负离子配位多面体生长基元与晶体的结晶习性

研究了晶体中负离子配位多面体的结晶方位与晶体形貌之间的关系。根据对溶液（水热、溶剂）中结构的测定，发现有与晶体中负离子配位体相同的结构基元存在，提出晶体生长基元为负离子配位多面体的生长模型。生长基元往界面上叠合是生长基元与晶体界面上负离子配位多面体的结合反应。文中列举了ＢａＴｉＯ３，ＬＢＯ和ＫＴＰ晶体的结晶习性与形成机理。     

水热合成法制备纳米A型沸石的研究进展

综述了纳米A型沸石研究现状,讨论了制备方法和各自优缺点以及原料、晶化时间、晶化温度等因素对合成产物的影响。从A型沸石生成机理出发,结合本课题组的研究工作,对该材料的未来发展做了展望。     

Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须的制备及其生长机制

采用液相沉淀及烧结方法制备了Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须,样品采用XRD、SEM及G-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须样品的分散性好,粒度分布均匀、表面光滑,Al3(SO4)2(OH)5H2O与α-Al2O3晶须品质优良.又从“生长基元”角度出发,讨论了Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元是八面体[Al-(OH)6]3-与HSO4-往某一晶面稳定叠合生长的结果,Al3(SO4)2(OH)5H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为α-Al2O3晶须.     

脂肪族多元醇对水热合成A型沸石粒径分布的影响

以Na2SiO3和NaAlO2为主要原料，利用X射线衍射和扫描电镜为主要表征手段，研究了水热条件下添加不同脂肪族多元醇所得晶体粉末的粒径分布。X射线衍射结果表明，所得晶体粉末为A型沸石，扫描电镜照片则显示添加脂肪族多元醇使得粉末粒径分布更为分散。     

鄂尔多斯煤矸石合成A型沸石吸附剂试验研究

试验以内蒙古鄂尔多斯煤矸石为原料,采用水热法合成A型沸石吸附剂.以氨氮去除率为指标,通过正交试验考察了焙烧温度、焙烧时间、晶化温度、晶化时间对合成A型沸石的影响并确定了最佳合成条件.结果表明:对A型沸石氨氮去除率的影响顺序为晶化温度>晶化时间>焙烧时间>焙烧温度,最佳合成条件为焙烧温度750℃,焙烧时间2.5 h,晶化温度95 ℃,晶化时间8 h.样品经XRD、SEM、BET表征,得到了形态较佳且结晶度较好的A型沸石,且该产品为良好的吸附剂.     

水热体系X型沸石晶体生长的影响因素

酸处理红辉沸石-氢氧化钠-铝酸钠-水的水热反应体系中,反应混合物的室温陈化是制备纯X型沸石的关键.酸处理红辉沸石不仅为X型沸石的生成提供了物质基础,而且为晶核的形成提供了有利界面,X型沸石的晶核总是优先形成于发生了溶解的酸处理红辉沸石表面.酸处理红辉沸石颗粒大小不仅影响X型沸石晶核的形成,而且影响其晶体生长方式.X型沸石的晶粒数量、晶体形态和晶粒大小主要受反应时间长短的影响.     

利用煤矸石制备4A沸石的方法

煤矸石是采煤和洗煤过程产生的废弃物。主要矿物学成分为高岭土的煤矸石,由于硅铝成分与4A沸石相近适用于制备4A沸石。以煤矸石为原料制备4A沸石的主要3种方法：水热法、熔融法和碱溶法。比较了水热法、熔融法和碱溶法等各自工艺路线的优点及产品质量;选择价格低廉、较短工艺路线成为未来研究的重点。     

红辉沸石两步水热法合成A型分子筛机理研究

以红辉沸石为原料,采用两步水热法将其转化为A型分子筛,系统地探讨A型分子筛的转化机理。对不同晶化时间的样品进行系统表征,深入解析天然红辉沸石转化A型分子筛的成核机制、生长控制、晶型稳定转化等结构基础问题。研究表明,A型分子筛的生长可分为3个阶段：在成核诱导期（晶化时间≤0.5 h）,凝胶中的β笼通过双四元环构筑成α笼,生成较多晶核及少量1μm小晶体;此后为快速生长期（晶化时间1～4 h）,大量晶核通过聚集生长形成2μm大晶体;在生长稳定期（晶化时间5～8 h）,通过二次成核凝胶将会转化为更多的分子筛晶体。A型分子筛的形成遵循：铝硅酸盐凝胶→四元环、六元环→双四元环、β笼→α笼的晶化过程,因而其转化过程符合液相转化机理。     

A型沸石分子筛膜微波合成及渗透汽化性能

引　言沸石分子筛具有均匀的分子尺寸微孔结构和良好的热稳定性、机械强度、催化作用 ,是当前无机膜材料研究的热点之一 .沸石分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法和汽相合成法 ,应用这些方法已成功合成出Ａ型[1] 、Ｙ型[2 ] 、Ｐ型[3 ] 、ＭＦＩ等[4 ] 等沸石分子筛膜 .Ａ型沸石分子筛由于具有0 .3～ 0 .5ｎｍ的有效孔径和三维孔道结构 ,亲水性强 ,有可能在小分子气体如低碳烃类分离及有机物脱水等方面得到应用 .Ｊａｎｓｅｎ等[5] 认为晶体粒径愈大 ,产生堆积孔径愈大 ,所合成的沸石分子筛膜存在缺陷可能性愈大 .但从文献报道看 ,沸石分…     

