高效液相色谱法同时测定洗发水中5种去屑剂

建立了一种同时测定洗发水中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂的高效液相色谱法。采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,磷酸调节p H=4)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μL,柱温35℃,检测波长230 nm。结果表明:水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为10~200 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为20~400 mg/L,方法的线性关系良好。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出限分别为0.26,0.53,0.26,0.26和2.0 mg/L,平均回收率为96.04%~98.42%。采用该方法对83件市售去屑产品进行检测:有57件检出吡硫翁锌,18件检出吡罗克酮乙醇胺盐,7件检出水杨酸,3件检出氯咪巴唑,未检出禁用物质酮康唑。所有产品去屑剂含量均符合标准要求。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

洗发水中替代吡硫鎓锌的去屑方案研究

随着吡硫鎓锌在欧盟的禁用,需找到替代它的去屑剂。以糠秕马拉色菌和限制性马拉色菌作为指示菌,通过自行建立的体外方法对去屑剂进行筛选和评价,方法包括：抑菌率、抑菌环和最小抑菌浓度,比较吡硫鎓锌、吡罗克酮乙醇胺盐、氯咪巴唑和水杨酸的效果,筛选出替换吡硫鎓锌的去屑方案——0.25%吡罗克酮乙醇胺盐和0.4%氯咪巴唑。用该去屑方案制成的去屑洗发水,与含吡硫鎓锌的洗发水做去屑对比测试,连续使用14 d和28 d后,头屑明显减少,均具有去屑效果。该去屑方案的第三方人体去屑功效测试结果表明：与使用前相比,使用14 d后的头屑评分显著性下降;与使用前相比,使用28 d后的头屑评分显著性下降;该测试样品具有去屑功效。通过耐热稳定性考察,替换吡硫鎓锌的洗发水体系的稳定性显著好于含吡硫鎓锌的洗发水。     

洗发水中去屑剂、有效物和表面活性剂调查

研究考察了78批次去屑洗发水中去屑剂(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐、二硫化硒和吡啶硫酮锌)的含量和44批次普通洗发水中有效物和表面活性剂的含量,结果表明绝大多数去屑剂和有效物的含量符合标准要求。吡啶硫酮锌是最常用的去屑剂,使用率达52.6%,其次是氯咪巴唑。44批次普通洗发水中有效物、阴离子和非离子表面活性剂的平均含量分别为14.1%、10.3%和2.2%,非知名品牌洗发水的平均有效物和表面活性剂含量低于名牌产品,宾馆用品则低于市售产品。     

去屑止痒剂吡罗克酮乙醇胺盐概述

主要介绍了吡罗克酮乙醇胺盐的理化性质、功效特点、工艺、宣称和法规等。吡罗克酮乙醇胺盐作为一种新型去屑止痒剂,具有良好的市场反馈,随着市场无硅油,无硫酸盐概念的兴起,吡罗克酮乙醇胺盐越来越受到市场的认可,在欧美、日本等发达国家化妆品市场,乃至亚洲、拉美等新兴化妆品市场都有着广泛的应用。     

温和型去屑剂吡罗克酮乙醇胺盐的研究概述

吡罗克酮乙醇胺盐(Piroctone olamine,OCT)作为一种温和型去屑剂,已被广泛的应用于个人护理产品中。综述了其作为去屑剂的作用机理,包括抑菌作用、抗氧化作用和经皮吸收性,总结了其去屑效果的评价,包括临床实验评估和抑菌圈实验评估,同时对其安全性能进行了总结,包括急性毒性、慢性毒性和基因诱变性等。另外,对吡罗克酮乙醇胺盐的检测方法和应用进行了总结分析。     

悬液定量法评价去屑剂对马拉色菌抑菌效果的研究

通过建立悬液定量法，利用体外评价法评估去屑剂吡硫鎓锌（ZPT）、氯咪巴唑（甘宝素）、吡罗克酮乙醇胺盐（OCT）的抑菌效果。实验结果表明，不同去屑剂对马拉色菌的抑制速度及效果有显著差异。通过对马拉色菌的抑制率研究发现，不同去屑剂在不同洗护产品中对马拉色菌的抑制效果有剂量与时间的依赖性，而短时间内均没有使马拉色菌大幅度减少，由此推测去屑剂需要通过沉积在头皮上，或者反复沉积，才能长时间作用起到去屑功效。     

吡罗克酮乙醇胺盐的蛋白酶抑制作用及与硫酸锌复配的防脱发功效研究（英文）

蛋白水解机制导致棒状末端发根和毛囊之间的细胞粘附分解是头发脱落的最终步骤。在休止期晚期和脱落期，蛋白酶活性的增加导致大量脱发。利用EnzChekTM蛋白酶试剂盒，基于荧光方法检测了吡罗克酮乙醇胺盐在体外对蛋白酶的抑制作用；并对含吡罗克酮乙醇胺盐和硫酸锌的洗发水进行了两组含受脱发困扰的男性和女性参与者的临床防脱发功效测试。结果表明，吡罗克酮乙醇胺盐可以有效抑制蛋白酶的活性，0.5%吡罗克酮乙醇胺盐在体外可使胰蛋白酶的活性减少最高达53%。硫酸锌可以增强低浓度吡罗克酮乙醇胺盐对胰蛋白酶活性的抑制作用。两组临床测试显示，使用含0.5%吡罗克酮乙醇胺盐和0.018%硫酸锌的洗发水4周，8周和12周后，头发密度较使用前均有显著性增加，12周后分别增加2.7根/cm²和7.5根/cm²；较空白对照组，在8周和12周后均有显著性提高。由此提示了吡罗克酮乙醇胺盐对于棒状毛发的保留作用和含吡罗克酮乙醇胺盐和硫酸锌洗发水的防脱发功效。     

去屑功效评价研究

采用肉汤稀释法测定去屑剂吡啶硫酮锌(ZPT)、吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)、己脒定二(羟乙基磺酸)盐(HD)对马拉色菌和葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC).采用溶出性抑菌测试评价产品在接触时间为0、2和5 min时的去屑功效,以无菌水为对照计算回收率.去屑剂的抑菌作用按由强至弱排序为ZPT、OCT、HD.而洗发水评价结果表...     

