样空白吸光度,从工作曲线上查出相应的银离子浓度。通过试验溶液中共存杂质离子几乎不干扰测定,本方法具有快速、准确的特点,方法相对标准偏差(RSD)小于2.18%,实际样品加标回收率在97.5%～103.2%之间。测定银量范围20g/t～200g/t。     

锌浸渣浮选银精矿还原焙烧—低酸浸出脱锌

以某湿法炼锌厂产出的锌浸渣浮选银精矿为原料,采用回转炉还原焙烧—低酸浸出工艺进行脱锌研究。结果表明：在碳粉加入量10%、焙烧温度600 ℃、时间120 min、原料粒度—0.1 mm、回转炉转速5 r/min的条件下,铁酸锌还原焙烧分解效果最优,焙烧产物中可溶锌率达到85.83%。在硫酸终点pH为2、液固比5 mL/g、浸出温度70 ℃、浸出时间90 min优化条件下,对焙烧产物进行选择性浸出,锌和铁的浸出率分别为84.23%和34.71%。浸出渣中未溶解铁锌氧化物主要为还原焙烧过程中团聚成块的大颗粒及被硫酸铅熔化包裹形成的颗粒。     

海绵钛中微量氯离子的快速测定

采用氢氟酸分解试样、硝酸氧化Ti（Ⅲ）为Ti（Ⅳ）,无需分离钛,氯化银比浊法测定海绵钛中0.00X%～0.X%的微量氯离子,相对标准偏差为2.02%～4.88%,方法简便快速,结果准确。     

云南某含银锌精矿银赋存状态研究

对云南某含银锌精矿进行了银赋存状态研究,通过化学分析、电子探针、光学显微镜等研究手段,查清了矿石的结构构造、物质成分、主要矿物的嵌布特征、镶嵌关系及银的赋存状态.矿石主要金属矿物为白铅矿、闪锌矿、黄铁矿、方铅矿,银主要赋存于-10 μm的白铅矿中,在10 μm以上的白铅矿及其它矿物中均未发现银的存在.     

湿法炼锌酸浸液中三价铁的锌精矿还原工艺

硫化锌精矿还原湿法炼锌酸浸液中三价铁存在还原效率偏低、锌精矿用量大、利用率低等问题。开展温度、锌精矿粒度、锌精矿用量及反应时间对还原液中三价铁浓度及还原率的影响等研究。结果表明：反应温度是影响硫化锌精矿还原溶液中三价铁浓度的主要因素,锌精矿粒度在低温还原时影响较为明显。低温还原所需时间长,所用锌精矿量大,80 ℃下锌精矿粒度小于58 μm、锌精矿加入系数1.8以上、反应时间3 h以上才能使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L;升高温度可缩短反应时间,减少锌精矿用量,120 ℃下锌精矿粒度150 μm、锌精矿加入系数1.5、反应时间1 h即可使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L。采用加压工艺提高还原温度,可有效提高锌精矿的利用率和三价铁的还原率,降低还原渣量,有利于还原渣后续处理。     

湿法炼锌氯开路实验研究

简述了湿法炼锌中上清液氯超标时,如何进行开路的实验研究。此实验最大特点是除氯用的铜渣来自湿法炼锌产出的中间物料铜镉渣经富集得到,氯的开路能降低电积过程的阴阳极消耗,改善现场作业环境。