气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg～5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%～106.55%之间,RSD在1.98%～9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定阿哌沙班中8种残留溶剂

建立了气相色谱法测定阿哌沙班中残留溶剂的方法,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液,采用DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)的毛细管柱程序升温,以氮气为载气,顶空进样,FID为检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,对阿哌沙班中8种残留溶剂进行了测定。结果表明,样品中甲醇、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇相互间的分离度及检测灵敏度均符合要求。该方法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于阿哌沙班中残留有机溶剂的测定。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定指甲油中的苯类物质

本实验采用顶空液相微萃取法,正辛醇作为萃取溶剂,样品在30℃水浴条件下搅拌顶空萃取25 min。待测物结合气相色谱分析方法,采用程序升温和分流进样,用氢火焰离子化检测器建立了测定指甲油中苯类物质的新方法。各种目标物的线性相关系数在0.983 3～0.993 4之间,加标回收率在95.88%～97.70%之间。该方法稳定可靠,分析结果良好。     

生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用

目的建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量。进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL。对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用。结果游离甲醛质量浓度在1~100μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 789. 7 C-1 030. 2,相关系数为0. 999 8。用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1. 73%;在百白破疫苗样品中加入质量浓度分别为2、10和50μg/mL的甲醛标准溶液,测定的回收率分别为90. 15%、83. 16%和90. 35%;检测9种不同类型疫苗中残留甲醛,其中百白破、乙肝疫苗(酿酒酵母)、乙肝疫苗(CHO)和流感病毒裂解疫苗中可检出残留甲醛;检测6个厂家生产的百白破疫苗中残留甲醛含量,均低于《中国药典》三部(2015版)规定的限值,除C厂家某批次产品检出的残留甲醛低于方法的定量限以外,其余厂家残留甲醛含量在6. 81~43. 89μg/mL之间。结论建立了一种标准化检测生物制品中游离甲醛含量的气相色谱法,该方法线性、重复性、准确性良好,适用于疫苗中残留甲醛含量的检测。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%～103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。     

顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

气相色谱法测定工业丙酮中苯杂质限度

目的:建立用气相色谱-FID检测器简便、快速、准确测定工业丙酮中苯杂质限度分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:5:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:35cm/s;定量方法:内标法;内标:丁酮。结果:本方法精密度较高,重复性好。结论:该方法适合用于工业丙酮中苯杂质限度的测定。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定

建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%～112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%～4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

两种油溶性磺酸盐与重烷基苯磺酸盐复配体系的界面性能

以十二烷为油相,比较了二烷基苯磺酸盐（DAS）与α-烯烃磺酸钠（C2024AOS）两种不同结构的油溶性表面活性剂与重烷基苯磺酸盐（HABS）复配体系的界面张力.结果表明,具有苯环结构的DAS和直链型C2024AOS本身界面张力均较高.但与HABS/LAS二元体系复配之后,DAS与HABS之间在降低界面张力方面存在明显的协同效应（固定HABS与DAS质量比为3∶1,LAS含量为20％时,DAS/HABS/LAS三元体系界面张力可以达到3.28×10-3 mN/m;固定LAS含量为30％,DAS与HABS质量比为1∶1时,界面张力可以达到1.85×10-3 mN/m）,而C2024AOS与HABS之间不存在明显的协同效应.     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

山东北柴胡果实挥发性成分的气质联用分析

建立了顶空静态进样GC-MS快速分析北柴胡果实挥发性成分的方法。选择北柴胡果实,采用顶空静态提取的方法,提取物直接经气相色谱-质谱分析,以NIST数据库检索化合物的结构,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明:顶空加热提取挥发性成分经GC-MS分析,鉴定柴胡果实中36个挥发性化学成分,主要挥发性成分为1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(36.04%),3.7-二甲基-1,3,6-辛三烯(14.77%),2-乙基呋喃(4.42%)。顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够快速建立柴胡果实的低温易挥发性成分GC-MS表征体系。