三种萃取法提取秘鲁浸膏及其挥发性成分分析

用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(SDE)和液液萃取(LLE)三种前处理方法提取秘鲁浸膏中的挥发性成分,并采用GC-MS法对挥发性成分进行了定性及半定量分析,对这三种萃取方法提取鉴定出的化学成分进行了比较。结果表明:①秘鲁浸膏中主要成分为苯甲酸苄醋,三种萃取方法下的相对质量分数分别为54.90%(SPME)、29.48%(SDE)和67.18%(LLE);②同时蒸馏萃取法提取秘鲁浸膏挥发性成分的鉴定结果中未检测出固相微萃取和液液萃取法中出现的香兰素、乙基香兰素和肉桂酸;③固相微萃取方法简便、快捷、高效,比同时蒸馏萃取、液液萃取更适合于对秘鲁浸膏的提取。     

同时蒸馏萃取-气相色谱质谱联用法分析2种椰子水中的香气物质

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取,利用GC-MS联用方法分析了海南椰子水和泰国椰子水的挥发性香气成分。以保留指数结合谱库检索定性,面积归一化法定量,从2种椰子水的挥发性成分中共分析鉴定出60种化合物,其中海南椰子水41种,泰国椰子水47种,共有成分为28种。     

不同方法提取白术花挥发油的比较研究

采用水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法和顶空固相微萃取法提取白术花挥发油,用气相色谱-质谱法(GCMS)对其成分进行鉴定,并用峰面积归一化法测定各组分相对含量。结果表明,从白术花挥发油中共鉴定出67个成分,共有成分28种。水蒸气蒸馏法和顶空固相微萃取法共有成分43种,各占其相对含量的89.89%和86.36%。3种方法提取的白术挥油存在一定差异,顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取的白术花挥发油较为接近。     

狭叶薰衣草精油成分研究

对来源于玉溪澄江狭叶薰衣草化学成分进行了研究。采用同时蒸馏萃取法提取得到这种薰衣草植物中的挥发油,用气相色谱-质谱联用仪进行分析,对匹配度≥80%的峰,通过计算机谱库检索和人工质谱解析,鉴定出110种化学成分。主要的化学成分有酰胺类、醛类、醇类、酯类、酮类、烯烃、烷烃类、醚类、酸类、酚类等。     

SPME-GC/MS法分析红花芒毛苣苔中的挥发油化学成分

分析红花芒毛苣苔中的挥发油化学成分。采用固相微萃取法从红花芒毛苣苔中提取挥发油化学成分,应用气相色谱-质谱联用技术对其进行鉴定,采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:初始温度45°C,保持2 min,然后以10°C/min的速度升至250°C并保持30 min;进样口温度250°C,流速0.8 mL/min,不分流进样。分离得到63个组分,鉴定出其中58个成分,所鉴定的组分占总峰面积的98.06%。采用固相微萃取技术进行提取具有操作时间短,样品用量小,无需萃取溶剂等优点。该结果为了解红花芒毛苣苔中的挥发性成分及开发应用该植物资源提供了参考依据。     

HS-SPME-GC-MS/MS法分析树苔及其提取物中的挥发性化学成分

为分析树苔及其提取物中的挥发性及半挥发性化学成分,通过单因素实验优化固相微萃取的萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间,建立了一种测定树苔及其提取物中挥发性及半挥发性化学成分的顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS/MS),并用该方法分析了3种树苔提取物及2种树苔原料。结果表明:优化得到的固相微萃取条件为:0.5 g样品,65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯粉色萃取头,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸时间2 min; 5种树苔样品中共鉴定出338种(13类)挥发性及半挥发性化学成分,共检出成分有7种,3种树苔提取物主要共有特征成分为苔色酸乙酯、苔黑酚酸甲酯、赤星衣酸甲酯,2种树苔原料主要共有特征成分为苔黑酚酸甲酯。该方法前处理简便快捷、无溶剂损耗,适用于树苔样品的快速定性及半定量分析。     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

