烧结温度对反应烧结氮化硅铁复合材料 物相组成及力学性能的影响

以硅铁粉、Fe-Si_3N_4粉末、钛铁矿粉为原料,采用自蔓燃法制备Si_3N_4-Fe_3Si复合材料。将Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样在1 650,1 700,1 750和1 800℃氮气气氛下进行烧结。采用X射线衍射、红外光谱分析、扫描电镜、维氏硬度等探究了烧结温度对Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样密度、孔隙率、显微结构、物相组成、力学性能的影响,并采用差示扫描量热法(DSC)探究了硅铁-钛铁矿混合物的燃烧过程。结果表明,烧结温度对氮化硅铁复合材料的显微结构、力学性能有显著的影响,随着烧结温度的升高,试样的密度、维氏硬度均增大,Si_3N_4-Fe_3Si复合材料的致密性增加;但弯曲强度和断裂韧性随着温度升高先增大后减小,在1 750℃达到最大值。在1 750℃时,试样的密度、维氏硬度、弯曲强度和断裂韧性分别为3.33 g/cm~3、9.85 GPa、331 MPa和8.5 MPa·m~(1/2)。弯曲强度提高了56%,断裂韧性提高了102%,表现出良好的抗弯强度和断裂韧性。在1 750℃时, Si_3N_4-Fe_3Si烧结试样主要物相为β-Si_3N_4、Y_2Si_2O_7、Fe_3Si和少量的Al_2O_3,完成了α-Si_3N4向β-Si_3N_4的变相,Fe_3Si在高温烧结条件下稳定性良好。     

利用传统电炉低温烧结致密Si3N4陶瓷

Si3N4陶瓷具有高硬度、高耐磨以及高抗弯强度等优异特性,常常被应用于冶金、化工以及航空航天等现代化领域.Si3 N4的强共价键使其难以致密化,因此热压烧结和气压烧结是目前制备致密Si3 N4陶瓷最常见的方法.然而极高的烧结温度以及较大的N2压力需求等极其苛刻的制备条件限制了致密Si3 N4陶瓷的基础探索研究和工业化生产应用.因此,本工作提出设计以传统空气电炉作为烧结装置,通过埋碳低温制备致密Si3 N4陶瓷,研究该工艺条件下实验用坩埚、填埋Si3 N4粉体以及烧结试样的物相变化和微观结构,结果表明:(1)Si3 N4的分解使得坩埚表层生成不规则的SiC纤维堆积,较低的氧分压使所埋Si3 N4粉体经烧结后仍存在较多Si3 N4和少量Si2 N2 O;(2)烧结后的试样仅表面存在少量Si2 N2 O,而试样内部并未出现Si2 N2 O相;(3)1650℃低温烧结后试样致密度达到98％以上,显微组织均匀,且具有良好的性能.     

CaO-TiO_2烧结助剂对SiC基复相材料烧结性能的影响

以质量分数30%Al2O3-70%SiC为基,外加2%~10%CaO-TiO2复合烧结助剂,制备了一系列SiC基复相材料。研究了不同的烧成温度和CaOTiO2含量对该复相材料烧结性能的影响。研究结果表明,1 400~1 500℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高。烧结温度为1 450℃时,试样基本致密。当烧结助剂达到10%(质量分数)时,显气孔率降至0.15%,陶瓷烧结致密。烧结助剂CaO-TiO2,α-Al2O3和方石英反应,在1 200℃已经生成CaAl2Si2O8,在1 300℃以后才开始生成CaTiSiO5,促进6H-SiC进一步氧化。烧结过程中,CaAl2Si2O8转化为玻璃相,在促进莫来石生成的同时也使试样致密。在1 500℃,复合材料的主晶相为6H-SiC和莫来石。     

保护气氛下反应烧结MoSi_2/Al_2O_3复合陶瓷

以金属Mo粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料,有效增强其室温韧性和强度,并揭示其电阻率随烧结温度变化规律。利用XRD和SEM分析不同温度烧结后MoSi_2/Al_2O_3复合材料试样的物相组成和微观结构;研究不同烧结温度下试样的力学和电学性能。结果表明:在氩气保护气氛下1 200℃时,MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料的各项性能较好,其显气孔率为20.7%,体积密度为4.8g/cm~3,断裂韧性值为9.72MPa·m1/2,电阻率为6.0×10~(-2)Ω·cm。所制备的MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料物相结构主要由Al_2O_3包覆MoSi_2形成的连续包覆相组成,组织结构均匀。烧结温度为1 200℃时,MoSi2导电相由弥散分布变成相互连接的网络状分布,且Al_2O_3包覆MoSi_2导电相的包覆层变薄,包裹的MoSi_2颗粒之间易于突破包覆相而互相连通,有助于降低电阻率。     

