微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定还原染料中的硒

本文探讨了微波消解,氢化物发生．原子吸收光谱法测定还原染料中硒的分析方法。通过加入尿素可以抑制硝酸的干扰,不需要赶酸,用盐酸还原后直接测定硒的含量,并用于实际样品的测定。方法的检出限0．10μg/L,线性范围0-40μg／L,回收率94％～101％。     

原子荧光法测定土壤中砷方法改进

对原子荧光法测定土壤中砷的消解方法进行改进,通过加HCl赶酸,控制加热温度在250℃以内等措施,降低了消解过程因砷的挥发、赶酸不尽、还原不充分等带来的测定值、加标回收偏低的现象。从而提高了样品测定的精密度、准确度。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

微波消解-火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠

采用微波消解试样,火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠,对仪器最佳工作条件进行了优化选择,对酸介质和共存元素干扰进行了试验。方法的线性范围为0. 05～3. 50μg/m L,检出限为0. 0186μg/m L,相对标准偏差为3.67%,回收率在98. 3%～103. 5%之间,适用于磷矿石中氧化钠的含量测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

活性白土中砷含量测定的研究

活性白土因其较强的吸附和脱色能力,通常用于油脂中的脱色,因此必须对活性白土中的砷含量进行检测,以免造成损害。活性白土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在微波消解仪中进行消解,消解完成后在赶酸板上进行赶酸。用原子荧光光度计测定样品中砷含量,砷元素的质量浓度与其强度值呈线性关系。方法应用于活性白土中砷含量的测定,此方法具有速度快、准确度高、使用试剂少等优点。     

密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰.方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005 μg/g,加标回收率分别为106.1％,96.0％.方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定.     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

聚四氟乙烯罐消解-HG-AFS法测定煤中砷

建立了一个新的测定煤中砷含量的方法,其消解过程在自制聚四氟乙烯消解罐-烘箱中完成.对煤样的消解条件(温度、时间及试剂等)、氢化发生的条件(硼氢化钾浓度、酸性介质的种类与浓度)及煤本体中其他元素的干扰进行了详实的考察,确定了最佳分析条件.用标准参考煤样(GBW11116)中砷含量对该方法进行了验证,本方法的测定值为33.30 μg/g,而标准参考值为(34±2)μg/g,结果十分一致.用本方法也测定了5种煤中砷含量,相对标准偏差均小于5%.此方法可靠,定量准确,经济性好,利于推广应用.     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

洗涤剂中铅测定方法的改进

针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。试验方法经实测,铅检出限为0.4μg/L,定量下限为1.2μg/L。样品加标测定的相对标准偏差RSD为2.5%,铅的回收率范围为93%～102%。     

微波消解-原子荧光光谱法检测水产品中的微量汞

以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂,建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测水产品中微量汞含量的方法。本方法线性范围为0.00~4.00μg/L,相关系数r2=0.999 6;检出限为0.021 9μg/L;相对标准偏差为0.89%~2.64%;回收率为91.3%~101.5%。此方法检出限低,灵敏度高,操作简便快捷,准确度高,线性范围宽,能够达到检测水产品中微量汞的要求,可广泛用于水产品中微量汞含量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定电解二氧化锰中的微量元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定电解二氧化锰中Pb、Cd、Cr、Ni等微量元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述4种微量元素,以Sc、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,4种微量元素的检出限为0.011～0.078μg/L;回收率为89.33%～112.00%;RSD〈2.34%。该法准确、快速、简便,已应用于电解二氧化锰中微量微量元素的测定。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

原子荧光光谱法测定环境空气中的锡及其化合物

用微孔滤膜采集环境空气中锡及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中锡的含量,对消化液和还原剂的选择进行了探讨。锡浓度在0.0~50.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,加标回收率为91.8%~97.2%,方法的检出限为0.15μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.24%~4.75%(n=6)。该方法适用于环境空气中锡及其化合物浓度的测定。     

在线总汞含量测定方法研究

研究了水中总汞离子含量的在线测定方法,通过在线富集、消解,并在水溶液中显色的方式建立了总汞含量在线分析装置。利用该装置测得汞含量的相对误差为6.7%,相对标准偏差为8.4%,可以满足在线分析精度要求。汞的线性范围为5～60μg/L,最低检测下限为1μg/L,由于采用了富集-消解-双硫腙/乙醇溶液显色的方式,能够实现对水中总汞含量的在线监测。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。