粘杆菌素流加补糖发酵工艺研究

粘杆菌素发酵老工艺发酵周期短,发酵单位比较低.研究了流加补糖新工艺,通过发酵过程流加葡萄糖,解除了物料浓度过高抑制粘杆菌素合成速率的问题.同时结合对发酵接种量、培养温度等参数的优化,使粘杆菌素发酵单位由110 000U/mL提高至520 000U/mL,并把该工艺成功地运用到生产中.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中，以抗坏血酸为活化剂，对钒催化溴酸钾氧化中性红的反应进行了研究，建立了一种测定痕量钒的新方法.对波长、介质、增敏剂、反应温度及时间进行了测试，得出了最佳试验条件：试剂加入分别为1.00×10 ^-3 mol/L中性红溶液0.50 mL；5×10 ^-2 mol/L的硫酸溶液1.2 mL；5×10^-3 mol/L的抗坏血酸溶液0.2 mL；1.00×10^-2 mol/L溴酸钾溶液1.2 mL及适量钒；在沸水浴中加热16 min，在525 nm波长处测定.该方法的线性范围为0～0.6 μg/L,检出限为1.42×10^-11 g/mL，最大相对标准偏差为0.82%.该方法用于湖水中痕量钒的测定，回收率在96.0%～104.5%之间.     

单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶

考察常压状态和加压状态下单质硅溶解法制备硅溶胶的工艺条件,探索加压状态下的大粒径硅溶胶的制备。结果表明:常压状态下,硅溶胶制备的较佳工艺为反应温度80℃,反应时间8 h,200 mL蒸馏水中加入10 g硅粉和0.3 g氢氧化钠,所得硅溶胶粒径在30 nm左右;加压状态下,硅溶胶制备的较佳反应条件:压力2 MPa,温度150℃,反应时间8 h,200 mL蒸馏水中加入10 g硅粉和0.3 g氢氧化钠,可制得粒径在100 nm以上,单分散状态良好的大粒径硅溶胶。     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

从铜矿尾砂中回收铜的工艺研究

采用"稀硫酸浸出-Lix984萃取富集提纯-电积沉铜"的湿法冶铜工艺,对铜矿选矿尾砂中铜的回收进行了试验研究.讨论了加酸浸出方式、酸用量、浸出时间、浸出温度、熟化时间、NaCl的加入量等因素对铜浸出效果的影响,在试验范围内,得出了最优的浸出参数:每100 g尾砂加入1 g NaCl,用30 mL10%硫酸将尾砂搅拌均匀,然后常温熟化15 h,再以3:1的液固质量比添加水后常温搅拌浸出9 h.浸出率Cu 79.88%, Fe 0.32%;浸出液用10%Lix984萃取后再用2.5 mol/L硫酸反萃,富集提纯后的硫酸铜溶液经过电解,得到金属铜产品,其Cu含量为99.95%,达到GB/T467的要求.     

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

采用钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量,考察了波长、显色时间、显色剂用量、硝酸溶液的加入量和温度对测定结果的影响.结果表明,温度和硝酸溶液的加入量对测定结果影响不大;最佳测定条件为:波长355 nm,显色液加入量为1 mL,室温下进行,显色时间15 min;加标回收率为99.3%-104.0%,相对标准偏差RSD为4.96%.该法能够很好地满足羟基磷灰石中磷含量的快速测定.     

光度法测定镍含量存在的问题

分析了丁二酮肟光度法测定镍含量的机理和最佳条件,通过不同加入顺序的吸收曲线对比,探讨了试剂加入顺序对测定的影响.镍的测定是Ni2+在碱性条件下先与丁二酮肟显色形成络合物,然后再被氧化,补充碱可以使显色更完全.试剂加入顺序为镍溶液、丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠.在pH＞12介质中,显色25min,在470nm波长处测定吸光度,其标准曲线在0-4μg·mL-1符合Beer定律,相关系数0.999 9.     

从铜矿尾砂中回收铜的工艺研究

采用“稀硫酸浸出-Lix984萃取富集提纯-电积沉铜”的湿法冶铜工艺,对铜矿选矿尾砂中铜的回收进行了试验研究.讨论了加酸浸出方式、酸用量、浸出时间、浸出温度、熟化时间、NaCl的加入量等因素对铜浸出效果的影响,在试验范围内,得出了最优的浸出参数：每100 g尾砂加入1 g NaCl,用30 mL10%硫酸将尾砂搅拌均匀,然后常温熟化15 h,再以3∶1的液固质量比添加水后常温搅拌浸出9 h.浸出率Cu 79.88%,Fe 0.32%;浸出液用10%Lix984萃取后再用2.5 mol/L硫酸反萃,富集提纯后的硫酸铜溶液经过电解,得到金属铜产品,其Cu含量为99.95%,达到GB/T467的要求.     

