光学基质粉体YAG及荧光粉体Ce:YAG的制备与表征

采用共沉淀法制备出尺寸分布均匀、分散性良好的立方相钇铝石榴石(YAG)与Ce:YAG纳米粉体.考察了煅烧温度和时间对粉体物相和颗粒大小的影响及Ce~(3+)的掺杂量对Ce:YAG粉体的荧光光谱的影响.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体、YAG及Ce:YAG纳米粉体进行了表征与分析.结果表明:共沉淀前驱体经900℃煅烧2h后可得到纯立方相的YAG(Ce:YAG)纳米粉体;所得Ce:YAG粉体具有较好的荧光特性且Ce~(3+)的掺杂量增加会造成其荧光光谱红移.     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.     

共沉淀法制备纳米Ce:YIG磁性粉体的表征

以碳酸氢氨为沉淀剂,用共沉淀工艺合成了纳米级的Ce1YIG铁氧体粉体,并采用热分析、XRD、TEM等分析手段对其物相结构及显微结构进行了分析,对粉体的饱和磁化强度随温度的变化进行了初步的探讨.结果表明:粉体中Ce1YIG晶相的成相温度为900°C.在粉体烧结过程中,始终有部分CeO2未进入Ce1YIG晶相结构.随着烧结温度的升高,粉体中CeO2的量不断减少,其饱和磁化强度大约在1000°C时达到饱和.     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

掺铈钇铁石榴石(Ce:YIG)的合成

采用共沉法合成掺铈钇铁石榴石前驱体，并在900℃的温度下，煅烧合成钇铁石榴石相。利用XRD，SEM，XPS对材料的物相，形貌和Ce离子的价态进行了分析。XRD分析表明，Ce：YIG是纯的YIG相；SEM分析表明，试样颗粒呈球状，尺寸小于0.5μm，且有一定程度的团聚；XPS分析表明，Ce：YIG中Ce离子以正三价形式存在。     

Ce:YIG纳米粉体结构与磁性的研究

用共沉淀法制备纳米级的Ce:YIG石榴石粉体颗粒.颗粒尺寸的计算结果表明平均粒径为70nm,这与通过TEM观察到的几乎一致.与氧化物工艺相比,所制备的粉体化学活性高,烧结温度显著降低,由1300℃降低到约900℃.最后对粉体的磁性能与烧结温度的关系进行了讨论.     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

Sol-gel法制备YAG:Ce荧光薄膜

以硝酸盐为原料,采用Sol-gel法在石英玻片上制备了立方相铈元素掺杂的钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光薄膜,并探讨了匀胶层数和热处理温度对荧光薄膜晶型和光谱性能的影响。结果表明,随着匀胶层数的增加和热处理温度的升高,YAG∶Ce荧光薄膜的结晶度和发射光谱强度均得到提高;在匀胶层数不小于6时,YAG∶Ce荧光薄膜的晶型完整,同时发射峰强度高,具备实际应用潜力。     

分步滴定法制备YAG荧光粉

在室温下,采用分步滴定法得到高亮度LED所用的Y3-x-yGdxCeyAl5O12荧光粉,并以0.1mol/L的碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,将其分步滴入金属盐离子混合液中,研究了s杂Gd离子对荧光粉发光性能的影响。结果表明,以Ce为激活中心,最佳掺量为0.06,加入助熔剂后,荧光粉的发光性能提高了50%左右;随着Gd3+取代量的增加,荧光粉样品发射光谱的峰值波长可红移5~10nm,同时,Gd3+对发光中心Ce3+的影响增强,当取代浓度x为0.1时发光最强。XRD测试结果表明Gd离子的s入对YAG相的形成并没有影响。     

YAG:Ce~(3 )微粉的制备及光谱性能

本文以高分子网络凝胶法制备Y3Al6O12（YAG）：Ce3 微粉，并测试其光谱特性．与普通的共沉淀法合成的（YAG）：Ce3 相比，高分子网络凝胶法于比较低的温度下（900℃）获得YAG物相，合成的（YAG）：Ce3 微粉光谱谱峰存在明显的蓝移现象．     

