氧化铝粉料的颗粒级配对成型行为和烧结行为的影响

研究了颗粒级配对超细氧化铝粉体成型行为和烧结行为的影响．发现两种颗粒直径之比约为2的氧化铝粉体,一定比例混合后可获得比同样条件下单独的粉体高得多的成型密度.在细颗粒体积百分数约为33％时,应用压滤成型工艺（45MPa）获得的素坯相对密度高达72％．研究了压滤和干压成型方法对成型素坯密度及其烧结的影响．压滤成型的素坯,由于成型密度高、气孔分布窄、孔径小而有利于烧结,在较低的温度下可以达到理论密度,烧结体晶粒细小均匀,无明显缺陷;这一条件下于压成型（300MPa）得到的素坯由于有较宽的气孔尺寸分布,影响烧结,并且烧结体中有较大的气孔,不能完全致密．应用新的烧结理论对此进行了解释．     

橡胶等静压成型纳米ZrO2(3Y)粉素坯

对橡胶等静压成型(Rubber isostatic pressing,RIP)制备纳米Y-TZP陶瓷作了初步研究.研究结果表明,通过RIP成型,可以获得相对密度较高、体积较大的ZrO₂(3Y)素坯,并在较低温度下无压烧结得到纳米Y-TZP陶瓷.在1100℃下烧结2h所得的Y-TZP陶瓷的相对密度可达97％,晶粒仅为70nm左右.相对密度较高、平均孔径小是RIP成型素坯烧结温度低的主要原因.     

以淀粉为填充剂的碳坯渗硅制备反应烧结碳化硅陶瓷

探索了一条高性能RBSC低成本制造的新途径,本研究以石油焦粉为碳质原料制坯,玉米淀粉为填充剂调整碳坯的密度,纯碳素坯经高温渗硅得到密度为3.12g/cm³,强度为580MPa的反应烧结碳化硅陶瓷.研究结果表明掺加淀粉后素坯中含有更多的微孔,烧结体晶粒平均尺寸为2-4μm,晶粒细化是材料性能比传统RBSC材料高的原因.     

MgF2助剂对MgAl1.9Ga0.1O4透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF2为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷样品,并系统分析了MgF2对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明：MgF2在～1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF2氧化为MgO并固溶进入MgAl_1.9Ga_0.1O₄晶格。添加质量分数0.2%MgF2的2.04mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%～83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl...     

热压铸成型3Y-PSZ氧化锆陶瓷的性能研究

用无机胶化法制备3Y-PSZ粉末,其D50在0.5～0.8 μm之间,BET为3.1～3.3 m2/g,粒度分布均匀、狭窄;用该粉末通过热压铸制备陶瓷件,研究其烧结体的部分力学性能.结果表明:在较低的温度下烧结粉末,其四方相只有82%左右;用此粉未烧结后得到陶瓷体的四方相含量大于96%;陶瓷体的烧结密度大于理论密度的98%,抗弯强度为667 MPa,维氏硬度为1 100 MPa.热压铸成型与模压和等静压成型方法相比,烧结密度差异不明显,但强度、硬度和显微结构差异较大.热压铸陶瓷体内部有明显的气孔洞,结构不紧密,晶粒粗且晶界明显,而等静压陶瓷体晶粒联系紧密,均匀性好.     

成型工艺对氮氧化铝微观结构和性能的影响

氮氧化铝(AlON)透明陶瓷具有优异的光学、热学和机械性能,可广泛应用于光电窗口、整流罩、透明装甲等领域。成型高致密度、结构均匀的素坯是制备氮氧化铝透明陶瓷的关键技术环节。但是纳米粉体比表面积大,易产生非均匀团聚,导致成型坯体致密度差。为了提高素坯密度和均匀性,本文首先通过优化喷雾造粒工艺实现纳米粉体微球化,获得直径大于10μm、具有良好流动性的致密球形颗粒。然后分析成型压力对素坯的密度、微观结构、平均孔径及陶瓷性能的影响,得到相对密度58.8%的素坯,烧结陶瓷片在200 nm处直线透过率达到83%(厚度2 mm)。最后采用冷等静压成型/常压烧结技术制备出Φ170 mm平板和Φ110 mm球罩样件。     

凝胶浇注成型制备致密 SiC陶瓷材料

采用一种凝胶浇注成型预配液作为陶瓷粉体的分散介质,将亚微米级SiC粉体和烧结助剂Y2O3、Al2O3直接混合,制得了固含量>50vol％的凝胶浇注浆料,在100s-1的剪切速率下,浆料粘度<1Pa·s,可以顺利实现凝胶浇注成型;对得到的SiC素坯进行了无压烧结．在2000℃保温1h(氩气氛)的烧结条件下,烧结体相对密度为(98．1±0．2)％,抗折强度、硬度和韧性分别为(722±70)MPa、(20．18±0．75)GPa、(4．00±0．20)MPa·m1／2．     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

