反应结晶法制备阿奇霉素纳米复合粉体

用反应结晶法进行了阿奇霉素纳米化研究,采用扫描电镜( SEM)、比表面分析仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FT-IR)对产品进行了分析与表征,并对纳米复合粉体和原料药进行了溶出性能对比.结果表明,制得阿奇霉素纳米复合粉体平均粒径180 nm左右,与原料药相比,阿奇霉素纳米复合粉体比表面积增加了约15倍,溶出速度较原料药大幅提高.     

高压均质法制备阿奇霉素超微粉体

采用高压均质机对阿奇霉素原料药物进行微粉化.讨论了均质机压强和循环次数、阿奇霉素浓度、稳定剂浓度等因素对微粉粒度的影响,确定了微粉化的最优化条件（阿奇霉素浓度10%（w/v）：稳定剂浓度1%（w/v）：均质机压力50 MPa均质机循环次数：12次,获得了粒径为1.2 μm的阿奇霉素超微粉体.     

化学沉淀法制备YAlO3超微粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,金属硝酸盐为反应原料,采用化学沉淀法制备了YAlO3(YAP)超微粉体.通过XRD研究了硝酸盐溶液浓度、沉淀剂溶液的pH值、焙烧温度对生成粉体物相纯度的影响.结果表明:沉淀物中Y和Al两元素按物质的量比1∶ 1均匀混合是制备YAP纯相的关键, 前驱体在1200℃焙烧2h得到YAP纯相,较高焙烧温度及分步焙烧方式所得粉体相纯度较低.     

超声化学法制备阿奇霉素超细粉体的研究

采用超声化学法制备了阿奇霉素超细粉体.具体研究了超声模式、阿奇霉素酸溶液滴加速度、反应温度及稳定剂浓度对结果的影响,并通过红外光谱对样品结构和成分进行鉴定,用扫描电镜和Zeta电位粒度仪表征样品形貌及粒度分布.结果表明,本方法制备的阿奇霉素微粉,未改变阿奇霉素的结构,最佳条件下制备的颗粒粒径为260nm左右,颗粒均匀,粒度分布窄.     

维生素B6预防阿奇霉素胃肠道反应130例疗效观察

阿奇霉素因在血液和组织中的浓度高,半衰期长,适用于混合性感染,且不须做过敏试验,广泛用于临床[1],在儿科应用亦逐渐增加,但在静滴过程中常见恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道反应。我科在静滴阿奇霉素时加入维生素B6针后胃肠道反应明显减轻,疗效显著。     

加快发展我国的超微粉体工业

介绍超微粉体的特性及其在现代产业中的应用。我国超微粉体工业技术起步晚而前景好。     

超临界流体技术在制备超微粉体中的应用

SCF制备超微粉体是一项新技术。利用SCF较好的溶解、扩散和传输能力 ,能制备出性能优异的超微粉体。本文对RESS、SAS和SCF微乳液法制备超微粉体的原理进行了总结 ,并对其在化工材料、医药、食品等领域中的研究现状进行了介绍     

超临界流体技术制备超微粉体的新型喷嘴

从结构、功能及特点3方面介绍了一种可实现超临界制备超微粉体的新型喷嘴。该喷嘴不仅能完成单溶质的微粒制备,还可实现超微合成微粒的制备。     

阿奇霉素二水合物的合成及结晶工艺改进

以二氢高红霉素、甲酸和甲醛为原料,乙酸乙酯为溶剂,经甲基化,萃取和重结晶,得到阿奇霉素二水合物,含量98.3%,收率:84.3%,产品符合USP34,EP7.0标准。     

反溶剂重结晶法制备青蒿素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了青蒿素超细粉体的制备研究。以乙醇为溶剂,水为反溶剂,系统考察了药用辅料类型、反溶剂溶剂体积比、药物溶液浓度和混合强度对产品颗粒形貌和大小的影响。结果表明,辅料羟丙甲纤维素(HPMC)与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)联用可有效控制颗粒形貌,反溶剂溶剂体积比为20,青蒿素乙醇溶液浓度为20 mg·ml^-1,搅拌转速为8000 r·min^-1时,浆料中可得到平均短径0.84 μm、长径3 μm的针状颗粒,此浆料经喷雾干燥可得到粒径为2～3 μm的类球形粉体颗粒。进一步采用红外光谱、X射线衍射、差热分析、比表面积测试对原料药及产品的特性进行了表征,结果显示,青蒿素经反溶剂重结晶过程与辅料HPMC间产生一定的氢键作用,超细粉体产品的结晶度及熔点降低,比表面积增至原料药的26.4倍。体外溶出测试结果表明,青蒿素超细粉体的溶出速率远优于原料药,超细药物粉体15 min即可溶出88.3%,而同期原料药的溶出度仅为2.1%。     