不同前处理方法对青金桔致香成分测定的影响

采用同时蒸馏萃取(SDE)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、水蒸气蒸馏(SD)3种前处理方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析青金桔致香成分的种类和含量的差异。结果表明,3种方法共鉴定出41种致香成分,顶空固相微萃取法所得致香成分33种,同时蒸馏萃取法所得致香成分34种,水蒸气蒸馏法所得致香成分27种;3种方法得到的共有致香成分有22种。从所得青金桔主要致香成分的种类分析,3种方法所提取到的致香组分基本相同。与其他两种方法相比,顶空固相微萃取法操作简便、快速、灵敏,具有明显的优越性。     

三种理气类中药挥发性成分的GC-MS分析

研究了三种(厚朴、檀香、木香)理气类中药挥发油的化学成分。用水蒸气蒸馏提取三种药材的挥发油,用GC-MS分离检测其化学成分,并结合气相色谱程序升温指数辅助定性确定出挥发油中的化学组分。鉴定出木香挥发油中29个成分(占挥发油总量的92.00%);厚朴挥发油中26个成分(占挥发油总量的91.88%);檀香挥发油中10个成分(占挥发油总量的94.51%),三中药物挥发油的主要成分大不相同。计算了各种化合物的保留指数,使用保留指数辅助定性鉴定出的化合物所占挥发油百分含量明显多于文献中所报道的数据。     

分子蒸馏分离树苔浸膏有效组分条件的响应面法优化

以树苔浸膏为原料,构成其典型苔清香香气风格特征的有效组分相对含量为指标,在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken中心组合设计试验,对分子蒸馏的系统压力、蒸馏温度和转子转速3个工艺参数进行了优化。结果表明,分子蒸馏分离树苔浸膏有效组分最佳的工艺条件为系统压力4.5 Pa、蒸馏温度73℃、转子转速210 r/min。在此条件下,有效组分含量(相对质量分数)为18.3752%,与预测值接近,说明模型拟合良好,该优化工艺合理可行。     

黑龙江产芜荽籽香气成分研究

研究了黑龙江产芫荽籽的香气成分.采用两种固相微萃取柱萃取芫荽籽香气成分,并用GC-MS分析,还与水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油的成分进行了比较.用DVB/CAR on PDMS萃取柱时,检出24个成分,解析出占总成分的85.391%的17种物质,主要成分芳樟醇相对含量44.666%;用CAR on PDMS萃取柱时,检测出19种成分,解析出占总成分98.443%的18种成分,主要成分芳樟醇相对含量为32.578%;水蒸气蒸馏法获取的芫荽籽精油得油率为0.50%,检测出31个成分,解析出占精油总成分的99.727%的29种成分,芳樟醇相对含量为73.614%.     

格拉斯玫瑰花渣精油的成分分析

用分子蒸馏技术从经水蒸气蒸馏提油后的格拉斯玫瑰花渣中提取玫瑰精油。其所含化学成分的种类较为丰富,采用GC/MS方法对此格拉斯玫瑰花渣精油进行分析,共检测出101种成分,总含量达99.91%。其中酯类、烯类最多,其次为烷类和酸类。主要成分为苯乙醇和香叶醇,苯乙醇含量为21.82%,香叶醇含量为7.22%。通过成分对比分析发现,玫瑰鲜花中的香茅醇主要存在于采用水蒸气蒸馏提取的玫瑰油中,苯乙醇主要存在于花渣中。     

分子蒸馏分离超临界CO2萃取的米槁精油及其成分分析

为了更好地研究米槁精油的化学成分,用分子蒸馏分离超临界CO2流体萃取的米槁精油,通过改变蒸馏温度和压力,共得到12个馏分。用GC-MS分析其化学成分,共鉴定出98个化学成分,在其馏分中首次检测出朱栾倍半萜、榧叶醇等44个新组分。与传统的蒸馏和柱层析分离方法相比,分子蒸馏技术具有分离快、不破坏其化学组成、没有组分流失的优点,是分离米槁精油组分的有效方法。该文报道工作的新颖性,已为贵州省科学技术情报研究所2007年4月30日出具的第200752001178号《科技查新报告》所证实。     

