水热法制备TiO2的扫描电镜及X射线能谱表征

采用扫描电镜及X射线能谱仪对由十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,以硫酸钛和尿素为原料制备的介孔二氧化钛进行表征.经过测试得出结论：采用水热法直接制备出TiO2的适宜条件为：水热合成温度为180℃;水热合成时间为2 h;此条件制备的TiO2在180℃下煅烧2-3小时左右后,得到的样品颗粒表面比较均匀,形状是规则的几何形状,孔径规整.     

利用钛液升温水解法制备纳米级二氧化钛

为了降低纳米级二氧化钛的生产成本,利用廉价的硫酸法钛白生产工艺的中间产物--钛液为原料,采用升温水解法,制备纳米级二氧化钛粒子.采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等分析测试手段,对粉体粒子的性能进行了表征.研究结果表明,合成的二氧化钛具有锐钛型结构,形貌呈球形,粒径达60nm.工艺操作简单,生产成本低,易于实现工业化生产.     

纳米金红石型二氧化钛粉末的研制

以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物－－钛液为原料，采用均匀沉淀法，外加自制晶种为金红石化促进剂，以十二烷基磺酸钠为表面活性剂，尿素为沉淀剂，制备纳米金红石型二氧化钛粒子；研究了反应物浓度、反应物配比、反应温度、反应时间等对粒子粒径及产物收率的影响；利用TEM，XRD，BET，ICP－AES等分析测试技术，对粉体粒子的形貌、粒径、晶型、比表面积和纯度进行表征，研究结果表明：所得二氧化钛粒子为金红石型，形貌呈球形，平均粒径达80nm，产品纯度达99.95%；该制备技术工艺新，生产成本低，工艺操作简单，易于实现工业化，便于用硫酸法生产钛白的厂家在原有工艺基础上对中国产品进行深加工。     

锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体的制备与表征

采用沉淀法,以水溶液为反应体系,无机物（硫酸氧钛和氢氧化钠）为主要原料,加入少量模板剂,制备出锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。通过正交实验分析优选出最佳工艺。采用比表面仪、原子力显微镜（AFM）、高分辨场发射透射电镜等仪器对产品的结构进行了表征,得到了具有较高热稳定性,比表面积为121 m2·g-1,晶粒尺寸为12 nm,介孔平均孔径为10 nm,粉体粒径＜100 nm等特征的锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。     

锐钛型介孔纳米TiO2粉体的制备与机理研究

采用沉淀法．以水溶液为反应体系，无机物（硫酸氧钛和氢氧化钠）为主要原料，加入少量模板剂，制备出了锐钛型介孔纳米二氧化镳粉体，并对产物的生成机理进行了探讨。采用比表面仪、原子力显微镜（AFM）、高分群场发射透射电镜等仪器对产品的结构进行了表征，得到具有比表面积121m^2/g、晶粒尺寸12nm、介孔平均孔径10nm、多孔粒径〈100nm等特征的锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。     

PMMA胶体晶体模板法制备SiO2多孔材料

通过PMMA胶体晶体模板法制备了有序的SiO2多孔材料.首先采用两阶段加料的无皂乳液聚合方法,成功地合成了单分散的甲基丙烯酸改性聚甲基丙烯酸甲酯微球,然后将聚合合成的胶乳在一定温度下蒸发一段时间使单分散微球组装成大面积的有序胶体晶体,再以硅溶胶填充胶体晶体,经干燥后煅烧去掉PMMA胶体晶体模板等过程制备较大面积有序的SiO2多孔薄膜.粒径分析、紫外一可见光透过光谱图分析结果表明:所制备的甲基丙烯酸改性聚甲基丙烯酸甲酯微球为单分散且粒径为250 nm左右.扫描电镜、热失重、红外光谱等分析结果表明:SiO2多孔材料孔洞规则排列、相互连接、较好的复制了胶体晶体的有序结构,孔径分布在250 nm左右.     

