球磨时间对碳热还原AlON粉体相组成的影响

以纳米γ-Al2O3和活性炭为原料,采用碳热还原法合成AlON粉体,研究原料粉末在行星式球磨机上的球磨时间对合成粉体物相组成的影响规律。结果表明,在2~24 h内混合原料粉末时,延长原料粉末的球磨时间可有效细化活性炭,提高混合粉末的比表面积,提高Al2O3和活性炭混合的均匀性,有利于纯相AlON粉体的合成,而对于球磨时间较短的原料粉末,可以通过提高烧结温度或延长保温时间促进AlON相形成。经24 h球磨的原料粉末在1 750℃碳热还原60min获得的纯相AlON粉体,在1 880℃无压烧结制备了最大红外透过率为81%的AlON透明陶瓷(3 mm厚样品)。     

熔盐中的镁热还原法合成制备SiC粉体的研究

在氩气中,以纳米SiO2、炭黑为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl,KCl等熔盐中发生还原反应及硅碳反应制备出SiC粉体.研究了温度、熔盐的种类等条件对合成SiC粉体的影响.通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对合成的SiC粉体进行了表征.结聚表明,800℃时已有SiC粉体生成;选用KCl为熔盐在1000℃时合成了D50为1.057 μm,比表面积54.88m2/g的高纯SiC粉体.     

碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

晶格常数的变化对钛酸铝热稳定性的影响

深入研究了晶格常数的变化和钛酸铝热稳定性的关系．通过仔细分析钛酸铝的晶格常数随温度变化的特点,发现钛酸铝的晶格常数Ｃ随温度升高而降低这一反常现象．提出了钛酸铝的稳定性与其晶格常数Ｃ的大小密切相关的论点．在钛酸铝中引入多种添加剂以改变其晶格常数．结果发现晶格常数Ｃ的大小反映了钛酸铝的稳定性．晶格常数Ｃ越大,钛酸铝就越稳定.钛酸铝稳定性提高的原因是：晶格常数ｃ对应于钛酸铝晶体结构中畸变的［ＭｅＯ₆］八面体的高度,Ｃ值增大导致八面体的畸变程度降低,结果就使得钛酸铝更稳定．还研究了不同烧成工艺对钛酸铝的晶格常数和稳定性的影响,结果发现：随着烧成温度的提高和保温时间的延长,钛酸铝的晶格常数Ｃ增大,其稳定性也相应提高．     

碳热还原法制备V_8C_7粉体

以偏钒酸铵、二氧化钛及石墨为原料,采用碳热还原法,成功制备V_8C_7粉体;采用X射线衍射物相分析、热重-差热分析、扫描电镜形貌观察以及粒度分析等方法研究偏钒酸铵碳热还原制备V_8C_7的还原过程,优化了配碳系数。结果表明:低温一次还原以偏钒酸铵脱氨脱水分解反应以及低价钒氧化物的形成为主;高温二次还原以钒氧化物向非化学计量VC_x的转化为主;随着配碳系数的增加,反应产物VC_x的晶格常数不断增大;当反应温度为1 500℃、配碳系数为0.9时可获得钒原子和碳原子有序排列的单相V_8C_7,粒径约为2.7μm。     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析。实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,铝粉过量5%和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度。还原后还原渣主要物相为CaO.2Al2O3,还原渣中氧化铝的含量在65%以上,氧化硅含量低于2%,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料。     

碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

铝液温度对热爆合成Al-Ti-C中间合金组织的影响

利用Al, Ti和C粉末原料,采用铝液中的热爆合成法制备出用于铝及铝合金晶粒细化的Al-Ti-C中间合金.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了热爆合成产物的成分, 组织与形貌.结果表明: Al-Ti-C中间合金由Al, Al3Ti和TiC三相组成, 铝液温度对反应体系温度有重要影响, 改变了中间合金中Al3Ti, TiC的形态和分布, 并影响其晶粒细化能力.     

淬火热处理温度对热成形钢铝-硅涂层的影响

为研究淬火热处理温度对热成形钢铝-硅涂层的影响,采用DIL805A/D淬火膨胀仪、扫描电镜和能谱仪分析了热成形钢铝-硅涂层加热过程中3种不同厚度涂层的相结构及涂层厚度的变化规律.结果表明:相同淬火加热温度下,不同厚度的涂层中形成了不同的相结构,涂层越薄,铁向涂层方向、铝向钢基体方向扩散的路径越短,铁和铝的饱和时间越少,...     

氮氢混合气氛对SrBi2Ta2O9铁电薄膜和粉末性能的影响

用金属有机物分解法分别制备了SrBi₂Ta₂O₉（SBT）薄膜和粉末样品. XRD和SEM结果显示SBT粉末经历氮氢混合气氛400℃退火处理后发生了还原反应,金属Bi和δ-Bi₂O₃析出,成针状结构聚集在表面,晶体结构没有被破坏. SBT薄膜在500℃退火处理时,表面出现Bi的球形及针状结构聚集体,相对于薄膜结构,SBT粉末中的Bi元素在较低温度时更容易被还原. Bi的大量缺失严重影响薄膜的铁电性能,当退火时间为5.5min时,SBT薄膜剩余极化强度Pr下降了约43%,但是在109极化反转后仍然保持了良好的抗疲劳特性;退火时间超过8.5min时,薄膜被击穿,铁电性能消失.     