醇-水溶液加热法制备ZrO2粉体的成型与烧结

本文研究了醇-水溶液加热法所得纳米ZrO2粉体的成型与烧结行为.研究结果表明:粉体的成型密度随粉体的煅烧温度升高而增加.在450MPa压力下等静压所得的素坯呈半透明状,表明素坯的结构非常均匀,气孔小且分布窄.这种半透明的素坯的烧结性能极佳,在1150℃/2h条件下,相对密度可达97.5%,大大低于普通ZrO2粉体的1600～1700℃的烧结温度.对不同升温速度的烧结结果表明:升温速度为5℃/min和2℃/min时,在相同烧结条件下所得坯体的密度无明显区别,说明粉体中的Cl-离子含量很低,坯体内外的温差很小.     

基于SLS/CIP工艺SiC陶瓷的制备及其性能

以喷雾干燥的SiC-Al_2O_3-Y_2O_3造粒粉为原料,使用机械混合法得到复合粉体,通过激光选区烧结/冷等静压技术并结合液相烧结工艺制备出SiC陶瓷,对SiC陶瓷的物相组成、显微结构、抗弯强度及密度进行表征。结果表明:喷雾造粒粉平均粒径为39.43μm,球形度较高,流动性良好,适用于SLS成型;SLS成型最优参数为激光功率7W、扫描间距0.15mm、扫描速率2200mm/s、单层层厚0.15mm且CIP压力为80MPa时, SiC陶瓷素坯的性能最佳,抗弯强度为(2.23±0.10)MPa,密度为(1.31±0.05)g/cm^3;在1950℃下烧结2h后,样品发生了致密化,SiC陶瓷密度为(1.95±0.17)g/cm^3,相对密度为(60.81±5.31)%,抗弯强度为(55.43±4.04)MPa。     

超高压成型对碳化硅陶瓷微观结构的影响

以两面顶为成型设备,利用其超高压力(4.5GPa)来提高素坯的相对致密度,从而降低坯体的烧结温度、缩短烧结时间,并制备出高致密度的细晶碳化硅陶瓷。结果表明,经超高压成型后,碳化硅素坯的平均相对致密度为65.7%。与冷等静压成型后的坯体(45.5%)相比,提高了大约20%。在低压流动氮气保护下,超高压成型的坯体于1900℃下无压烧结30min,烧结体的致密度达到了98.3%,其晶粒尺寸在200nm左右。     

燃烧法合成铪酸钇粉体及其透明陶瓷的制备

以硝酸钇(Y(NO₃)₃)和氯化铪(HfCl₄)为原料, 乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂, 采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体. 粉体经1200℃煅烧后高能球磨15h, 然后在200MPa条件下进行冷等静压成型, 素坯尺寸为20mm×2.5mm, 最后采用真空烧结(1850℃保温6h), 制备出可见光波段直线透过率为50%的铪酸钇透明陶瓷. 研究了真空烧结温度对样品透过率和显微结构的影响, 当烧结温度高于1850℃时, 温度对于透过率影响不是很明显; 随着烧结温度的升高, 样品的晶粒尺寸增大.     

不同成型方法对纳米Y-TZP陶瓷烧结性能的影响

用低温强碱法并掺入稳定剂Y2O3制成了纳米ZrO2（3Y）粉体,室温条件下用钢模和橡胶模具,在不同压力下把这些粉体进行成型压成素坯,然后在常压下于1000℃、1100℃、1200℃和1300℃四个温度中烧结。结果显示,由于橡胶模具成型的素坯受力均匀,烧结效果较钢模具优越,烧结的素坯体具有相对密度大、显微结构致密、气孔率低、显微硬度高的优点。采用400MPa橡胶等静压成型（RIP）方法,可在1300℃烧结出相对密度达到98％的优质纳米陶瓷。     

ZrB2-SiC陶瓷的注浆成型与无压烧结

研究了以聚乙烯亚胺 (PEI) 为分散剂,ZrB₂粉体在水相中的分散性能. 结果显示ZrB₂的等电点在pH为5.7,加入PEI后的等电点移到pH为11.5. 以PEI为分散剂,在pH为8.0处制备了固含量达45vol%的ZrB₂-20vol%SiC陶瓷浆料. 采用注浆成型方法制备了相对密度为53%的ZrB₂-SiC陶瓷坯体,并对其进行了无压烧结,同时研究了硼粉为烧结助剂对其致密化及性能的影响. 结果表明：硼粉为烧结助剂,实现了ZrB₂-SiC陶瓷的完全致密化的同时,也降低了ZrB₂-SiC陶瓷的烧结温度,2100℃烧结3h后的陶瓷维氏硬度为(17.5±0.5)GPa,弯曲强度为(406±41)MPa,断裂韧性为(4.6±0.4)MPa·m^1/2.     

