电磁场对低碳MgO-C耐火材料渣蚀性能的影响研究

采用碳含量为6％的低碳MgO-C耐火材料和CaO/SiO2为0.8的渣,分别在中频感应炉和电阻炉中进行渣蚀实验.对在不同环境下渣蚀后的试样进行X射线衍射( x-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和EDAX分析.结果表明,感应炉环境中存在电磁场,其渣蚀试样渗透层中高温相结构紧密,在界面处形成镁铁固溶体( Mg1-x FexO)和镁锰固溶体(Mg1x MnxO),低熔相主要为含少量铁锰氧化物的钙镁橄榄石[Ca Mg( Fe、Mn)SiO4].电阻炉中无电磁场,渣蚀试样界面没有固溶体形成,低熔相主要为硅酸钙(CaSiOa)、镁蔷薇辉石(Ca3MgSi2O8)和钙镁橄榄石(CaMgSiO4).在高温下,电磁场的存在提高了Fe2+/3+,Mn2的扩散系数,以及与镁砂中Mg2的置换能力,有助于形成镁铁固溶体和镁锰固溶体.无论有无电磁场作用,渗透层都有镁铝尖晶石( MgAl2O4)生成.电磁场环境加剧了熔渣对MgO-C耐火材料的侵蚀.     

温度和气氛对铝热还原法合成AlON粉体的影响

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料,在N2气氛保护下球磨混合后煅烧,通过改变煅烧温度(1650～1800℃),分别在流动/静态N2气氛下进行了AlON粉体的合成.利用XRD对合成的粉体进行物相分析,通过Rietveld 全谱拟合研究了AlON粉体的品格常数的变化情况,并用SEM观察粉体的微观形貌.结果表明:随温度增加,AlON粉体的合成反应热力学受气氛影响明显,流动N2下1750℃时可合成纯相AlON粉体,而在静态N2下1800℃才能合成纯相AlON粉体,因此流动N2气氛有利于降低纯相AlON粉体的合成温度.另外,本方法合成的AlON粉体存在表内层颜色差异现象,表层AlON粉体相对内层的AlON粉体其品格常数较小.分析认为,造成粉体颜色差异的主要原因可能是在高温及气氛影响下表层粉体产生较多阴离子热缺陷.     

常压烧结温度对Mo(Si1-x,Alx)2复合材料物相组成及烧结性能的影响

以自蔓延合成技术(SHS)合成的Mo (Si1-x.Alx)2(x=0、0.1、0.15和0.3)复合粉体为原料,在常压下分别在1200℃、1350℃、1500℃和1650℃下对其进行烧结,研究了常压烧结温度对其物相组成和烧结性能的影响.结果表明:随着烧结温度的升高,试样中的物相特别是C40相稳定性越差,其逐渐转变成Mo5 Si3、α-Al2O3和MoSi2(cl1b相);并且随着Al含量的增加,试样中的C40相稳定存在的温度越高,但越难以烧结致密.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

NaCl加入量对自蔓延高温燃烧合成法大规模制备的超细二硼化钛粉体性能的影响

以TiO2、B2O3、Mg粉为原料,引入稀释剂NaCl,通过自蔓延高温燃烧合成法宏量制备了亚微米TiB2粉体,并对其进行了SEM(扫描电镜)、EDS(能谱)、XRD(X射线衍射)和粒度分析.用原子吸收光谱测定了浸出产物TiB2粉体中杂质Mg,O的含量.结果表明:稀释剂加入量对样品形貌、粒度、物相有明显影响.随着NaCl含量的增加,制备的TiB2粉体的平均颗粒尺寸从496nm降低到268nm.产物浸出前主要由MgO,NaCl,TiB2和少量Mg3B2O6组成;浸出后前两相消失,产物为TiB2和少量Mg3B2O6.当原料中NaCl加入量k=0.5,1.0,1.5,2.0mol时,浸出产物中Mg3B2O6杂质含量极少,产品纯度均超过98％.稀释剂可以降低颗粒尺寸,提高产物纯度.采用此种自蔓延高温燃烧合成法可以大规模制备超细TiB2粉体.     

耐高温Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及表征

以TiCl4、Al2(SO4)3为原料,采用液相沉淀法制备了Al2O3/TiO2纳米复合粉体,同时对该纳米复合粉体的相变过程和晶粒生长过程进行了详细的研究,对紫外-可见光吸收进行了检测.结果表明:纳米TiO2粉体经Al2O3复合后,其耐温性能得到极大提高,复合粉体经950℃煅烧后锐钛矿相含量仍然在77%,晶体粒径在20nm左右;锐钛矿向金红石晶型的转变温度在950～1100℃的高温区.复合粉体在低温煅烧后,紫外-可见吸收强度较纯纳米TiO2有较大提高,高温煅烧后,复合晶的紫外光吸收红移.     

不同锂源对LiFePO4正极材料性能的影响

分别以Li2CO3,LiCl为锂源与FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4混合,常温机械活化后在惰性气氛中经高温烧结,合成出纯相LiFePO4正极材料.采用X射线衍射仪,扫描电镜和电化学测试等对样品进行了表征,考察了不同锂源及合成温度对LiFePO4的物理特性和电化学性能的影响.结果表明,以Li2CO3、LiCl为锂源均能合成出橄榄石型LiFePO4正极材料,但以LiCl为锂源合成的样品中含有Fe2P2O4、LiFe5O8等微量杂质;其中以Li2CO3为锂源在650℃下烧结12h合成的样品具有优良的电化学性能,室温下以0.1和1C倍率放电,首次放电比容量分别为153.9和126.5mAh/g,循环性能较好.     

Al2O3-Si系原材料在氮气气氛下的高温物理化学变化过程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样，分别在氮气气氛、1400—1600℃高温反应烧结，获得五个不同温度点合成的试样，采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程，从而对Al2O3-Si原料在氮气气氛下反应过程中的物相变化和反应过程进行了研究。结果表明：在氮气气氛条件下，经高温反应，新产生的主要物相是β—Sialon和Si3N4。同时，新生成物相β—Sialon（Si6-ZAlZOZN8-Z，0〈Z〈4．2）中的Z值与温度和原料配比密切相关。     

富硼渣制备BN-MgAlON复合材料及氧化机理分析

在热力学分析的基础上以富硼渣和炭黑为主要原料合成了BN-MgAlON复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、扫描电镜(SEM)和DSC-TG等测定了产物的相组成、显微结构和氧化性能。实验结果表明,在实验条件下,富硼渣中的B2O3生成BN、MgO、Al2O3反应生成MgAlON相。BN-MgAlON复合粉体的主要成分为MgAlON、Sialon、BN。以制备的复合粉体为原料,Y2O3为添加剂,烧结制备出了BN-MgAlON复合材料,主要物相为Mg-AlON、Sialon和BN,有少量Al5Y3O12和CaYAl3O7相生成。复合材料氧化温度988℃左右,继续升高温度,试样开始增重,增重速率增大,随着温度的升高,温度高于1320℃时,最大增重率为5.54%。     

低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备与表征

以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为原料,Na2CO3、NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀法制得MgAl2O4尖晶石前驱体。用TG、XRD、TEM及物理吸附仪研究了试样的热稳定性、物相组成、显微形貌和表面性能。结果表明:前驱体经800℃处理后,几乎全部转变成粒径为10nm左右的MgAl2O4尖晶石超细粉末,并且颗粒分散性好,比表面积大,为136.35m2/g,比传统制备镁铝尖晶石粉末的温度低600～700℃。