高效液相色谱法测定洗发护发产品中18种防腐剂和去屑剂

建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇和磷酸二氢钠水溶液（pH调节至3.8）作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,选取二极管阵列检测器多波长分析。18种组分在色谱图中分离度良好,峰面积与质量浓度在0.4～600μg/mL范围内呈良好的线性关系（r>0.998 3）,检出浓度在0.4～10 mg/kg之间。多种组分平均回收率（n=6）为83.1%～110.4%,RSD为0.12%～7.6%,回收率良好;多种组分在24 h内保持稳定,RSD在0.15%～3.8%之间,稳定性良好。50批样品中检出9种成分,吡硫鎓锌、吡罗克酮乙醇胺盐、对氯间甲酚、氯咪巴唑、三氯生、水杨酸的含量分别为2 100～6 800,39～2 900,130～370,24～1 600,0.14～0.19,28～1 900 mg/kg。苄氯酚、邻氨基苯酚、邻伞花烃-5-醇的含量检出...     

水杨酸乙酯的绿色催化合成

在NaHSO4·H2O复合催化剂的条件下,由乙醇和水杨酸为原料合成了较高收率水杨酸乙酯。该文研究了NaHSO4·H2O复合催化剂用量、乙醇使用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成水杨酸乙酯收率的影响。实验结果证明,当乙醇∶水扬酸摩尔比为5.5∶1和NaHSO4·H2O为1.8g,H2SO4在0.9g、带水剂6mL时,回流分水240~300min,酯收率达92.07%,为最佳反应条件。     

DCC缩合酯化法合成水杨酸低聚壳聚糖酯及抑菌性研究

在保留C2-NH2抗茵活性基团的基础上,以DCC为脱水剂制备了具有双抑菌活性中心的水杨酸低聚壳聚糖酯(SEC),并对其抑菌活性进行了研究.结果显示,SEC最佳合成反应条件为:n(低聚壳聚糖):n(水杨酸):n(DCC)=1:4:4,冰浴条件下酯化反应48 h,产物酯化度接近73%.该条件下制备的壳聚糖衍生物对各种常见菌...     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸乙酯。考察醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,硫酸氢钠的催化活性较高,在最佳条件下合成水杨酸乙酯,酯化率可达80.1％～88.2%。实验结果得到的最佳实验条件为：催化用量2 g,n(乙醇) ∶n(水杨酸)=10∶1,反应时间6 h,反应温度75～80 ℃。     

含N、K的羧甲基纤维素类吸水剂的制备及性能研究

以过硫酸钾为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用羧甲基纤维素与丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾进行自由基接枝共聚,再以氨水中和所得接枝共聚物,制备了不同含氮量的吸水树脂。研究了原料配比及氨水中和度对吸水率的影响。结果表明:在羧甲基纤维素:丙烯酸=1:10,交联剂:引发剂:羧甲基纤维素=1:3:200的条件下,聚合物的吸水性能随体系中丙烯酸中和度的提高而变强;用氨水中和制得的聚合物的吸水性能以中和度为80%时最强,吸去离子水可达563.5g/g、自来水232.5g/g、0.9%的生理盐水100.5g/g、人工尿54.5 g/g,具有相当好的耐盐性和实用性。     

离子液体掺杂聚苯胺催化合成水杨酸异戊酯

以聚苯胺PAn和自制离子液体[Hnmp]HSO4为原料,制备了[Hnmp]HSO4掺杂率为14.2%(质量分数)的催化剂PAn-[Hnmp]HSO4。以PAn-[Hnmp]HSO4为催化剂,水杨酸和异戊醇为原料合成了水杨酸异戊酯,考察了PAn-[Hnmp]HSO4的催化活性,通过正交试验探讨各因素对反应的影响。结果表明,在n(水杨酸)∶n(异戊醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的6%,回流反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为反应物总质量40%的较佳条件下,产品收率达93.52%,纯度经气相色谱分析大于99.0%。催化剂重复使用7次后,产品收率仍大于90.0%。     

一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇的酯化反应。其最佳反应条件为：催化剂用量0.8 g·(0.1 mol水杨酸)－1,醇酸摩尔比为1.8,反应时间2.5 h,油浴温度145～155 ℃,水杨酸的酯化率可达97.81%。     

薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素的含量

研究了薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素含量的方法。确定以硅胶G薄层板为固定相,石油醚-氯仿-丙酮(12∶5∶4)为展开剂,扫描波长445 nm,参比波长700 nm,采用反射法锯齿扫描;万寿菊中叶黄素酯的提取与皂化条件为:正己烷-丙酮-无水乙醇-甲苯(10∶7∶6∶7)为提取剂,料液比1∶80,10%KOH-CH3OH溶液为皂化液,皂化温度为45℃,皂化时间为40 min,水浴后暗处静置80 min,再加8 mL正己烷并用10%Na2SO4溶液定容,振荡后静置30 min。实验表明,在0.336~2.016μg范围内,叶黄素浓度与扫描峰面积呈良好的线性关系,该方法具有良好的精密性和稳定性,可用于分析万寿菊中叶黄素的含量。     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。