碳热还原法制备AlN超微粉工艺和材料研究

以勃母石(γ-AlOOH)和蔗糖为原料,采用碳热还原法在1480℃,N2气氛中保温60min,制备出平均粒径为350nm的AlN粉.勃母石、蔗糖在高温作用下分解成粒度小、活性大的γ-Al2O3和C,有效降低了反应激活能,提高了反应效率,降低了反应温度,缩短了反应时间.其反应合成机理为:在高温下,部分Al2O3被C还原成气态Al 和Al的低价氧化物(Al2O,AlO),它们与N2直接反应生成AlN和中间相AlON.随着反应的进行,中间相AlON逐步生成AlN.     

溶胶-凝胶还原氮化合成AlON粉的探索研究

探索了以硝酸铝、硝酸镁、柠檬酸、蔗糖等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备AlON粉的工艺。研究了AlON晶种、还原剂用量、氮化温度、MgO等工艺条件对AlON粉合成的影响。结果表明:实验条件下,无法采用溶胶-凝胶、还原氮化工艺合成AlON粉;MgO、AlON晶种的加入对其的合成没有明显的促进作用。     

溶胶—凝胶碳热法制备超细Si3N4粉的研究

本文报道了用溶胶－凝胶碳热氮化法、在高氮气压下（１．５ＭＰａ）各种参数对氮化硅生成的影响。在１７００℃／５ｈ下能得到初始粒径为几十ｎｍ的超细α－Ｓｉ３Ｎ４粉，氮含量达３８ｗｔ％以上，且无结晶的ＳｉＯ２和ＳｉＣ。     

碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的研究

从原料的准备,合成,二次除碳工艺三个部分介绍了碳热还原法合成氮化铝粉末的工艺过程,详细总结了该工艺几个关键步预的研究状况,包括铝源的选择,碳源的选择,添加剂的选择,碳铝摩尔比的确定,原料的分散与混合,煅烧,氮气的流速和压力的确定,二次除碳,指 碳热还原法合成氮化铝粉末的主要研究方向。     

原位选择性氮化法制备t-ZrO2-TiN复合粉料

研究以固溶反应为基础的粉粒制备技术，应用热力学原理分析计算了（Zr,Ti）O2固溶系统的选择性的氮化条件，确定了反应温度对该系统氮化后相组成的影响。采用碳热还原法，在高纯氮气氛下原位反应生成氮化钛，同时保持氮化锆组成和结构不变，利用X射线衍射和X射线荧光光谱对氮化后粉料的物相和氮化效果进行分析，采用扫描电镜对复合粉料的形貌进行观察。     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

CaF2在真空铝热还原炼镁过程中的行为研究

对CaF2在以白云石和菱镁石为原料的铝热还原过程中的行为进行了研究,通过X射线衍射对还原渣和结晶产物的物相进行了分析,对CaF2在铝热还原过程的反应过程以及加速还原反应的机理进行了探讨。实验研究结果表明,在还原过程中加入CaF2可降低还原反应的活化能,加快还原反应速率,可使还原过程中的氧化镁还原率提高3%以上,但添加CaF2的效果随还原温度的升高而降低。加入CaF2后一部分CaF2参与还原反应生成了11CaO.7Al2O3.CaF2,另外一部分CaF2被铝还原在结晶器上生成了一种主要成分为MgF2和Al的结晶物。CaF2对铝热还原反应的促进作用是化学反应促进和提高煅白表面活性共同作用的结果。     

Thermodynamic Aspect in Synthesis of AlN Powders by Carbothermal Reduction and Nitridation Process

1.ItItroductionAluminiumnitridehasaseriesofadvancedper-fOrmances,suchashighthermalconductivity,highelectricalinsulation,highmechanicalstrength,lowdi-electricconstantandasimilarexpansiOncoefficienttosilicon,sOthatitisoneofthemostattractiveelectricmaterials.Unfortunately,AlNisnOtinexistenceasakindofmineralinthenature,thencehowtosynthe-sizeAlNpowderswithhighpurityandgOodsinteringpropertyisanimportantresearchfOcusinthefieldofadvancedmaterialscienceandtechnologyIl~'l.Carbothermalreductionandni…     

Aluminothermic Reduction of Silica for the Synthesis of Alumina-Aluminum-Silicon Composite

Under the powder metallurgy route, the aluminothermic reduction of silica was studied for the preparation of alumina particle-reinforced aluminum-silicon composite. Experimental results show that the reduction process, the solidification, and the final structure of the in situ composite are greatly impacted by the heating rate of the green compacts. DSC curves of the studied Al-SiO₂ system exhibit a different in situ process at varied scan rates in which the slowest scan rate gives more accurate and detailed information on the reaction process during heating and on cooling. The solidification process of the in situ composite was also dominated by the sweeping speed, which turned the nominal composition of bulk melt from hypereutectic into hypoeutectic on cooling. X-ray and EDX analysis evidenced that the reduction of silicon from silica by aluminum takes place below the melting of aluminum. The temperature of the exothermic reaction has reached beyond the melting point of pure silicon in the area covered by original silica powders. The above results are also discussed in the paper.     

碳热还原含MgAl_2O_4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含MgAl2O4相氧化铝的反应过程．结果表明：碳热还原含MgAl2O4相的氧化铝；与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温（＜1600℃）下制备尖晶石型氮氧化铝。不同的MgAl2O4尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程．不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数．