利用钛液升温水解法制各纳米级二氧化钛

为了降低纳米级二氧化钛的生产成本，利用廉价的硫酸法钛白生产工艺的中间产物——钛液为原料，采用升温水解法，制各纳米级二氧化钛粒子。采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等分析测试手段，对粉体粒子的性能进行了表征。研究结果表明，合成的二氧化钛具有锐钛型结构，形貌呈球形，粒径达60nm。工艺操作简单，生产成本低，易于实现工业化生产。     

头孢替唑钠壳聚糖载药微球制备的研究

以虾壳为原料制备壳聚糖.通过反相悬浮交联法制备壳聚糖微球和头孢替唑钠载药微球.研究了醋酸浓度、壳聚糖浓度、乳化剂用量、油水比、交联密度、反应时间和搅拌速度等因素对微球平均粒径和粒径分散度的影响.     

原位合成法制备稻草生物质基碳微球

采用稻草生物质为原料,常压条件下不需添加模板剂,以硫酸为催化剂原位合成法制备了碳微球.通过X射线粉末衍射、红外光谱、元素含量分析及扫描电镜表征,研究了硫酸浓度对碳微球性质和产率的影响.结果表明不同硫酸浓度条件下制备的碳微球均为无定型结构,随着炭化反应硫酸浓度增加,碳微球中碳元素含量增加,硫酸的氧化作用导致部分基团被氧化脱除,因此氧元素和氮元素含量有所减少.60%质量分数硫酸催化条件下制备得到的碳微球形貌不规则并相互粘连团聚成簇状,在此条件下碳微球产率最大达到36.58%.     

ZnS微米球的制备和发光性能

以Zn(AC)2·2H2O和(NH2)2CS为原料.乙醇溶液为溶剂,通过溶剂热法成功合成TZnS微球.使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量分散谱仪(EDS)和荧光光谱仪(FS)对ZnS微球进行表征.结果表明,实验制备了平均粒径4 μm,高分散的立方晶型ZnS微球,并在紫外光激发下发射位于501 nm的绿光.     

Preparation of the Heat Resistant Adhesive of NBR Modified BMI

A Kind of homogeneous resin,which can be used as thermal resistant adhesive and matrix for composite ,was prepared by bis(4-maleimidophenyl) methane(BMI),4,4‘-diaminodiphenylmethane(DDM),aniline(An),phenol type epoxy resin(F-51) and nitrile-butadiene rubber(NBR) through solution eopolymerization.The reaction from prepolymerization to curing of the resin system was studied.And the factors fuch as raw material ratio and curing temperature,which affect thermal resistance and adhesives of cured product,were also analyzed.SEM and IR spectra were utilized to discuss the mechanisms of toughness and reaction of modified BMI.     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

城市饮用水致突变活性的研究

本文采用Aems试验研究了D市饮用水的致突变活性。结果表明，D市水源水仅对菌株TA99产生阳性诱变结果，而A，B水厂的净化水则均能诱导菌株TA98和TA100呈致突变阳性反应。饮用水致突变活性与传统的氯化工艺以及水源水污染程度有关。     

基于偶联法合成4-(1-萘基)苯硼酸

以对溴苯胺为原料经重氮化反应合成对溴碘苯,以1-溴萘为原料经格氏反应合成1-萘硼酸,通过Suzuki偶联反应和有机锂试剂法将对溴碘苯与1-萘硼酸逐步合成4-(1-萘基)苯硼酸。采用核磁共振、气相色谱和高效液相色谱对各步产品的结构和纯度进行了表征,并分析了每一步的影响因素。结果表明,该产品纯度达99.4%,四步反应总收率为20.5%,且反应操作简单,可较好地应用于工业生产。     