光度法测定镍含量存在的问题

分析了丁二酮肟光度法测定镍含量的机理和最佳条件,通过不同加入顺序的吸收曲线对比,探讨了试剂加入顺序对测定的影响。镍的测定是Ni2＋在碱性条件下先与丁二酮肟显色形成络合物,然后再被氧化,补充碱可以使显色更完全。试剂加入顺序为镍溶液、丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠。在pH〉12介质中,显色25 min,在470 nm波长处测定吸光度,其标准曲线在0-4μg.mL-1符合Beer定律,相关系数0.999 9。     

蒽酮-硫酸法测定枸杞多糖质量分数的研究

传统的蒽酮-硫酸分光光度法测定枸杞多糖质量分数时有偏差,为了准确地测定枸杞多糖的质量分数,对该法进行了全方位的系统研究。得到了最适宜的测定条件:吸收波长625．0nm,多糖溶液2mL,蒽酮-硫酸试剂4mL,水解显色10min．实验结果表明,改进后的蒽酮-硫酸法精密度高,平均回收率为98．93％,R=0．835％(n=6),能满足实验所需,是一种测定枸杞多糖质量分数的理想方法,亦可为其他类多糖质量分数的测定提供依据．     

紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子含量的测定——改进的新亚铜灵分光光度法

采用新亚铜灵分光光度法直接检测紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子的化学分析方法．对波长、还原剂、显色荆、酸度等条件对测量结果的影响进行分析．最佳实验条件为：在1．00mL试样溶液中加入还原剂盐酸羟胺0．50mL．显色剂新亚铜灵2．00mL，pH值为6，定容50mL，测量波长为454nm．线性回归方程的相关系数r=0．9998，线性范围在0．20～3．6mg／L，加标回收率在92％～105％，相对误差在-2．86％～1．51％．新亚铜灵分光光度法具有操作简便，测量结果准确和低毒等优点，适用于在酸性溶液中的铜离子含量的测定．     

污水处理中六价铬的测定方法

分析了银川地区水污染现状及其中的主要污染物，主要对六价铬的测定方法进行了探讨．在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律．对不含悬浮物、低色度的清洁地面水可直接测定；对混浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理；取9支50mL比色管，吸取标准液，绘制标准曲线．显色前，水样应调至中性，进行色度校正，参比溶液的水量水样要与待测液一致．测定时，要对仪器进行调零、调满，保证波长的透过率达到100％．根据水样吸收峰的特点，波长在540nm的吸收光谱，即可测定吸光度．要保证数据的准确性、精密性、完整性、代表性和可比性．只有坚持长期测定，才能从大量的数据中揭示其变化规律，预测其变化趋势，数据越多，预测的准确度就越高．     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为：2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液（内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍）,再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液（pH9.0）1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%（v/v）乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖

对3,5-二硝基水杨酸比色法测定总糖含量的条件进行了研究,结果表明:最佳比色波长为540 nm,显色剂的最佳用量为2.5 mL,沸水浴时间为5 min.对废烟草样品进行测定,试验表明:该方法在2-240μg.mL-1浓度范围内遵循比耳定律,呈线性关系(R=0.999 3),变异系数为0.46%,平均回收率为98.9%,该法的准确性和精密度均较好.与经典的斐林试剂法相比,具有操作简便、快速、测定成本低等特点.尤其适合于低浓度糖样的测定.     

细铜丝电子背散射衍射试样的制备

为了解决细铜丝电子背散射衍射（Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD）试样制备的难题,将电化学镀镍技术引入到EBSD试样制备过程中,并对电化学镀镍过程的工艺参数进行了研究.同时,电解抛光过程对EBSD试样表面质量影响显著,文中讨论了抛光电压和抛光时间对EBSD试样表面质量的影响.研究结果表明,当电镀液为硫酸镍280g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、十二烷基硫酸镍0.05g/L,在室温下,电压为1V、pH=3时细铜丝上能够获得很好的镀层;当电解抛光配方为蒸馏水500mL＋磷酸250mL＋乙醇250mL＋丙醇50mL＋尿素5g,温度为-15℃～-20℃,电压为3V,时间90～120s,试样抛光效果较佳;采用上述两种过程处理后,真应变为8.42的EBSD试样的标定率可达80%以上.     

铜-α-安息香肟配合物极谱吸附波的研究及应用

在０．０１ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １的ＫＯＨ的底液中, 铜与α－安息香肟形成的配合物在单扫描示波极谱仪上于－ ０．５８ Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ） 产生配合物吸附波。其测定下限可达０．３３ ｐｇ·ｍ Ｌ－ １, 线性范围为０～１００ｐｇ·ｍ Ｌ－ １。本法选择性好, 形成的配合吸附波的稳定性及重现性都非常好, 用于测定海水样品, 结果满意     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

载铜活性炭的制备及其处理印染废水的应用

以废木屑为原料制备载铜活性炭。采用单因素法确定硝酸铜用量,用Design-Expert7.0软件设计试验方案,建立响应面模型。通过对模型的分析,确定载铜活性炭的最优制备条件为：硝酸铜溶液（0.5 mol·L^-1）用量为15 mL,活化温度为690℃,活化时间为2.1 h和活化剂（质量分数为40%的磷酸）用量为56 mL。最优条件制备的载铜活性碳处理模拟印染废水,其色度和COD的去除率分别为99.80%和88.34%,处理后的废水的色度为32倍和COD值为75 mg·L^-1。     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

Fabrication of W@Cu composite powders by direct electroless plating using a dripping method

A direct electroless copper (Cu) coating on tungsten powders method requiring no surface treatment or stabilizing agent and using glyoxylic acid (C₂H₂O₃) as a reducing agent was reported. The effects of copper sulfate concentration and the pH of the plating solution on the properties of the prepared W@Cu composite powders were assessed. The content of Cu in the composite powders was controlled by adjusting the concentration of copper sulfate in the electroless plating solution. A uniform, dense, and consistent Cu coating was obtained under the established optimum conditions (flow rate of C₂H₂O₃ = 5.01 mL/min, solution pH = 12.25 and reaction temperature 45.35 °C) by using central composite design method. In addition, the crystalline Cu coating was evenly dispersed within the W@Cu composite powders and Cu element in the coating existed as Cu0. The formation mechanism for the W@Cu composite powders by electroless plating in the absence of surface treatment and stabilizing agent was also proposed.