原始粉料对Sr0.4Ba0.6Nb2O6烧结性能与显微结构的影响

对比了以单相Sro.4Bao 6Nb2O6为原料的常规烧结试样(SBN40)以及以SrNb2O6与BaNb2O6混合物为原料的反应烧结试样(RSBN40)的烧结性能与显微结构.结果发现,RSBN40试样的致密化速率较SBN40试样较慢,试样SBN40与RSBN40密度分别在1250与1300℃达到最大,其值分别为5.21与5.27g@cm-3.此外,当烧结温度高于1250℃时,试样SBN40比RSBN40易于出现异常晶粒长大现象.     

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB₂粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B₄C为烧结助剂时,ZrB₂-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B₄C为烧结助剂制备的ZrB₂-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明：仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO₂颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B₄C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.     

液相烧结碳化硅陶瓷的原位研究（英文）

采用原位分析设备与传统方法相结合的方式研究了以Al2O3和Y2O3为烧结助剂的Si C陶瓷的液相烧结过程。通过高温实时观测炉对样品在测试过程中的收缩曲线以及形貌变化进行了表征,以及对液相形成过程的模拟进行了观测。采用传统分析方法研究了样品的相对密度、抗弯强度、物相组成以及微结构演变从1640℃到1920℃以40℃为间隔的变化情况。研究发现,液相明显开始起作用的温度在1640℃到1680℃之间。经典的液相烧结三阶段理论可以通过微结构以及相对密度等的分析来得到验证。该烧结体系的最佳烧结温度确认为1880℃,最高密度为(99.46±0.37)%,最大强度为(650±26)MPa。     

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB₂粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B₄C为烧结助剂时,ZrB₂-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B₄C为烧结助剂制备的ZrB₂-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明：仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO₂颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B₄C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.     

原始粉料对Sr0.4Ba0.6Nb2O6烧结性能与显微结构的影响

对比了以单相Sr0.4Ba0.6Nb2O6为原料的常规烧结试样(SBN40)以及以SrNb2O6与BaNb2O6混合物为原料的反应烧结试样(RSBN40)的烧结性能与显微结构.结果发现,RSBN40试样的致密化速率较SBN40试样较慢,试样SBN40与RSBN40密度分别在1250与1300℃达到最大,其值分别为5.21与5.27g·cm-3.此外,当烧结温度高于1250℃时,试样SBN40比RSBN40易于出现异常晶粒长大现象.     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

Electric Current-Assisted Sintering of 8YSZ: A Comparative Study of Ultrafast High-Temperature Sintering and Flash Sintering

Electric current-assisted sintering (ECAS) is a promising powder consolidation technique that can achieve short-term sintering with high heating rates. Currently, main methods of performing ECAS are indirect heating of the powder compact in a conductive tool or direct heating with current flowing through the powder compact. Various influencing factors have been identified to explain the rapid densification during ECAS, such as ultrahigh heating rates, extra-high temperatures, and electric field. However, the key consolidation-enhancing factor is still under debate. This study aims at understanding the role of heating rate on the enhanced densification during ECAS of 8 mol% Y₂O₃-stabilized ZrO₂ (8YSZ) by experimental and numerical methods. Two different heating modes, ultrafast high-temperature sintering (UHS, indirect heating) and flash sintering (FS, direct heating), are studied. The novel UHS technique is successfully applied to consolidate the 8YSZ samples. Additionally, finite element methods (FEM) combined with a constitutive model is adopted to predict the densification and grain growth. Furthermore, a comparison of UHS and FS is performed to investigate the thermal effect (heating rate) and athermal effect (electric field) individually. The results indicate that the high heating rate is the key factor of the rapid densification during UHS and FS of 8YSZ.     

A Review of Ceramic Sintering and Suggestions on Reducing Sintering Temperatures

Theories and applications associated with sintering of ceramics and reducing of sintering temperature are reviewed. The whole sintering process is divided into three sub-processes as powder preparation, compaction and sintering, and each sub-process is discussed in terms of its possible contribution to the reducing of sintering temperature. New approach for practical optimization of sintering process is investigated. The application of above in the Low Temperature Co-fired Ceramics (LTCC) is discussed. Meanwhile, many successful applications in reducing the sintering temperatures are presented.     