新型抗氧剂3426的合成及工艺优化

以2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) （简称抗氧剂2246）、丙酰氯为反应原料,三乙胺为缚酸剂,采用二氯甲烷为反应溶剂,直接合成2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙酸酯（简称抗氧剂3426）的方法。探讨了摩尔比n(抗氧剂2246):n(丙酰氯)、反应时间、反应温度对反应产率的影响,本合成方法绿色环保,溶剂可以循环使用,符合绿色化学理念。     

重油催化裂化表面活性剂的合成

合成了一种应用于重油催化裂化的新型表面活性剂,考察了反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和催化剂投入量对该产品酸值、皂化值的影响,从而确定最佳反应条件:反应温度为135℃,反应时间为3 h,酸醇摩尔比为1∶1.2,w(催化剂)为0.4%。对辽河蜡油的强化裂化实验表明,添加该表面活性剂后产品分布得到了较大的改善,轻油收率提高,焦炭和干气产率下降。     

乙撑亚胺的合成工艺研究

本文介绍了以单乙醇胺、硫酸、碱等原料制备乙撑亚胺的方法。讨论了原料配比、反应时间、温度等对产率的影响,从而确定了合理的合成工艺条件。     

Meso-四（3，4 二甲苯基）卟啉金属配合物的合成

为筛选催化环己烷氧化合成己二酸用仿生催化剂,研究了以吡咯、3,4 二甲基苯甲醛和金属盐为原料,合成一种带多个疏水性短碳链对称卟啉化合物meso-四（3,4 二甲苯基）卟啉（简称TDMPP）金属钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的方法,探讨了溶剂配比、反应时间、反应物的物质量浓度等对产率的影响;并利用UV Vis和IR对合成的物质结构进行了表征.结果表明合成TDMPPCo的适宜工艺参数为：v（丙酸）∶v（冰乙酸）等于2∶1;n（吡咯）∶n（3,4 甲基苯甲醛）∶n（醋酸钴）等于100∶104∶029;吡咯的物质量浓度为0.25mol/L;反应时间为50min;反应温度为125～130℃;产率达32％.合成TDMPPCu的适宜工艺参数为：v（丙酸）∶v（冰乙酸）等于3∶1,n（吡咯）∶n（3,4 甲基苯甲醛）∶n（醋酸铜）等于100∶104∶027;吡咯的物质量浓度为0.25mol/L,反应时间为50min,反应温度为130～135℃,产率达38％.     

连续反应精制二乙氧基甲烷

在前人研究的基础上，提出以乙醇、甲醛为原料，采用固体酸(苯磺酸)作催化剂，研究各种因素对合成二乙氧基甲烷反应过程的影响，在催化剂用量、原料配比、反应时间、搅拌速度一定的条件下，首先考察反应温度对合成过程的影响，选择适宜的反应温度；其次考察其它因素对反应过程的影响，通过研究确定二乙氧基甲烷合成过程的工艺参数；在其它条件不变的情况下，与浓盐酸催化法进行比较；通过系统的研究为进一步研究和工业化试验提供条件．     

SAMPS/NVP/AM/SAA四元共聚物的制备与表征

以 2 -丙烯酰胺基 - 2 -甲基丙磺酸钠 ( SAMPS)、N-乙烯基吡咯烷酮 ( NVP)、丙烯酰胺 ( AM)和丙烯酸钠 ( SAA)为单体原料 ,合成了 SAMPS/ NVP/ AM/ SAA四元共聚物。通过系列试验 ,得到了共聚物的制备条件 :反应温度 60℃ ,保温时间 4h,单体配比n( SAMPS)∶ n( NVP)∶ n( AM)∶n( SAA) =2∶ 1∶ 6∶ 1 ,单体质量分数 2 0 % ,引发剂质量分数 0 .1 0 %。四元共聚物的特征吸收峰较好地显示在相应的红外光谱图上。热重分析图谱表明 ,该四元共聚物具有较高的热稳定性。由元素分析结果可以推断 :AM单体的竟聚率大于 SAMPS单体