微细硫酸沙丁胺醇颗粒的制备

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在乙醇溶液中制备微细硫酸沙丁胺醇. 对影响产物粒径和产率的因素,如硫酸浓度、反应温度、搅拌转速和反应时间等进行了研究. 结果表明,当硫酸浓度为2.5 mol/L、反应温度为5oC、搅拌转速为900 r/min、反应时间为10 min时,可以得到短轴为800 nm左右、长径比为8~20、且短轴尺寸分布较窄的棒状硫酸沙丁胺醇微粒,产品收率为92.7%,纯度为98.5%. 经红外光谱、X射线衍射和紫外分光光度计分析测定证实,产物各项指标均符合中华人民共和国药典(2000年版二部)和英国药典(B. P., 1993)的要求.     

超细硫酸沙丁胺醇药物颗粒的制备与表征

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。对影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol.L-1、反应温度为15℃、搅拌转速为900r.min-1、反应时间为10min时,可以得到短轴为50~60nm、长径比为20~35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。产品经IR、XRD等验证,符合中国、英国药典的要求,纯度大于98%。     

超重力反应结晶法合成微细针状碳酸钙研究

采用超重力反应结晶法，在旋转填充床（RPB）反应器中，以Ca(OH)2-CO2为反应物系，MgCl2作为晶形控制剂，合成出了短轴为80－200nm、长径比为12－20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙，并对Ca(OH)2初始浓度、气液比、旋转床转速、反应温度以及MgCl2浓度等因素的影响进行了深入的研究。结果表明，当Ca(OH)2初始浓度为6．0％－7．5％、气液比为0．08－0．2、旋转床转速为900－1200r.min^-1，反应温度为55－75℃、MgCl2浓度为2．0％－6．0％时能稳定地生成微细针状文石型碳酸钙。合成等量的针状碳酸钙，超重力反应结晶法所需碳化时间约为文献值的1／18。     

超细阿奇霉素的制备及表征

采用超音速气流粉碎技术进行了阿奇霉素微粉化实验，考察了进样速度、压缩空气压力、粉碎次数及分散剂等因素对阿奇霉素微粉颗粒大小和粒径分布的影响，并对微粉化后的粉体进行扫描电镜、粒度、ZETA电位及红外光谱分析。实验结果表明采用超音速气流技术进行超细粉碎，可使阿奇霉素微粉平均粒径达到1．13μm，粒径分布为0.71～1．99μm，且粉碎后并未改变原料的化学成分和结构。     

反溶剂重结晶法制备萘普生超细微粒

在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。研究了不同溶剂-反溶剂体积比、重结晶温度、表面活性剂用量及陈化条件对重结晶产物粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、表面吸附(BET)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段对原料药和重结晶产物进行了对比分析。实验结果表明,当溶剂与反溶剂体积比为1:20,重结晶温度为4～8℃,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.5%～1.0%,60℃下陈化2 h时。可得到短径300～500 nm,长径1～2μm的超细萘普生粉体。重结晶所得产物的晶型和物理性质均未发生变化,但粒度显著减小,形貌趋于规整且比表面积增加至原料药的5.3倍。     

铁黄制备技术工业化放大

在对铁黄合成过程分析的基础上，提出铁黄合成过程工业化放大的原则和关键参数，铁黄合成反应釜及搅拌桨等设备按相似放大时，铁黄合成过程放大遵守等反应速率的放大准则。在年产１５００ｔ工业化生产线上成功实施了铁黄合成过程的工业放大，生产的铁黄达到小试指标。铁黄长轴为０．２５μｍ，轴比为１０：１，分布均匀。     

超重力反应沉淀法制备纳米BaTiO3

以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,以NaOH溶液为沉淀剂,首次采用超重力反应沉淀法(HGRP)制备了纳米BaTiO3粉体。产品经TEM、激光粒度仪、BET、XRD、AES-ICP及化学分析法分析表明:钛酸钡一次粒子粒度约为50～70nm,颗粒为球形;二次粒子平均粒度为152nm,粒度分布窄;晶型为立方相;粉体Ba/Ti摩尔比为1.000±0.005,纯度较高。粉体烧结成瓷后介电性能优于常规搅拌釜式反应器制得粉体烧成陶瓷样品的介电性能。     

氧化铋超细粉体制备过程热分析研究

以硝酸铋为反应原料,利用尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了Bi2O3超细粉体。利用TG-DSC及XRD 对所制备的Bi2O3超细粉体进行了表征。研究结果表明,尿素均匀沉淀法合成的前驱体成分主要为(BiO)2(CO3)3、Bi(OH)3 和BiOOH的混合物,确定最佳煅烧温度范围为560℃-620℃。XRD分析结果表明:均匀沉淀法制备得到单斜晶型α- Bi2O3,且纯度高。