气相色谱/质谱法分析检测莳萝酊的挥发成分

用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法对莳萝酊进行前处理,通过气相色谱/质谱法(GC-MS)检测了其挥发性和半挥发性成分。两种方法从莳萝酊中共检出62个化学物质,其中SDE检出47个,SPME检出41个,二者共同组分26个。莳萝酊的主要成分有γ-松油烯、对-伞花烃、枯敬醛,4-乙基-3-壬烯-5-炔、百里酚、香芹酚、3-甲基-4-异丙基苯酚等,和国内产的大茴香、小茴香、红茴香、藏茴香的成分明显不同。这些不同构成了莳萝的特征香味。烟草的加香实验表明,莳萝有增加香气,丰富烟香等作用。     

唐古拉特白刺和西伯利亚白刺茎挥发性成分研究

采用固相微萃取技术提取了唐古拉特白刺和西伯利亚白刺茎挥发性成分,用气相色谱-质谱联用结合保留指数法鉴定了其成分。分别从唐古拉特白刺茎和西伯利亚白刺茎的挥发油中,鉴定出43和36个化合物,二者共有成分24个。对比了二者的挥发性成分,发现挥发性成分具有高度相似性,其中,十五烷在二者茎中质量分数达10%以上。     

海南红厚壳花浸膏、精油的提取及化学成分分析

分别用水蒸气蒸馏法、溶剂法以及CO2超临界萃取法,对海南红厚壳鲜花进行精油、浸膏提取。3种不同提取方法的得油率分别为0.059%、0.33%、0.20%。用GC-MS技术对其进行了化学成分分析鉴定,并比较不同提取方法所得产物化学成分的异同。水蒸气蒸馏法所得精油共鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=22.62%、w(反式-石竹烯)=12.03%、w(β-倍半水芹烯)=19.00%;石油醚浸提所得浸膏鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=21.24%、w(β-倍半水芹烯)=9.07%、w(高香叶烯)=5.69%;超临界CO2萃取所得浸膏鉴定出19种化合物,主要成分为w(大根香叶烯-D)=17.70%、w(反式-石竹烯)=15.43%、w(16-贝壳松烯)=11.55%、w(α-柯拜烯)=10.62%。     

重庆含笑鲜花挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法(SD)和同时蒸馏萃取法(SDE)分别提取了重庆地区含笑鲜花的挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油的化学成分进行了分离鉴定。从含笑鲜花水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取所得挥发油中,分别鉴定出38种和36种化合物,分别占挥发油色谱总峰面积的92.928%和90.555%。两种方法提取的含笑鲜花挥发油提取率分别为0.12%和0.26%,主要成分均为萜烯类、萜烯醇类、酯类化合物,相对质量分数较高的成分有τ-榄香烯、石竹烯、β-榄香烯、大根香叶烯D、α-布藜烯、(Z)-5,11,14,17-二十碳四烯酸甲酯等。     

超临界CO2流体萃取无花果挥发油化学组份的研究

本文采用超临界CO2 流体萃取无花果挥发油 ,平均出油率为 4 .35 %。利用气相色谱———质谱联用仪对无花果挥发油成分分离和鉴定了 6 1种成分 ,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数。发现与文献水蒸气蒸馏法所得之挥发油组分有相当差别。     

微波辅助顶空固相微萃取法分析葎草各个部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)分析葎草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数.结果表明,在葎草的茎、叶和花中分别鉴定出86、90和103个组分,分别占挥发油总峰面积的96.697%、96.455%和94.213%;在茎中主要成分是1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(14.010%),百里酚(9.407%),β-石竹烯(6.884%),反式-β-金合欢烯(5.965%),β-甜没药烯(5.798%),香芹酚(5.702%)和α-佛手柑油烯(5.511%);叶中主要成分是β-石竹烯(12.704%),α-佛手柑油烯(8.588%),1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(7.487%)和反式-β-金合欢烯(6.662%);在花中主要是反式-β-金合欢烯(11.906%),β-石竹烯(8.201%),α-葎草烯(5.515%)和β-蒎烯(4.719%);而相对质量分数有显著差异.     

从鹤草芽中萃取中药成分鹤草酚的研究

用超临界流体萃取和溶剂萃取两种方法从鹤草芽中萃取中药成分鹤草酚,运用化学方法对浸膏进行了各种性能测定,证明其是酚性混合物。通过对比发现两种方法均符合国家标准,但超临界流体萃取的浸膏在性质检验方面表现更加突出,有效成分含量明显高于溶剂法萃取的浸膏。同时还明确了在超临界萃取中低温更有利于鹤草芽浸膏的萃取。