X型沸石粉体的水热制备与表征

以酸处理红辉沸石为主要原料 ,采用水热法制备了X型沸石粉体。利用XRD ,SEM ,IR等手段研究了水热制备各阶段反应体系中X型沸石成核与晶体生长情况。实验结果表明 :反应混合物的室温陈化是制备纯X型沸石的关键 ,水热反应 6h是制备X型沸石的最佳晶化时间 ,所制得的X型沸石粉体晶形完整 ,粒度 2～ 3μm ,且分布均匀。X型沸石晶粒的生成经历了前驱物溶解 ;硅 (铝 )氧四面体、多元环、β笼等结构的形成 ;成核并形成纳米粒子 ;纳米粒子的聚合生长 ;微米晶粒的继续长大等阶段。X型沸石晶体的表面结构花纹是 β笼四面体在各个面族上叠合的轨迹 ,与 β笼四面体的联结方向相互对应。β笼四面体在各个面族上联结的稳定性顺序为 {1 0 0 } <{1 1 0 } <{1 1 1 } ,因此 ,X型沸石晶体的结晶习性与 β笼四面体的联结方向及其在各个面族上的联结稳定性密切相关     

水热条件下ZnO微晶的结晶习性及其形成机理

研究了ＺｎＯ微晶在不同水热条件下的结晶习性和形貌。实验表明，在中性或弱碱性水热介质中形成的经锌是晶粒呈长柱状，在强碱性溶液中和高的反应温度下形成的晶粒则呈短柱状和规则多面体颗粒状，而在适度碱性水热条件下，氧化锌晶粒呈明显的极性生长。     

NaA型分子筛膜的水热合成与表征

采用水热合成技术,选择摩尔比为Na2OSiO2Al2O3H2O=321200的合成液,在孔径为2μmα-氧化铝陶瓷管内上合成了NaA型分子筛膜,经XRD、SEM等表征结果表明,所合成的为NaA型沸石膜,其厚度大约为15um.硅源和铝源的不同,对形成NaA型分子筛膜的影响很大;气体渗透表明,碱度降低有利于成膜,使膜的性能提高;增加合成次数有利于减少膜的缺陷,提高膜的气体分离性能.NaA型分子筛膜对H2、N2的渗透是以粘性流和努森扩散共同起作用.在系统压力(0.02～0.10MPa)下,H2透过膜的渗透率在5.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1左右,膜管对H2/N2的理想分离因数分别在3.36左右,略低于对应的努森扩散因数3.74.     

水热法制备ZnS微球及其生长机理研究

以硝酸锌和硫脲为原料,乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)为螯合剂,用水热法制备了ZnS微球。用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行了表征,结果表明反应温度以及反应pH对产物粒径大小、表面形貌有很大影响。当反应温度为180℃、pH值为9,反应时间为12h时,所制备的产物约为500nm的球状颗粒。     

二次水热合成制备有支撑纯ZSM-5沸石膜

用二次水热合成法得到了有支撑纯ＺＳＭ－５沸石膜。扫描电镜观察结果表明：ＺＳＭ－５结晶情况良好，尺寸比较均匀，晶粒紧密堆积成膜。沸石膜与支撑体结合紧密，膜的平均厚度为１０μｍ。     

T1Br粉末的水热重结晶提纯和T1Br晶体生长

采用水热重结晶法提纯TIBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质.结果表明:水热重结晶法是一种有效的TIBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10<-6>(质量分数,下同)下降为9.3×10-6;随着溶液冷却速率的下降,杂质含量下降幅度明显增大.对比真空蒸馏提纯法,水热重结晶法具有更高的提纯效率.以水热重结晶制备的TIBr粉为原料,采用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ8mm×55mm的TIBr晶体.TIBr晶体的禁带能为(2.83±0.005)eV,电阻率为2.26×1011(Ω·cm).     

TlBr粉末的水热重结晶提纯和TlBr晶体生长(英文)

采用水热重结晶法提纯TlBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质。结果表明:水热重结晶法是一种有效的TlBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10–6(质量分数,下同)下降为9.3×10–6;随着溶液冷却速率的下降,杂质含量下降幅度明显增大。对比真空蒸馏提纯法,水热重结晶法具有更高的提纯效率。以水热重结晶制备的TlBr粉为原料,采用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ8mm×55mm的TlBr晶体。TlBr晶体的禁带能为(2.83±0.005)eV,电阻率为2.26×1011(Ω·cm)。     

以TPABr为模板剂的ZSM-5分子筛膜的合成与表征

以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,直接在多孔的α-A1_2O_3陶瓷管外表面,经过重复合成制得了渗透通量较大的ZSM-5沸石分子筛膜。以合成ZSM-5沸石的DTA/TGA分析结果为依据,确定了去除ZSM-5沸石膜中模板剂的热处理制度。用X R D和S E M对Z S M-5沸石分子筛膜进行了表征,膜的分离因子用单一的氢气和氮气的渗透通量的比值表示。X RD分析表明陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,S E M结果显示合成的沸石膜层晶体相互交连,形成一种连续的多晶层,厚度约10μm。H_2、N_2对分子筛膜的气体渗透表明,合成的ZSM-5沸石膜的H_2/N_2理想分离因子为2.87。     

水热法制备片状纳米氧化镍及其光催化性能

采用水热法制备片状纳米NiO,用XRD和TEM对样品的晶型及颗粒形貌进行了表征。以蒽醌染料KN-R为对象,紫外灯为光源,研究了催化剂热处理温度、催化剂用量、光照时间、染料的初始浓度等因素对染料脱色率的影响,以及催化剂的重复利用效果。结果表明：NiO催化剂能显著降解蒽醌染料KN-R,且能重复利用,在未曝气供氧时,NiO的催化活性优于p-25 TiO2。     

水热法制备四方相BaTiO3及其晶相转化机理

以四丁氧基钛和Ｂａ（ＯＨ）２为原料,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料,研究了水热条件、碱度等对产品晶型的影响,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理。