LED用荧光玻璃的制备及性能研究

以行星球磨得到的SiO₂粉体和商用Ce:YAG荧光粉为原料, 采用放电等离子体烧结技术(简称SPS)成功制备块体荧光玻璃。利用XRD、SEM、紫外/可见光分光光度计和荧光光谱仪等研究了Ce:YAG荧光玻璃的物相、显微结构、吸收和发光性能等。研究结果表明: SPS烧结制备的块体荧光玻璃样品主体是非晶相, 同时荧光粉颗粒在玻璃基质中均匀分布, 颗粒大小也未发生变化, 这表明荧光粉晶体在SPS烧结过程中没有发生化学分解反应, 在玻璃基体中得到很好地保存。该荧光玻璃吸收峰在460 nm左右, 发射波长在530 nm左右。通过对不同含量荧光粉的荧光玻璃进行发光性能表征, 发现荧光粉含量为3wt%的荧光玻璃性能最佳, 以此封装的白光LED样品在800 mA电流驱动下, 获得白光输出, 色坐标为(0.33, 0.38)。     

YAG:Ce3+微粉的制备及光谱性能

本文以高分子网络凝胶法制备Ｙ３Ａｌ６Ｏ１２（ＹＡＧ）Ｃｅ＾３＋微粉，并测试其光谱特性。与普通的共沉淀法合成的（ＹＡＧ）：Ｃｅ＾３＋相比，高分子网络凝胶法于比较低的温度下（９９０℃）获得ＹＡＧ物相，合成的（ＹＡＧ）：Ｃｅ＾３＋微粉光谱谱峰存在明显的蓝移现象。     

高能球磨与反应烧结合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG:Ce3 荧光粉,通过X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜图谱(FESEM)、荧光光谱(Ex,Em)研究了反应时间、Ce3 的掺杂量对荧光粉性能的影响.研究结果表明,当反应时间为6 h时获得的产物为单一的YAG相,颗粒分布均匀且接近球形;当掺杂Ce3 的摩尔分数x=0.06时,荧光粉的相对发射强度最大.     

共沉淀法制备纳米YAG粉体

用共沉淀方法,采用共滴的方式,仔细控制反应过程中的ｐＨ值,获得具有包裹结构的共沉淀物,在９００℃煅烧后,可以获得纯ＹＡＧ相粉体．研究了初始溶液浓度及ｐＨ值对粉体性能的影响,所制备的ＹＡＧ粉体的比表面积随着初始溶液浓度的增加而减少,并随着滴定过程所控制的ｐＨ值的增加而迅速减少．通过优化工艺,可以获得颗粒大小为２０～３０ｎｍ,比表面达６８ｍ^２／ｇ的纯 ＹＡＧ粉体．     

紫外发射荧光粉SrCO_3:Ce~(3+)的制备及其发光性质

采用微波辅助共沉淀法制备紫外发射荧光粉Sr1-xCO3:xCe3+,并利用扫描电镜、激光粒度测试、X射线衍射和荧光光谱等分析手段分别对样品SrCO3:Ce3+的形貌、粒径、物相和发光性能进行表征。结果表明:掺杂Ce3+作为发光中心进入到纯斜方晶系碳酸锶晶格中,没有导致晶体结构的变化;样品呈类球状分布,粒径范围3~8μm,中值粒径d50=5.518μm;以254、327 nm波长激发均产生峰值位于354、378 nm的宽发射谱带,位于近紫外发射区,可以应用于黑光灯等;随着Ce3+离子掺杂浓度的增大,发光强度先增加后减小,其淬灭浓度为1.5%(摩尔分数);根据Dexter理论得出样品的浓度猝灭机理为电偶极-四极相互作用。     

金红石型二氧化钛超微颗粒制备及表征

以偏钛酸为原料制备TiO2 ,超微颗粒 ,利用XRD、TG -DTA、TEM测试等手段测试样品的形态结构。结果表明 ,水合TiO2 为金红石相结构 ,经 5 0 0℃煅烧样品粒径为 10～ 2 0nm ,大小分布均匀。