牙刷刷毛中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

建立了牙刷刷毛中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经超声提取后,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析.16种邻苯二甲酸酯在0.1～20 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999.检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为74.5％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3％～9.1％.该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于牙刷刷毛中邻苯二甲酸酯的分析检测.     

气相色谱／质谱法测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯

以甲醇为溶剂,采用超声法提取,气相色谱／质谱法同时测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯。该方法线性范围为2～100mg／L,方法检出限0．1～4ng,回收率84．1％～105．6％。实验表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好。实际样品检测结果表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中普遍存在。     

GC-MS法对白酒中的邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了GC-MS法测定酒类物质中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后,用气相色谱串联质谱(GC-MS)分析测定。在0.01～2.0 mg/L的溶液浓度范围内,各组分具有良好的线性关系,相关系数r在0.9996以上。方法检出限(S=3N)为0.0009～0.0227 mg/kg,定量下限(S=10N)为0.0033～0.0148 mg/kg;添加浓度为0.05 mg/L,0.1 mg/L,2.0 mg/L时,各组分平均回收率为85.8%～109.5%,浓度相对标准偏差RSD<10%,保留时间RSD<1%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

凝胶净化色谱-气质联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02～2.00mg·L-1范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3％～102.0％,相对标准偏差在1.40％～5.53％之间.该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密...     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法的研究

采用高效液相色谱法对玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-pack VP-ODS为分离柱;流动相为V(甲醇):V(水)=90:10,紫外检测波长为230nm.该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5-1000mg/L内具有良好的线性,检出限达0.34-0.96ug/L.加标回收率在93.00%-105.23%.该方法适合各种玩具中邻苯二甲酸酯类物质的分析.     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02～0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

湘江水中邻苯二甲酸酯类环境激素的研究

采用分散液液微萃取-高效液相色谱法测定湘江株洲段水体中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),利用正交实验优化了萃取条件,分析其污染水平分布,并进行生态风险评价。结果表明:4种邻苯二甲酸酯类物质普遍检出,∑PAEs的浓度范围为22.39～27.4μg/L,其中DBP为主要污染物。利用商值法对PAEs进行生态风险评价,各种物质均存在潜在生态风险。     

高效液相色谱法同时测定吡虫啉和多效唑

采用高效液相色谱法连续测定吡虫啉和多效唑的含量,该方法中吡虫啉和多效唑标准偏差分别为0.94和0.59,变异系数为0.58%和0.45%,在0 8～15 0mg/L和1 5～25mg/L的范围内与峰高呈良好的线性关系,回收率为99 6%和98 9%,其相关线性系数为0 9995和0 9989,满足在水样、秧苗、稻谷样品中的检测要求,方法简便、快速、准确。     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

毛细管气相色谱法测定天然除虫菊酯

研究了毛细管气相色谱法定量分析天然除虫菊提取液中6种酯的方法,FID检测,邻苯二甲酸二丁酯作为内标物。方法的线性范围为:0.1～1.0g/L:线性相关系数为0.9958～0.9964,平均回收率为99.50%(RSD=1.10%,n=5)。     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿液中钾和钠

采用原子吸收光谱仪同时测定了尿液中钾和钠的含量,并确立了测定钾和钠的优惠条件。加入氯化铯可消除电离干扰,当稀释比例达到1∶1000时,可以消除尿基质的干扰。钾和钠的检测限分别为0.0049mg/L和0.0040mg/L,测定范围分别为0.2～5.0mg/L和0.2～3.0mg/L,方法回收率分别为99.6%~108.7%和99.2%~101.3%,变异系数分别为0.56%~1.08%和0.41%～0.82%。结果表明该方法准确、灵敏度高、简便快速。     

氧化比色法测定PA6切片中热水可萃取物

PA6切片中的热水可萃取物被热水完全萃取后,在微波炉中消解,定量产生Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)的浓度可用光度法测得,从而得出PA6切片中的热水可萃取物百分含量。本方法的线性范围为12mg/L~120mg/L;加标回收实验表明,回收率为98.2%~100.9%。