等静压辅助凝胶注模成型制备高致密Ba0．7Sr0．3TiO3陶瓷

采用凝胶注模成型制备了Ba0.7Sr0.3TiO3陶瓷坯体.为了提高陶瓷的致密度,对干燥后的坯体进行了冷等静压处理.研究结果表明:冷等静压压力为100MPa时,坯体的机械强度从29.6MPa提高到32.8MPa,陶瓷的相对密度从无压时的96.4%增加到98.2%.等静压辅助凝胶注模成型制备的陶瓷相对于传统等静压法制备的陶瓷,晶粒小而均匀,结构致密,是一种理想的制备功能陶瓷材料的新方法.     

橡胶等静压成型纳米ZrO2(3Y)粉素坯

对像等静压成型（Rubber isostatic pressing,RIP)制备纳米Y－TZP陶瓷作了初步研究。研究结果表明，通过RIP成型，可以获得相对密度较高、体积较大的ZrO2(3Y)素坯，并在较低温度下无压烧结得到纳米Y－TZP陶瓷。在1100℃下烧结2h所得的Y－TZP陶瓷的相对密度可达97％，晶粒仅为70nm左右，相对密度较高，平均孔径小是RIP成型素坯烧结温度低的主要原因。     

低熔纯钛用体瓷的研制及其性能研究

采用硼硅酸盐玻璃体系制备低熔钛专用体瓷,研究了体瓷组成与热膨胀系数的关系,并采用XRD和细胞毒性实验分别研究了钛体瓷的晶相组成和生物相容性。结果表明,钛体瓷为不含晶体的均质玻璃体,其热膨胀系数随SiO2含量的增加而减小;通过对比两种配方的烧结温度与力学性能,最终确定体瓷配方和烧结工艺:自制钛体瓷的烧结温度为760℃,抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为(85±4.07)MPa、(1.44±0.04)MPa/m1/2和(3904±21.71)MPa/mm2,硬度稍高于天然牙釉质。XRD结果表明自制钛体瓷为不含晶体的均质玻璃体;细胞毒性为0级,对细胞无抑制作用,可望进一步应用于临床修复。     

超高压成型制备Y-TZP纳米陶瓷

研究了用超高压成型制备Ｙ－ＴＺＰ纳米陶瓷的新方法．通过采用新的成型方法,在５０００吨六面顶压机上实现了高达３ＧＰａ的超高压成型,获得相对密度达６０％的３ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２陶瓷素坯,比在４５０ＭＰａ下冷等静压成型所得素坯的密度高出１３％．这种超高压成型所得素坯具有极佳的烧结性能,可在１０５０～１１００℃下经无压烧结致密化．研究表明,这种素坯烧结性能好的主要原因是素坯的相对密度比较高,从而大大增加了物质的迁移通道．由于烧结温度极低,有利于制备ＺｒＯ_２晶粒尺寸＜１００ｎｍ的纳米陶瓷。在１０５０℃／５ｈ的条件下,可烧结得到相对密度达 ９９％以上的 Ｙ－ＴＺＰ纳米陶瓷,平均晶粒仅为 ８０ｎｍ．     

原料粉末碳、氧含量对无粘结相硬质合金性能的影响

采用放电等离子(spark plasma sintering,简称SPS)烧结制备出了无粘结相硬质合金材料,并结合XRD、SEM、金相显微镜等分析测试手段,研究了原料粉末中碳、氧含量对无粘结相硬质合金的微观组织和性能的影响。结果表明,原料粉末中游离碳含量过高会造成烧结体晶粒的显著长大,氧含量较高会降低烧结体的致密度,从而导致烧结体的性能变差;采用纯度较高的原始粉末时,维氏硬度达到2566kg.f/mm2,断裂韧性为6.2MPa/m1/2。另外,在500℃对原料粉末进行氢气预处理可以明显降低氧含量,在1700℃下可制备出相对密度达98.8%,维氏硬度为2731kg.f/mm2,断裂韧性为6.16MPa/m1/2的无粘结相硬质合金材料。     

MgO和烧结温度对Al_2O_3透明陶瓷显微结构和性能的影响

采用高纯Al2O3粉末为原料,在氢气气氛中烧结了氧化铝透明陶瓷。研究了添加剂MgO和烧结温度对Al2O3透明陶瓷致密化过程、显微结构和性能的影响。实验结果表明,适量掺杂MgO能够抑制晶粒生长,改善烧结性能,提高致密度,0.05%(质量分数)是MgO最佳含量;随着烧结温度的升高,晶粒发育完全,透光率增加,1850℃为最佳烧结温度;在最佳条件下获得的氧化铝透明陶瓷,相对密度为99.72%,平均晶粒尺寸约20μm,总透光率达到93%,显微硬度(HV5)为20.75GPa,抗弯强度达到320MPa。