One-Step Synthesis and Sintering of MgB2 by Spark Plasma Sintering

We have studied the one-step procedure for simultaneous synthesis and sintering of SiC-doped MgB₂ by the spark plasma sintering technique. Two types of composition, one in which Mg is strongly deficient, with the atomic ratio $\mathrm{B/Mg} = 3.75$ , and one in which Mg content is slightly higher than the stoichiometric value, specifically $\mathrm{B/Mg} = 1.87$ , were investigated. The amount of SiC was 12 wt.% and 9 wt.%, respectively. For comparison we also studied the way the deficit of Mg can be compensated in a second process of sintering. The sample with Mg deficit shows that SiC is left almost unreacted but the results are spectacular: the highest critical temperature, 36.5 K, the highest upper critical field and the highest self-field critical current density 6.7×10⁵ A/cm² at 10 K. In the sample with overstoichiometric Mg, SiC is decomposed, carbon diffuses within MgB₂ but the critical temperature is only of 35.8 K and the zero-field critical current density is one order of magnitude lower. The compensation of the deficit of Mg in the two-step procedure is not efficient. The critical temperature is even lower, 35.8 K, the upper critical field is also lower despite SiC decomposition and C diffusion within MgB₂ and the critical current density is slightly above 10⁵ A/cm². However, at low temperatures and fields of order 7 T the sample with overstoichiometric Mg and the sample prepared by the two-step procedure have higher critical current density.     

以Al-B4C-C为烧结助剂的SiC陶瓷液相烧结研究

尝试以含Ａｌ、Ｂ、Ｃ的化合物为烧结助剂进行了α－ＳｉＣ粉末的无压烧结,研究了烧结助剂中Ａｌ和Ｂ的配比、烧结温度、保温时间等因素对烧结体密度和力学性能的影响．结果表明,最佳保温时间为１ｈ;当烧结温度为１８５０℃以上时,烧结体的相对密度达到了９０％;当Ａｌ／Ｂ＝３和 ４时,烧结体的性能相对较好．ＸＲＤ显示了Ａｌ_８Ｂ_４Ｃ_７相的存在,表明在烧结过程中反应生成了Ａｌ_８Ｂ_４Ｃ_７,烧结机制是液相烧结．扫描电镜照片显示了断面结构和晶粒形貌．     

Sintering of titanium metal

Stoichiometric TiH₂ powder, which is stable in air, was used as a starting material in the sintering of titanium metal. Powder compacts of stoichiometric TiH₂ , finely ground in air, were fired in vacuum to remove the hydrogen, and then sintered. Using this method the Ti particles did not experience surface oxidation, which would otherwise usually occur, and the powder showed good sinterability, giving a sintered density above 98% of theoretical at the relatively low temperature of 1000°C     

纳米氧化钛陶瓷的烧结

将醇盐水解制备的纳米氧化钛粉体（～13nm）在500～800℃下煅烧,用XRD研究氧化钛相变过程中粉体的热稳定性,发现在加入0．4wt％的金红石相作为晶种后;晶粒生长受到较好的控制,同时分别在30、57和200MPa下对纳米氧化钛样品进行热压烧结,用密度仪、压汞仪和SEM对烧结前后的样品进行表征后表明,700℃的热压烧结样品已开始致密化,200MPa、800℃热压烧结样品的相对密度为97．2％,此时3～15nm的小气孔仍难以消除,这些小气孔的存在是纳米氧化钛陶瓷在较高的压力下难以完全致密的主要原因．     

含有烧结助剂的复相陶瓷材料烧结过程的元胞自动机模拟

基于晶界能和晶界曲率的晶粒生长驱动力理论,建立了含有烧结助剂的复相陶瓷晶粒生长的元胞自动机模型并进行了模拟。结果表明,烧结助剂对晶界有着强烈的钉扎作用,其晶粒生长指数小于未含烧结助剂时的生长指数。模拟结果与制备的含有烧结助剂的Al2O3／TiN复相陶瓷材料微观形貌组织吻合,表明所建立的模型适用于含有烧结助剂的陶瓷材料烧...     

陶瓷材料微波烧结研究

陶瓷微波烧结技术是一门具有实用价值和应用前景的新颖烧结技术。它与常规烧结法相比具有：（１）改进材料的显微结构和宏观性能；（２）省时节能；（３）极高的升温速率等优点。本文对微波烧结的优点、机理、设备、工艺及发展和展望进行了分析和讨论。